3焦炭分析操作法

兰炭小样的分析操作方法概念：严格规定兰炭检验的检验规程做好兰炭的检验工作一、执行标准和适用范围本规程参照执行GB2001—91《焦炭工业分析测定方法》标准。本规程适用于电石生产原料兰炭的质量检验。二、取样、制样和留样1.取样：以生产管理处取样标准为准。2.制样：a)生产管理处按取样标准送样后，检验中心必须全部进行破碎。b)将所取样品用颚式破碎机破碎成7mm以下的粒度，置于医用托盘中，平铺均匀，用四分法进行缩分，直到试样总量为1000克左右为止。把制好的样品均分为两份，一份为分析试样，一份用于留样。3.留样：留样袋中放入标签，标签上应注明物料名称、物料来源、取样日期、分析人、编号、质量，于同一工作日内送留样室保存。三、检验和试验兰炭的检验项目为水分、内水、挥发分、灰分、固定碳、全磷，硫。1.水分的测定a)方法提要：取一定重量样品经干燥后的失重即为水重。b)测定步骤：称取小于13mm的试样约500g（称准称重至0.5g）置于预先称重的医用托盘中，铺平试样，将铁盘置于预热至170－180℃的干燥箱中，60分钟取出医用托盘，冷却5分钟，称重。称重后进行每10分钟一次的恒重检查，直到连续两次重量差在0.5g以内止。计算时取最后一次重量。c)进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g以内为止，计算时取最后一次的质量。d)试样全部进入分析，不做平行试验。e)计算方法：全水分按下试计算Mt=（G-G1）/G×100%式中：Mt——兰炭试样的全水分含量，%；Ｇ——干燥前兰炭试样重量，g；Ｇ1——干燥后兰炭试样重量，g。2.分析试样水份的测定：a)方法提要：称取一定重量的兰炭试样，置于恒重的称量瓶，在105－110℃的干燥箱中，干燥60分钟，以减少的水分质量占试样质量的分数作为内水。b)测定步骤：将小于0.2mm的试样搅拌均匀，迅速称取试样1±0.05（称准至0.0002），置于预先恒重的称量瓶中。c)将盛有试样的称量瓶置于105－110℃的干燥箱中，干燥60分钟，取出放在干燥器中冷却至室温。称重后进行恒重检查，每次30分钟，直到连续两次重量差在0.001克以内为止，计算时取最后一次的重量。d)计算方法：内水按下试计算Mad=（G-G1）/G×100%式中：Mad——分析试样的水分含量，%；Ｇ——干燥前分析试样的重量，g；Ｇ1——干燥后分析试样的重量，g。3.灰份的测定：a)方法提要：兰炭的可燃物经815±10℃完全燃烧后所遗留下来的残渣即灰份。b)取水分测定后干燥的兰炭试，缩分成约50g，放在磨样机里进行制样,使试样的粒径小于0.2mm，用四分法缩分，取20g的试样用于测定挥发分及灰分。c)测定步骤：称取搅拌均匀小于0.2mm试样1±0.05g（称准0.0002g）放入预先灼烧至815℃并恒重的瓷方舟中，轻轻地将试样均匀地平铺在灰皿中。d)将盛有兰炭样的灰皿放在加热至815±10℃,打开的高温炉的炉门口，在10分钟内逐渐将其移入高温炉的恒温区，关闭炉门。在815±10℃的温度下灼烧两小时后取出，先在空气中冷却5分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重。再进行恒重检查，每次30分钟，直到连续两次重量差在0.001g以内为止。计算时取最后一次重量。e)计算方法：分析试样的灰分按下试计算Aad=G1/G×100%式中：Aad——分析试样的灰分含量，%；G1——灼烧残留物的重量，(g);G——试样重(g)。4.挥发份的测定：a)方法提要：将兰炭与空气隔绝在900±10℃加热7分钟，使兰炭中有机物质分解后失去的重量即为挥发物重。b)测定步骤：称取搅拌均匀小于0.2mm的试样1±0.05g（称准0.0002g）放入预先灼烧至900±10℃并恒重的瓷坩埚内，轻击坩埚使试样摊平，盖上坩埚盖，置于坩埚架上，迅速将坩埚送入预先升温至900±10℃的高温炉的恒温区，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7分钟，取出于空气中冷却5分钟，然后在干燥器中冷却至室温并称重。c)坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃并继续保持此温度到试验结束，否则此次实验作废。d)挥发份的测定，以双试样平行进行。e)计算方法：分析试样的挥发分按下试计算Vad=G1/G×100%-Mad式中：Vad——分析试样的挥发分含量，%；G1——灼烧损失的重量(g)；G——试样重(g)；Mad——分析试样的水分含量，%；5.固定碳的测定：a)方法提要：焦煤经高温干馏后残留的固态可燃性物质。b)计算：分析试样的固定碳按下式计算FCad＝100－Mad－Aad－Vad式中：FCad——分析试样的固定碳含量，%；Ｗf——兰炭分析试样水分含量，％;Ａf——兰炭分析试样灰分含量，％;Ｖf——兰炭分析试样挥发分含量，％。6.磷含量的测定a)方法提要：试样经灰化后用氢氟酸-硫酸分解、脱出二氧化硅，然后加入钼酸铵和抗坏血酸，生成磷钼蓝，进行比色测定。b)试剂：氢氟酸：质量分数在40%以上硫酸：C（1/2H2SO4）=10Mol/L,量取硫酸278ml，缓慢加入水中，边搅拌，然后用水稀释到1000ml钼酸铵溶液：称取60g钼酸铵溶于1000ml水中抗坏血酸溶液：称取5g抗坏血酸溶于100ml水中，现配现用酒石酸锑钾溶液：称取0.34g酒石酸锑钾溶于250ml水中试剂溶液：25ml硫酸、10ml钼酸铵溶液、10ml抗坏血酸溶液、5ml酒石酸锑钾溶液，混匀，现配现用磷标准溶液（0.100g/l）：准确称取于1100C下烘干1h的优级纯磷酸二氢钾0.4392g(精确到0.0001g)溶于水中，溶液定量移入1000ml的容量瓶中，稀释到刻度并摇匀。1ml本溶液中含磷0.100mg磷工作标准溶液（1υg/ml）：取10ml磷标准溶液（0.100g/l）于1000ml的容量瓶中，稀释到刻度并摇匀，现配现用。1ml本溶液中含磷1υgc)仪器：分光光度计d)测试步骤：称取经灰化后的灰样0.1～0.05g(精确到0.0001g)于铂金皿中，加入2ml硫酸（b）5ml氢氟酸(a)于电热板上加热蒸发（控制约1500C）直到氢氟酸的白烟冒尽，冷却后，加入0.5ml硫酸（b），加热继续蒸发，直到白烟冒尽（但不能完全干涸），冷却，加入20ml水加热到近沸，所有浸取物都进入溶液中，冷却，将溶液移入100ml溶量瓶中，用水稀释到刻度并摇匀，备用。按上一步骤同时制备空白溶液吸取上清液样品溶液10ml、空白溶液10ml、标准溶液10ml分别于50ml的容量瓶中，同时做试剂空白。3.6.4.4用移液管分别向每一个容量瓶中加入5ml试剂溶液（f）,用水稀释到刻度，混合均匀，静置20min,然后移入10mm～30mm的比色皿中，在分光光度计中，在710nm波长处以水作参比，测定其吸光度。e)结果计算：磷的质量分数按下式计算43100021EEMVEEAadPadPad——空气干燥试样中磷的质量分数%Aad——空气干燥试样中灰分的质量分数%E1——试样溶液的吸光度值E2——试样空白溶液的吸光度值E3——磷标准溶液的吸光度值E4——试剂空白溶液的吸光度值V——从100ml试样溶液中所取的体积，mlM——灰分的质量，g计算结果精确到小数点后三位，报告值为两次测定结果的平均值f)分析误差：试验结果取两次试验结果算术平均值。水分测定结果平均试验误差不大于0.2%。挥发分测定结果平均试验误差不大于0.3%，不同化验室误差不大于0.4%。灰分测定结果平均试验误差不大于0.2%，不同化验室误差不大于0.3%。磷质量分数的绝对值在±0.002内。四、安全注意事项1.取样时应穿戴好劳保用品（安全帽、手套、口罩等）。2.破碎时应将兰炭慢慢地投入，以防兰炭突然跳出来伤人。3.破碎时应先用兰炭清洗一下破碎机的牙板。4.防止被高温设备烫伤。五、质量记录检验原始记录执行《质检管理手册》的规定，记录每个运输的车号，数量以吨为单位取整数六、复检和判级1.兰炭必须符合附录的相应质量指标，有一项不符合,必须加倍取样进行复检。2.复检结果为最终结果，若仍有一项不符合则判为不合格品。3.检验报告检验员根据检验原始记录填写检验报告单并签名，由同组其他检验员对检验原始记录及检验报告单进行复核并签名，合格品报告单由检验组长审核确认，不合格品报告单由检验技术员审核确认。检验报告单加盖质检专用章后生效。并按附录7.2的规定及时传递到相关部门。七、附录1.质量指标：以生产管理处化学指标检验标准为准。2.检验报告单发送部门：兰炭质量检验报告单一式四份，一份留底交检验中心保存；其它分别送物资供应处一份、原料准备公司两份。本操作规程，从下发之日起开始执行。