2万吨MTBE装置操作规程

-1-2万吨/年MTBE装置操作规程目录序号页码第一章装置概况………………………………………………………1第二章工艺原理及流程………………………………………………1第三章主要技术指标…………………………………………………3第四章装置开停工方案………………………………………………5第一节MTBE装置开工方案…………………………………………5第二节MTBE装置停工方案…………………………………………11第五章岗位操作法………………………………………………………14第六章本装置常见事故处理…………………………………………16第七章安全工业卫生环保技术规定……………………………………20附1MTBE和甲醇中毒的处理和防护措施……………………………24附2甲醇注入量对照表………………………………………………27第一章装置概况混合C4馏分中的异丁烯在催化剂的作用下与甲醇反应合成甲基叔丁基醚（MTBE）是七十年代中期发展起来的石油化工新技术。由于MTBE辛烷值很高，是生产无铅高辛烷值汽油的理想调和成份。为满足市场需求和充分利用C4资源，进一-2-步提高产品的社会效益和经济效益，我公司建设了2万吨/年甲基叔丁基醚装置。本装置设计能力为2万吨／年ＭＴＢＥ。装置原料混合C4馏份来自气体分离装置，原料甲醇为外购。该装置工艺方案采用混相膨胀床反应器合成MTBE新技术，装置由反应部分、产品分离部分和甲醇回收部分三部分组成。本装置与15万吨/年气分装置组成联合装置，设一个中央控制室，自控部分采用DCS集散型计算机控制。第二章工艺原理及流程一、生产工艺简述一、反应及产品分离部分从气体分馏装置来的C4馏分进入本装置C4原料罐（V-301），在此分离沉降可能携带的水分，经C4泵（P301/A、B）和从装置外罐区来的新鲜甲醇进入反应进料混合器（MI-301），两种原料在MI-301中按甲醇：异丁烯=1.0（分子比）充分混合后，经进料预热器（E-301）控制进料温度由反应器（R-301）顶部进入反应器，反应物料自上而下流经R-301树脂催化剂床层发生醚化反应，在此异丁烯转化率达到90%左右。反应物从反应器顶部出来，气液混相进入分馏塔（T-301），甲醇与未反应C4以共沸物形式，从塔T-301顶馏出，馏出物经分馏塔冷凝器（E-302）冷凝后进入分馏塔顶回流罐（V-302）。用分馏塔回流泵（P-303/A、B）从V-302抽出的冷凝共沸物，一部分作为T-301的回流返回塔顶（T-301），另一部分与重组分混合外送至罐区。T-301底部MTBE产品经MTBE冷却器（E-305）冷却后，自压到装置外MTBE产品罐储存。T-301底部设有分馏塔重沸器（E-303），。该重沸器由蒸汽作为加热介质，为分馏塔提供热源，重沸液从塔底流出进入重沸器，部分汽化后返回T-301底部。二、工艺过程特点及过程机理本装置采用固定床工艺，三反一塔式流程。由原料配制——醚化反应，产品分离两部分组成。一、原料配制——醚化反应部分C4馏分中的异丁烯和工业甲醇，以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在温度40~80℃，压力0.6~1.0Mpa操作条件下反应合成MTBE，反应属可逆放热反应，除生成MTBE主反应外，在此条件下还存在下列副反应：原料中水与异丁烯反应生成叔丁醇（TBA）；异丁烯自聚生成低聚物（DIB）；甲醇缩合生成二甲醚（DME）。选择适当反应条件及限制原料的含水量，副反应即可得到控制。但叔丁醇和异丁烯的低聚物也具有较高的辛烷值，可随MTBE调入汽油中。原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物，应限制这些毒物的总量不超过2ppm。随操作过程的延续，上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换会使部分催化剂失活。-3-二、产品分离分馏塔用于产品分离。甲醇和剩余C4在分馏塔（T-301）中形成低沸点共沸物从T-301顶馏出，塔顶馏出物中的MTBE含量≯0.5%，塔底为基本不含甲醇的MTBE产品自压送产品罐区。第三章主要技术指标第一节主要原料、动力及催化剂指标一、原料指标（1）C4馏份组成组分约wt%C3=0.18C300.26iC4032.11iC4=16.59C4-1=16.57nC407.51tC4-2=16.43cC4-2=6.83nC502.20iC501.32金属离子＜5ppm（wt）合计100.00（2）甲醇（工业一级品）组成wt%甲醇（CH3OH）99.20水0.80合计100.00二、催化剂（阳离子交换树脂）指标牌号氢型全交换容量（干）≥4.6mmol/g粒度0.3~1.0mm-4-堆积密度557kg/m3第二节主要工艺指标主要工艺指标见气分工艺卡片；MTBE工艺卡片序号控制点单位数值备注1T301塔顶温度℃40~50质量指标2反应器压力Mpa0.75±0.2安全指标3反应器反应温度℃45～80质量指标4反应器进料温度℃30~50质量指标5T301塔底温度℃95~130质量指标第三节产品质量指标1.甲基叔丁基醚（MTBE）a.MTBE产品物化性质密度（20℃）0.7394沸点℃52.5~58.5雷特法蒸汽压mmHg396辛烷值研究辛烷值MON101马达辛烷值RON117低热值kJ/kg3.73x10420℃水的溶解度wt%0.8b.MTBE产品规格组成wt%MTBE≥92%（扣除C5）2.未反应C4MTBE≤0.5%（wt）CH3OH≤0.5%（wt）第四章装置开停工方案-5-第一节MTBE装置开工方案一、开工准备及安全、环保注意事项（一）开工准备1.操作人员进行开工方案培训合格。2.所有施工项目完毕。3.塔、反应器、容器人孔封好。4.所有安全阀定压后安装完毕。5.装置内盲板按要求拆装完毕。6.所有经校验的压力表安装完毕。7.机泵加好润滑油，达到备用状态。8.接到调度开工指令后，按要求准备开工。9.水、电、风、汽引进装置。10.联系调度、检测中心、维修等单位做好开工准备。（二）安全、环保要求1.所有消防设施完好无损，灭火器到位。2.清扫区域内卫生，所有地漏、地沟畅通。3.穿戴好劳动保护用品；在处理紧急事故时，如果甲醇泄露，除戴好防护眼镜、橡胶手套、口罩外，还必须戴好防毒面具或氧气呼吸器。4.急救设施洗眼器通上水。一、开工原则1.必须做到稳妥、安全、准点、不跑、不冒、不串、不损坏设备。2.开工按吹扫、气密、置换、循环、投料五大步骤进行3.C4原料由气分装置提供，应尽量保持流量平稳，保持足够的沉降停留时间以便脱水。三、开工步骤（一）蒸汽吹扫1.用从气分装置来0.8MPa蒸汽a.管线吹扫前，由保运部门将管线上的所有流量计、过滤器等附件拆除；调节阀拆下，流程改走副线。b.蒸汽进塔时应缓慢升压，以免吹翻塔盘。c.蒸汽吹扫时，蒸汽不准通过泵体。-6-d.冷换设备吹扫时（重沸器除外）关闭其进出口管线上阀门，放净设备内存水，打开出口阀再缓慢打开入口阀门引入蒸汽，并随时排尽设备存水，另一程一定要打开放空。e.吹扫设备的管线，若无放空阀的，应打开近设备一侧法兰，管线中杂物吹净，上紧法兰再对设备进行吹扫。f.各设备吹扫完毕后，应将排凝、放空阀全开，以防系统形成真空。g.各系统吹扫无杂物时，保持各塔、容器压力０.6~０.7ＭＰａ，甲醇系统≯０.3ＭＰａ。h.设备试压结束后，保压2小时后撤去压力及时泄压，泄压时要专人看管，以防蒸汽凝结，形成真空，损坏设备。2.各系统吹扫试压流程a.原料配制—醚化反应部分放空SV-302副线放空总管R-301底注蒸汽吹扫R-301憋压V-307E-301副线MI-301FV-603阀排污PV-601排污FV-604阀排污V-302憋压P-302出口解法兰排污开工甲醇线排凝放空SV-301副线放空总管V-301憋压P-301出口解法兰排污LV-601排污排凝b.产品分离部分放空SV-303副线放空总管T-301底供蒸汽吹扫T-301憋压PV-602A排污E-302副线V-302排凝E-303副线-7-E-304副线LV-605排污（二）单机试运1.机泵试运准备工作完毕，泵达到启动条件。2.机泵试运，启动时点启一次，观察转动情况，如转动正常，待机泵停下来后，在重新启动，点启时，如发现有异常现象，立即切断电源处理。3.试运现场要安排专人负责。4.试运具体要求：a.滑动轴承温度≯65℃，滚动轴承温度≯70℃，电机电流≯额定电流。b.检查机泵运转情况，要求运转平稳、无杂音、润滑油系统工作正常，附属管线无泄露。c.单机试运时，每台机泵不少于4小时。d.按机泵运行情况，认真做好运行记录。（三）水冲洗1.各机泵入口加过滤器，准备好润滑油；按流程。2.水冲洗时，由高到低进行冲洗。3.冲洗设备时，先拆设备入口法兰，待冲洗干净后，再上好法兰。冲洗设备、在塔、罐等设备底排污至干净后才能引水至其它管线。.在冲洗过程中，控制阀、压力表、流量计等应全部拆除。5.凡是水平管线上的低点放空，排凝阀要经常打开，排除杂物，以防堵塞。6.当需要启动泵冲洗时，必须将泵入口管线冲洗干净，并且上游容器要有一定的液位，或有足够的进水，才可启动，并注意液面，防止抽空。7.水冲洗流程a.原料反应部分：P-301入口阀前解法兰SV-302（副线）V-307V-301FIQ-601（拆调节阀）C4阀后解法兰新鲜水R-301V-302FIQ-602（拆调节阀）甲醇阀后解法兰底放空E-301TY-604（拆调节阀）MI-301MI-301FY-603（拆调节阀）P-301出口阀前解法兰FY-604（拆调节阀）P-302出口阀前解法兰-8-PY-601（拆调节阀）C-301进料阀前解法兰b.产品分离部分SV-303（副线）E-304LY-605（拆调节阀）FIQ-608（拆调节阀）MTBE出装阀前解法兰新鲜水T-301E-303FY-606（拆调节阀）T-301底放空E-302PY-602A（拆调节阀）V-302PY-602（拆调节阀）V-302（四）水联运方案1.认真对待水联运，以水代油，做到不跑、不冒、不串、不抽空、不超负荷、安全运行。2.在水联运中，所有仪表、控制阀原则上都应启用。要认真检查仪表显示，调节阀是否好用。对存在的问题要做详细记录。3.在试运中发现问题，应及时处理，处理完毕，重新运行系统，直至无问题为准。4.联运时外操人员要按时检查泵运行情况做到不抽空、不憋压、不超负荷、电机电流不超过额定值。5.联运完毕，各设备及管线低点排凝阀打开，放空存水。6.水联运流程a.反应分离部分V-301P-301MI-301E-301R-301T-301E-302V-302P-302（五）催化剂装填方案1.准备工作（1）装置经水联运，水试压结束，各设备内部已清扫干净，与催化剂接触部分金属表面用面团滚沾除去铁锈。（2）所有问题整改完毕（3）反应器内部用除盐水或蒸汽凝结水冲洗一遍后，打开装填催化剂段人孔，设备内表面及低点存水（R-301人孔全部打开），用净化风吹干。不宜先装的内部构件也需用除盐水淋洗，晾干或吹干。（4）反应器的催化剂支撑盘应严格细致地检查。a.钢丝网须与支持格栅周边密封焊接，不能有缺口或包边不严现象b.在焊接或运输过程中易引起不锈钢丝网破损，特别注意有无烧坏或破损；有时还会发生网孔堵死情况，应清除。c.格栅在安装之前应预先在平台上或水平地面上拼接一下，检查格栅的水平度和加工尺寸的精度。d.催化剂支撑盘安装完毕须将每块格栅之间、支撑盘与器壁之间的缝隙用石棉绳塞满、塞紧。-9-（5）瓷球及石英砂的预处理a.惰性瓷球进入装置后应用除盐水冲洗干净、晾干。b.石英砂购进后，需过筛检查，将符合要求的石英砂用除盐水冲洗干净、晾干备用。（6）备好装填催化剂的专用工具。吊笼、电动葫芦送电备用、漏斗，圆筒形帆布袋子一只，平整床层用的木耙，卷尺。（7）劳保用品的备用凡工作人员须穿着干净工作服、布手套、软底鞋、口罩，备好进入反应器内用的手电筒、安全带、引非净化风用的胶皮带。2.注意事项（1）催化剂装填严禁在雨天进行。（2）进入反应器使用的工具，必须用除盐水清洗干净，同时需计件，严防遗漏在设备内。（3）装填催化剂过程中，注意轻拿、轻放、避免外