3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑熔点的测定

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资源描述

3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑熔点的测定一、实验目的1.熟悉并掌握运用显微熔点测定仪测定物质熔点的步骤及方法;2.学会通过测定熔点来检验所测物质是否为自己想要的物质的方法。二、实验原理熔点是指物质在大气压下固态和液态的处于平衡时的温度。固体物质的熔点的测定时将固体物质加热到一定温度,此时物质刚好开始由固态转化为液态,测定此时的温度就是该物质的熔点。三、实验材料及仪器被测物:3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑,结构式如下:实验仪器及材料:显微熔点测定仪、镊子、手套、玻片、药匙等四、实验步骤1.实验开始前带上手套,取一片玻片,用药匙加少许样品于玻片上,盖上另一片玻片,小心用手指碾碎样品;2.打开显微熔点仪,将加热速度调得稍微大一点,用镊子将玻片放到加热区加热,通过显微镜仔细观察晶体的熔解情况,当有样品开始由固态转化为液态时,记下此刻的温度;3.待仪器温度下降15度左右后,重复上述操作一次,第二次需要将加热速度调小一些,以减小误差,获得更准确的熔点。记下第二次的熔解温度;4.关闭实验仪器,清洗试验所用的玻片。五、实验结果及分析第一次温度:208℃;第二次温度:206℃;上网查询知3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的熔点为:204-208℃;由实验结果可知此次试验测定的熔点较为正确,试验成功。六、实验注意事项1.实验中注意要用镊子夹取玻片,防止烫伤;2.第二次试验中必须调小加热速度,以减小误差。

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