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文件类别化学产品分析方法文件编号SY/AM-I032(0)第1页共3页240A一子吸收光谱仪操作文件1目的规范分析实验室AA3510原子吸收光谱仪的操作以及维护保养。2范围适用于分析实验室A3510原子吸收光谱仪的操作以及维护保养。3职责3.1技术中心分析实验室分析主管负责操作文件的编制。3.2技术中心分析实验室分析人员负责按照此文件进行操作。4工作程序4.1设备操作程序4.1.1开启排风，保持实验室的良好通风。4.1.2安装空心阴极灯。将灯装上灯架（外侧为灯1，内侧为灯2），调节狭缝宽度（光谱带宽）到所需值（一般为0.2nm，镍为0.0nm）4.1.3开启主机电源。4.1.4开启空气压缩机。调节压力旋钮（顺时针升，逆时针降），使得空气压力在0.2-0.3Mpa。4.1.5调节燃烧头高度。开启空心阴极灯，将光板缺口垂直卡在燃烧头槽口，调节仪器中间下方面板上的高低、前后旋钮，使得光斑在光板的刻度6mm左右，且为中心线对称。然后由近及远平行推动光板，通过旋转使得光斑在对光板中心线的对称位置。4.1.6打开燃气。打开乙炔钢瓶的总压阀，调节减压阀至输出压力为0.08Mpa左右（0.05-0.1Mpa），如果低于0.05Mpa则无法点火。检查排废液管水封圈，若没有水，则需加水水封。4.1.7点火。插上空气燃烧头插销，按下【检查】键，调节乙炔针阀、将乙炔流量调至2.5L/min左右，此时状态为：空气灯亮，空气压力灯、助燃气压力灯和乙炔压力灯闪亮，按【点火】键点火,点火后调整空气和乙炔流量到所需值，测定一般金属元素时，空气与乙炔气流量比为8：1.5，将进样管放入盛有纯水的塑料瓶中，预热30mins。4.1.8预热空心阴极灯。按下主机操作面板上的【灯1】或【灯2】键，再按下【2】，设定灯电流值为2mA，预热灯管15mins。4.1.9仪器条件的选择。启动计算机，点击图标AA3510，点击要分析的元素符号和灯管号（灯1或灯2），依据灯座上方面板的元素波长值，由于仪器实际选用波长与推荐波长有所偏差，故应选择修正后的波长，并修改灯电流（修正后波长与灯电流的设置按下表1所列设置）和负电压（仪器自动调节），点击通讯，然后找峰，等找到最佳波长峰值之后，点击增益，直至谱线能量在76-90之间，点击确定。表1：不同金属元素测试条件列表元素推荐波长（nm）修正后波长（nm）灯电流（mA）狭缝宽度（nm）Cu324.7317.720.2文件类别化学产品分析方法文件编号SY/AM-I032(0)第2页共3页（铜）Pb（铅）283.3276.320.2Sn（锡）286.3279.320.2Zn（锌）213.9206.950.2Ni（镍）232.0225.050.2Fe（铁）248.3241.350.2Co（钴）240.7233.750.2Cd（镉）228.8221.850.2Au（金）242.8235.820.2Sn（锡）286.3279.320.2K（钾）766.55759.510.4Na（钠）589.0582.010.4Ca（钙）422.7415.710.4Mg（镁）285.2278.210.4Mn（锰）279.5272.520.24.1.10绘制标准曲线。点击界面下方标准样，在标样输入栏中依次输入空白和标准溶液的浓度数值，吸喷纯水后，点击增益，电脑界面左上方显示吸光度值为0.000，待稳定，再吸喷空白溶液(配制标准溶液的底液)，依顺序吸喷3种不同浓度的标准溶液，点击读数，每个连续3次，点击界面上方的拟合，绘制一次曲线（R≥0.9990，否则需绘制二次曲线）完毕，再吸喷纯水2min清洗进样管路。4.1.11样品测试。吸喷待分析样品空白和未知液，待能量稳定后，连续点击读数3次，然后点击显示，输入样品名称、批号和日期，点击打印。4.1.12样品测定结束后，先吸喷5分钟酸液（5%硝酸或5%盐酸溶液），再吸喷5min去离子水彻底清洗进样和燃烧系统。4.1.13关闭乙炔钢瓶总阀及减压阀，拔出空气燃烧头插销，继续吸喷5min去离子水后，关闭空气压缩机、主机电源和排风，清洁工作台面和清洗样品容器，并做好实验记录。4.2设备维护及保养要求4.2.1当乙炔气总压小于0.4Mpa时，则需重新购买乙炔。文件类别化学产品分析方法文件编号SY/AM-I032(0)第3页共3页4.2.2保证仪器足够的预热时间要充足（特别是冬天温度低时），以保证仪器的稳定性和实验数据的可重复性。4.2.3及时倾倒废液桶中废液，以免造成燃烧室内积水，影响分析结果的重复性。4.2.4每周清洗燃烧头(若测试含有机物样品时必须每次清洗燃烧头)。清洗方法:拔出燃烧头，拆开燃烧室与燃烧头，将燃烧头的铁板可用10%硝酸浸泡2小时，用去离子水冲洗，如狭缝面仍有污物，可用砂纸打磨，注意用力不要太大，以免损伤燃烧头。4.2.5若在工作状态中出现报警蜂鸣声，可能是空气和乙炔气的流量不足，检查管路是否漏气，检查乙炔和空气压缩机压力表的读数是否在仪器正常工作范围内。4.3设备较准程序4.3.1每3个月对设备执行一次校准程序。4.3.2对Pb、Co、Ni三种元素的测试过程进行校准。4.3.3校准过程按以下的方式执行：4.3.3.1按照4.1.10所述分别建立Pb、Co、Ni三种元素的工作曲线。4.3.3.2将从国家认可的销售标准物质单位购买的标准溶溶液配制成已知的待分析溶液。按4.1.11所述的方法进行样品的测试，对Pb、Co、Ni三种元素的测试结果进行分析，元素浓度的分析结果与已知浓度的偏差需在±2%范围内。【引用记录】a.《测试仪器使用记录》b.《设施/设备/仪器定期保养记录》