2《化验室常用仪器设备使用与维护》

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项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析本节内容重点与难点化验室常用仪器设备使用与维护化验室标准溶液的配制水泥原料化学分析水泥生料化学分析水泥及熟料化学成分分析X射线荧光分析仪的使用紫外一可见分光光度计的使用任务1化验室常用仪器设备使用与维护主要工作任务描述通过对化验室常用加热设备的观察,了解其构造;学习常用加热设备的基本知识和使用方法,训练正确使用加热设备。熟悉天平的构造、砝码组合及分析天平的使用规则;学会天平灵敏度的测定方法;学会固定称量法、直接称量法及差减称量法;培养准确、简明地记录实验数据的习惯;在称量中正确使用有效数字。熟悉电子天平的构造、砝码组合;掌握电子天平校正方法;掌握正确的称量方法项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析任务1化验室常用仪器设备使用与维护核心职业能力目标正确使用电加热设备,熟练使用分析天平和电子天平进行物质的称量,能进行常用仪器的维护、保养及常见故障分析及排除。任务1化验室常用仪器设备使用与维护1.1电加热设备1.1.1电炉1.1.1.1电炉的结构电炉常用于加热溶解、煮沸、质量分析中的滤纸灰化等实验工作结构简单。耐火泥压制的带有凹槽的炉盘固定在铁盘座上,电炉丝嵌在炉盘的凹槽里,电炉丝两头下穿铁盘座并且套上多节小瓷管后连接到瓷接线柱上与电源线相连,即成为一个普通的圆盘式电炉。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.1.2电炉工作原理电炉丝的成分通常为镍铬合金,是电路中的一个导体。电流通过导体时要克服导体的电阻,这时电场力就要做功,这个功称为电功。做功的过程就是能量转换的过程,即电能转化为导体的内能,使导体内分子运动加剧,导体温度升高。把电流通过导体使导体温度升高的现象叫做电流的热效应。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.1.2电炉工作原理焦耳—楞次定律:Q=KI2RtQ——电流通过导体所放出的热量;J——电流强度;R——导体的电阻;T——通电时间。电炉丝放出的热量(Q)与通过导体的电流强度的二次方(I2)成正比。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.1.3电炉使用时的注意事项(1)电源电压应与电炉规定的电压相符,如果电路工作在非额定电压的电源上,不能正常工作,甚至会烧坏电炉熔断电炉丝。(2)加热的容器如果是金属制的,应垫一块石棉网,防止金属容器触及电炉丝,发生短路和触电事故。(3)炉盘凹槽要清洁时,必须断电清洁,及时清除灼烧的焦煳物,保持电炉丝导电良好。(4)电炉连续使用时间不应过长,以延长电炉丝使用寿命。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.2马弗炉项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.2.1马弗炉的构造(1)高温炉的炉膛结构是用耐高温、无胀缩碎裂的氧化硅结合体制成的中空矩形柱状体,炉膛四周内外壁之间有若干个空槽,电阻丝串置在空槽中,如图2.1.3所示。所以,通电以后,整个炉膛周围被均匀加热而产生高温。硅碳棒式马弗炉的发热元件硅碳棒分布在炉膛顶部,炉体两侧设有防护罩。(2)炉膛的外围包着耐火砖、耐火土、石棉板等,填充紧实,以减少热量的损失。(3)炉体安装在角铁制作的骨架上,外表面用铁皮包裹着。炉门是用耐火砖包裹铁皮制成的。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.2.1马弗炉的构造(1)高温炉的炉膛结构是用耐高温、无胀缩碎裂的氧化硅结合体制成的中空矩形柱状体,炉膛四周内外壁之间有若干个空槽,电阻丝串置在空槽中。(2)炉膛的外围包着耐火砖、耐火土、石棉板等,填充紧实,以减少热量的损失。(3)炉体安装在角铁制作的骨架上,外表面用铁皮包裹着。炉门是用耐火砖包裹铁皮制成的。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.2.1马弗炉的工作原理高温炉工作温度的控制目前普遍采用温度控制器。它是由一块毫伏表和一个继电器组成,连接一支相匹配的热电偶。电阻丝式高温炉通常配镍铬—镍铝热电偶,硅碳棒式高温炉则配铂—铂铑热电偶。热电偶装在一根耐高温的瓷管中,从高温炉的后部中间小孔伸进炉膛内。当高温炉温度变化时,热电偶随之产生不同的电势,电势的大小直接以温度值在温度控制器的表头上显示出来。当指示温度的指针(上指针)慢慢上升到与事先调好的控制温度指针(下指针)相遇时,继电器立即动作切断电路,停止加热。当温度下降,上下指针分开时,继电器又使电路重新接通,电炉又继续加热。如此反复动作,就可达到自动控温目的。灼烧前,将控温指针拨到预定温度的位置,从到达预定温度时计算灼烧时间。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.2.1马弗炉使用时的注意事项(1)高温炉必须放置在稳固的水泥台上。热电偶棒从高温炉背后的小孔插入炉膛内,将热电偶的专用导线接至温度控制器的接线柱上。注意正、负极不要接错,否则造成温度计指针反向动作面损坏。(2)根据产品说明书规定的电源电压,配置功率合适的插头插座和保险丝,并接好地线,避免危险。(3)控制工作温度不要超出额定温度,以免烧毁电热元件。最好在低于最高温度50℃以下工作,此时炉丝有较长的寿命。(4)高温炉使用过程中要经常照看,注意听(控制器)继电器所发出的噼啪声是否正常。无人看守时,切勿启用高温炉。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.2.1马弗炉使用时的注意事项(5)高温作业完成后,应先拉下电闸,切断电源。待炉温降低至400℃左右才能打开炉门,以免炉膛骤然受冷碎裂。用长柄坩埚钳取出坩埚。(6)经常保持炉膛清洁,及时清除炉内氧化物之类东西。高温炉周围不要堆放易燃易爆物品。(7)高温炉不用时,应切断电源,关好炉门,以免炉膛受潮气侵蚀。(8)马弗炉第一次使用或长期停用后再次使用时,必须进行烘炉。烘炉的时间应为:室温至200℃4h,打开炉门让水蒸气散发;200。C至600℃4h,关闭炉门;600℃至800℃4h,关闭炉门。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.3电热恒温干燥箱1.1.3.1电热恒温干燥箱构造(1)箱体1—箱外壳;2—工作室;3—保温层;4—搁板;5—玻璃门;6—箱门;7—散热板;8—鼓风开关;9—电源开关;10—指示灯,11—温控器旋钮;12—箱侧门;13—感温钢管;14—排气孔;15—温度计项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析(2)电热系统干燥箱的电热部分多为外露式电热丝,装于瓷盘之中或绕于瓷管之上,固定在箱底夹层中。(3)自动恒温控制系统近年来生产的电热干燥箱的自动恒温控制系统多采用差动棒式或电接点水银温度计式温度控制器。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.3.2使用及注意事项(1)为防止震动和腐蚀,干燥箱应安装在室内干燥和水平处。(2)应根据干燥箱耗电功率安装足够容量的电源闸刀,要注意安全用电。选用足够粗的电源导线,并应有良好的接地线。(3)插上温度计后将排气孔旋开,先进行空箱试验。开启电源开关,当温度调节旋钮在零位置时,绿色指示灯亮,表示电源已接通;将旋钮按顺时针方向从零旋至某一位置时,绿色指示灯熄灭,同时红色指示灯亮,表示电热丝已通电加热,箱内升温;然后把旋钮旋回至红灯熄灭而绿灯再亮,说明电器工作正常,即可投入使用。(4)搁板的样品负重不能超过15kg,试品排列不应过密,散热板上不应放试品,以免影响热气向上流动;严禁烘干易燃、易爆、易挥发以及有腐蚀性的物品。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.3.2使用及注意事项(5)恒温后一般不需人工监视,但为了防止控制器失灵,仍必须有人经常照看,不能长时间远离。(6)当需要观察工作室内样品情况时,可开启外道箱门,透过玻璃门观察。但箱门以尽量少开为宜,以免影响恒温。特别是当工作温度在200℃以上时,开启箱门有可能使玻璃门骤冷而破裂。(7)带鼓风的干燥箱,在加热和恒温过程中必须启动鼓风机,否则影响工作室温度的均匀性,宜损坏加热元件。(8)箱内箱外应经常保持清洁。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.4电热恒温水浴锅电热恒温水浴锅用于蒸发和加热试验溶液,有两孔、四孔、六孔等多种规格,每孔最大直径为120mm,每孔上各有四圈盖1个。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.4.1恒温水浴锅构造水浴锅分内外两层,内层多为铝板制成,槽底安装内有电炉丝的铜管,用瓷接线柱连通双股导线至控制器。控制器是由热开关及电路组成,外壳多用不锈钢薄板制成,内壁用隔热材料制成。控制器的全部电器部件均装在电器箱内。控制器表面有电源开关、调温旋钮和指示灯。水箱左下侧有放水阀门,在水箱后上侧可插温度计。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.4.2工作情况电热恒温水浴锅的电源电压一般为220V,恒温范围为37—100℃(须高于室温3℃),温度波动范围为±1℃。将水温自20℃升至100℃的时间约为50min。电炉丝用+0.4mm热力丝制成,工作时电流密度比一般电炉小,这可降低温差和延长炉丝寿命。采用差动棒式调节器实现恒温控制。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.4.3使用方法(1)关闭放水阀门,在水浴锅内注入清水至适当的深度,一般不超过水浴锅容量的2/3。(2)将电源插头接在插座上,并在插座的粗孔安装地线。(3)开启电源开关,调节温度。(4)设备使用结束后关闭电源,待水浴锅内水温降至室温后放空水浴锅。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.4.4注意事项(1)水位必须高于电热管,否则将立即烧坏电热管。(2)控制箱内部不可受潮湿,以防漏电损坏。(3)使用时应随时注意水箱是否有渗漏现象。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.1.5电磁搅拌器电磁搅拌器是由一个微型马达带动一块旋转磁铁,吸引托盘上装有溶液的容器中的搅拌子转动,以达到搅拌溶液的目的。搅拌子也称磁子或转子,它是用一小段铁丝密封在玻璃管或塑料管中(避免铁丝与溶液起反应),随磁铁转动而转动。托盘下面除磁铁外,还有电热装置,很细的电热丝夹在云母片内,起加热作用。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.2分析天平1.2.1分析天平的工作原理根据杠杆原理:PL1=QL2式中:Q=mqg,P=mpg,由于L1=L2,则mq=mp,物质的质量等于砝码的质量。所以天平称量的结果是物体的质量。项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.2.2分析天平的分类依据平衡特点分类:杠杆天平、扭力天平、特种天平。依据结构特点分类:双盘(等臂)天平、单盘(不等臂)天平、电子天平等。依据分度值大小分类:常量分析天平(0.1mg/分度)、微量天平(0.01mg/分度)、超微量天平(0.001mg/分度)项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析常用分析天平的型号及规格项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析种类型号名称规格双盘天平TG全机械加码电光天平/0.1mgTG-328B半机械加码电光天平/0.1mgTG微量天平/0.01mg单盘天平DT-IOO单盘精密天平/0.1mgDTG-160单盘电光天平/0.1mgBWT-1单盘微量天平/0.01mg电子天平MD100-2上皿式电子天平/0.1mgMD200-3上皿式电子天平/lmg1.2.4分析天平的构造1-天平梁;2-平衡螺丝;3-吊耳;4-指针;5-中刀;6-框罩;7-环码;8-指数转盘;9-支力销;10-托叶;11-阻尼器;12-投影屏;13-秤盘;14-盘托;15-螺丝脚;16-垫脚;17-旋钮;18-拨杆项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.2.6分析天平的称量方法(1)准备工作(2)调整零点(校正零点)(3)称量(4)读数项目二水泥原燃材料、半成品和成品化学成分分析1.2.7分析天平的使用注意事项(1)称量前先将天平罩取下叠好,放在天平箱上面,检查天平是否处于水平状态,用软毛刷清刷天平,检查和调整天平的零点。(2)旋转升降旋钮时必须缓慢,轻开轻关。取放称量物、加减砝码和圈码时,都必须关闭天平,以免损坏玛瑙刀口。(3)天平的前门不得随意打开,它主要供安装、调试和维修天平时使用。称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