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超高压提取法一、概述超高压提取也称超高冷静压，是指在常温条件下，对原料液施加100-1000MPa的流体静力压，保压一定时间后迅速卸除压力，进而完成整个提取过程。超高压技术是近年来发展较快的一种新型加工技术，具有快速、高效、耗能少、提取温度低、操作简单以及绿色环保等特点。超高压技术最初广泛应用于陶瓷、金属等材料加工领域，之后逐渐运用于食品工业领域。现在这项技术已经由食品领域扩展到医药领域，并渗透到生物化学、分子生物学和物理化学等学科的基础性研究，近几年超高压提取技术开始应用于中药有效成分的提取。二、超高压提取的原理一般中药提取可分两个过程：一是药材浸润和溶质溶解过程；二是溶质的扩散过程。超高压提取中药材浸润和溶质溶解过程就是溶剂在超高压作用下可渗透到固体原料的内部，使原料中的有效成分溶解在溶剂中。在预定压力下保持一定时间，使有效成份达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞内外渗透压差的作用下，有效成分可迅速扩散到组织周围的提取溶剂中，这就是溶质的扩散过程。在超高压条件下，生物大分子的非共价键发生变化，使蛋白质变性以及酶失活等，而维生素、香精等小分子化合物是共价键结合，能够完整保留；另外，在超高压作用下，还可以观察到提取后药材细胞的细胞壁和细胞膜等结构变化，促使细胞内容物和提取充分接触，具有快速、高效的特点。三、超高压提取的特点与传统的渗漉法、浸渍法、煎煮法、回流热浸法等常规提取方法相比，超高压提取技术具有以下特点：1.提取时间短以人参皂苷提取为例，超高压回流索氏提取超声法超临界微波51803604018015min2、溶剂消耗少超高压提取是在密闭环境中进行，没有溶剂挥发。而且目标成分由固体组织向周围溶剂的扩散，不是单纯的靠浓度梯度提供传质动力，而是主要靠由压力差提供，因此超高压提取选择的固体原料与提取溶剂的比例较其他方法都要小，能明显地降低溶剂的消耗。3、提取效率高以人参总皂苷的提取为例，提取得率比较。回流超声超临界CO2萃取超高压5.755.892.327.33(％)4、能耗低在升压阶段，流体压缩消耗较小能量。在保压、卸压阶段，无能量消耗，也无能量传递。5、提取温度低在绝热条件下，压力每提高100MPa,水的温度升高3℃左右。实际提取时，由于高压容器壁与周围环境有热交换，温度升高的程度远小于上述数值,因此可以说高压提取可以维持在接近常温的条件下进行。6、工艺操作简单、安全超高压提取不存在爆炸的危险；高压提取时升压、保压、卸压、加料这些单元的操作，都可以借助机械完成，整个提取操作非常简单，适于现代化大生产。四、超高压提取的影响因素1.提取压力的影响在溶剂通过药材颗粒表面毛细孔浸润到细胞内部过程中，增加压力、可以加快浸润速率；在溶剂浸润到细胞内部后，有效成分溶解在溶剂中，卸载压力，可以加快有效成分向外扩散的速率；超高压条件可以破坏细胞壁和细胞内各种膜，降低有效成分的传质阻力。2.提取溶剂的影响溶剂的选择要综合考虑溶剂极性、被提取成分及共存的其他成分性质，依据‘相似相溶’原理，中药中的亲水性成分易溶于亲水性有机溶剂，亲脂性成分则易溶于亲脂性有机溶剂。在提取部分生物碱或有机酸的工艺中，提取剂的pH是需要进行筛选的重要参数。3.溶剂浓度的影响不同浓度的有机溶剂极性大小不同，因而对提取产物的溶解性也不同。中药有效成分复杂，需要根据所提化合物分子结构中功能基的极性大小和数量等情况选择合适浓度的提取溶剂。4.提取温度的影响在超高压提取过程中，如果提取的时间比较长，尤其在超高压压差性提取过程中，温度会呈上升趋势。因此，对于热不稳定及挥发性的成分提取，需要控制提取室的温度，比如低温冷却单元控温。5.溶剂和原料比的影响提取过程中，提取溶剂与原料的比值越大，则提取效率越高，但是当固液比过大时，有效成分在溶剂中的浓度过低，会导致分离纯化的困难。五、超高压提取法的操作方法和常用设备超高压提取操作步骤一般包括以下几步：1.原料筛选从原药材中筛选所需的叶根茎2.预处理将药材进行干燥粉碎等前处理，以便有效成分的提取3.物料混合将药材与提取溶剂按照一定的料液比混合后并包装4.超高压处理按照设定的工艺参数值进行处理5.除去残渣采用离心或过滤的方法除去残渣6.挥干溶剂进行减压蒸馏等回收处理溶剂7.纯化进行萃取、层析、重结晶等纯化处理8.有效成分所得有效成分可进行相关的定性鉴别和定量测定常用设备：分实验机和生产设备两大类实验机的压力范围较大，容积较小，配备完善的检测、记录和分析手段，适于研究单位使用；生产设备的容量较大，压力仅控制在生产工艺所要求的数值以下，开启式的可以处理软包装的食品，封闭式的仅能处理泵输送的流体物料。超高压生物处理设备的成本与其工作压力，工作容积有直接关系，合理选择工作参数，按照实际需要进行专门设计，能大大降低成本，提高设备的性能价格比。超高压设备为降低设备的耐压要求，多制备为间歇式提取器。工作时，将中药与溶剂按照一定的料液比混合后装在软包装内密封，再放入高压容器内，启动高压泵。先将容器内空气排空，升高到所需压力，在此压力下保持一定时间；随后迅速打开高压回路的阀门，卸除压力；最后取出处理后的料液，进行后续处理。六、超高压提取法应用实例1、皂苷1.1人参皂苷人参的主要成分为人参皂苷，按苷元分为三类：人参二醇类、人参三醇类和齐墩果酸类。目前人参皂苷主要采用煎煮、回流法等方法提取，但这些方法不同程度的存在提取时间长、效率低、功耗大等问题，而且加热会造成皂苷活性的降低、损失等问题。采用超高压法在常温条件下提取人参皂苷分别与水煎煮、超声提取比较：材料人参饮片人参饮片人参饮片提取方法超高压提取水煎法提取超声提取提取时间2min4h30min提取率7.33%5.75%5.89%1.2甘草酸甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素，是常用中药甘草的主要有效成分。以水为提取溶剂，采用正交设计，考察压力、保压时间和材料比三个因素对甘草酸粗品收率的影响，得出甘草酸超高压提取最优工艺条件：压力400MPa、保压时间3min、溶剂（ml）与原料（g）比10：1.通过此工艺，甘草酸粗品收率可达11.71%，粗品中甘草酸含量达73.09%。超高压提取甘草酸具有提取率高，提取时间短，提取物杂质少，能耗低，工艺简单等优点，是一种高效、节能的心方法。2、多元酚类化合物2.1黄酮黄酮传统提取方法存在各种各样的问题，如：浸渍提取时间太长；加热提取法的高温很容易使某些黄酮类化合物失去活性；超临界提取设备投资高，且不适于对黄酮的提取等。研究超高压提取山楂叶中黄酮类化合物的最佳工艺，采用超高压技术常温提取，正交试验优先，分光光度法检测山楂叶中黄酮类化合物的含量。结果表明超高压提取山楂叶中黄酮类化合物的最佳工艺参数为：提取溶剂为50%乙醇，提取压力400MPa，溶剂（ml）与原料（g）比45:1,提取温度为60℃，保压时间3min.将高压加工技术应用于黄酮类化合物的提取大大缩短提取时间，提取率高，在常温下提取，解决了因高温引起的有效成分结构变化、损失及生理活性降低的难题，有效地保持了其有效成分，极大程度地提高类医疗与保健效果。2.2茶多酚采用超高压提取技术常温提取，通用正交试验法，以茶多酚粗品收率为指标，考察溶剂浓度、压力、保压时间、浸泡时间对茶多酚的影响因素，并于回流提取法比较研究茶多酚超高压提取工艺。结果表明茶多酚的最优提取条件：溶剂为60%乙醇，压力200MPa，浸泡0.5h，保压时间3min，得率是28.92%。超高压提取物收率比回流提取的高25.3%，茶多酚的收率则比回流提取高出32%。超高压提取工艺比回流提取收率高；而且提取液澄清、透明，存放一年半后毫无变化。超高压提取工艺操作简单，机械化程度高，适宜于现代化大生产，为茶多酚和茶饮料工业生产提供了一种新思路。2.3水飞蓟素水飞蓟素具有抗肝纤维化、稳定肝细胞、抗脂质过氧化、清除氧自由基活性等作用，为现代临床上治疗肝炎的常用药物。为研究超高压提取水飞蓟素的最佳工艺条件，采用超高压在常温条件下提取，正交试验优化设计，紫外分光光度法测定水飞蓟素含量，并与有机溶剂回流提取相比较。试验得超高压提取的最佳工艺条件为：溶剂为75%乙醇，压力400MPa，溶剂（ml）与原料（g）比50：1，保压时间3min；提取液纯度28.8%，水飞蓟素收率2.424%，分别高出回流提取35.8%和12.2%，结果提示超高压提取具有温度低（室温）、耗时短、耗能少、提取物纯度高的优点。3乌头原碱乌头注射液的主治功能为镇静、止痛，用于胃癌、肝癌等晚期癌症的止痛，其主要成分为乌头原碱。探讨在常温条件下使用超高压提取乌头原碱的方法。常温超高压提取乌头原碱的最优工艺条件为：乙醇浸泡2h，压力600MPa，溶剂（ml）与原料（g）比为10：1，保压时间5min。与煎煮法、回流提取法等对照，常温超高压提取具有提取温度低（常温），提取时间短，提取率高，能耗低，绿色环保的优势。小组成员分配：资料收集:曾静周琴陈雨蔓吴波资料整理：廖艳梅李潘PPT制作：弋欢欢杨成成PPT讲解：李雨珂谢谢