3第五章灰分及矿物元素的测定

第五章灰分及矿物元素的测定第一节灰分的测定第二节钙的测定第三节铁的测定第四节磷的测定第五节碘的测定(自学)Page2基本概念矿物质—除C、H、O、N以外的元素。按营养分：必需、非必需、有毒按含量分：常量（＞0.01%）、微量（＜0.01%）常量元素：钙、镁、钾、钠、磷、硫、氯微量元素：铁、锌、铜、锰、镍、钴、钼、硒、铬、碘、氟、锡、硅、矾灰分—总/粗灰分，标示食品中无机成分(即矿物质)总量的指标。水溶性灰分：可溶性的K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐；水不溶性灰分：泥沙、Fe或Al的氧化物及碱土金属的碱性磷酸盐；酸不溶性灰分：属于水不溶性灰分，泥沙、微量氧化硅的含量。Page3第一节灰分的测定原理——样品经炭化后放入高温炉内灼烧，有机物被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式溢出，无机物质则以无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，通过称重即可计算灰分含量。方法同“干法灰化”灰化条件的选择——容器、取样量、温度、时间、加速灰化的方法（见课本）Page4Page5Page6Page7Page8Page9第一节灰分的测定恒重取出入干燥器冷却30分钟，称重结果计算不恒重灰化数小时炭化样品瓷坩埚的准备马福炉的准备称样品测定方法——课本Page10Page11第二节钙的测定KMnO4滴定法EDTA滴定法（GB/T5009.92-2003）第三节铁的测定硫氰酸钾比色法邻二氮菲比色法第四节碘的测定氯仿萃取比色法（自学）其他：磷的测定钼蓝比色法（自学）Page12样液→甲基红指示剂→草酸铵溶液→醋酸溶液→（生成↓）→氨水→醋酸溶液→静置1h,↓→离心，弃上清→沉淀加氨水→离心，弃上清→沉淀加硫酸→水浴溶解→KMnO4滴定至微红色KMnO4滴定法EDTA滴定法（GB/T5009.92-2003）样液→加NaOH→加KCN、柠檬酸钠(掩蔽剂)→加NaOH→加钙指示剂(酒红色)→用EDTA滴定至变为蓝色第二节钙的测定Page13Page14Page15Page16Page17第三节铁的测定Page18第三节铁的测定（GB/T12286，HJ/T345）Page19铁的邻二氮菲比色法称取一定量的样品在500~600℃下灰化冷却，加入2mL盐酸（1:1）水浴加热蒸干，再加入5mL离子水/蒸馏水加热煮沸冷却，用水转移至100mL容量瓶中并定容准确吸取5~10mL样液于50mL容量瓶中加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL混合，再加入10%醋酸钠5mL，用水稀释至刻度在510nm处读出吸光度并与标准曲线相比较Page20标准曲线的绘制准确称取0.4979g硫酸亚铁溶于100mL水中加入5mL浓硫酸微热溶解用水定容至1000mL，摇匀，得标准贮备液（100μg/mL）吸取10mL于100mL容量瓶中，加水至刻度，制得10μg/mL准确吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中瓶加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL混合，再加入10%醋酸钠5mL，用水稀释至刻度在510nm处测定吸光度，用空白对照调零Page21第四节磷的测定1、原理样品经灰化后，在酸性溶液中，磷酸盐与钼酸铵作用生成淡蓝色的磷钼酸铵，遇氯化亚锡或抗坏血酸等还原剂产生亮蓝色络合物—钼蓝，利用蓝色比色测定，即可测出样品中磷的含量。反应式如下：Page22第四节磷的测定2、操作步骤（1）样品预处理：干法灰化或湿法消化（2）标准曲线的绘制：略（3）样品测定：吸取样液5~10mL，用上述标准曲线法测得吸光度，在标准曲线上查出磷含量，计算Page23第五节碘的测定（自学）样液→加浓硫酸→加重铬酸钾→摇匀静置→加氯仿萃取→氯仿层过滤→比色Page24