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3-丁酮酸乙酯的制备【实验目的】1.学习3-丁酮酸乙酯的制备的原理和方法。2.掌握无水操作及减压蒸馏的操作方法和使用条件。【实验原理】利用Claisen酯缩合反应制备3-丁酮酸乙酯。【实验步骤】1.仪器准备：将25mL梨形烧瓶和锥形瓶刷洗干净，倒扣在干燥箱中，烘干备用。2.装药品和装置：在干燥的50mL梨形烧瓶中，装入15mL已加醇的乙酸乙酯和切成10块大小均匀的1g金属钠。按照装置图在铁架台上，依次放好垫板、加热套，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶底部稍高于加热套底部，再装球形冷凝管和干燥管。冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。3.加热：用电热套加热，促使反应开始，保持缓缓回流使球形冷凝管中液体滴下速度保持在1~2滴/秒。1.5~3小时后金属钠全部反应完后，停止加热，将垫板和加热套移开使装置冷却。4.产物后处理：冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入15mL稀醋酸，用分液漏斗分离出红色的酯层。酯层用5mL碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入半匙无水碳酸钾干燥至液体澄清。5.蒸出未反应的乙酸乙酯：液体倒入干燥的25mL梨形烧瓶中，装好常压蒸馏装置，在常压下蒸出80℃以下的馏分，蒸馏结束应立即移开垫板和加热套使装置冷却，蒸出液倒入指定的回收瓶，千万不可随意倒入水池。6.减压蒸馏：烧瓶中剩余的液体倒入50mL克氏蒸馏烧瓶内，在减压下蒸出乙酰乙酸乙酯，测量体积，将量完体积的产品和克氏烧瓶中的剩余有机物都倒入回收瓶中，千万不可随意倒入水池。结果记录：减压蒸馏收集馏分：mL;呈（填颜色和是否透明）状态。2CH3COOC2H5C2H5ONaCH3COCH2COOC2H52【注意事项】1.所用的50mL梨形烧瓶必须是实验室提前干燥好的，否则可能发生爆炸危险。2.金属钠颗粒的大小直接影响缩合反应的速率，因此需要将其切成大小均匀的10小块。3.金属钠全部消失所需时间视钠的颗粒大小而定，一般需1.5~3小时。4.滴加稀醋酸时，需特别小心，如果反应物内含有少量未转化的金属钠，会发生剧烈反应。在此操作中还应避免加入过量的醋酸溶液，否则将会增加酯在水中的溶解度，降低产量。【思考题】1、所用仪器未经干燥处理，对反应有什么影响？为什么？2、为什么最后一步要用减压蒸馏法？3．减压蒸馏需要注意什么？基本操作介绍—减压蒸馏【简介】减压蒸馏是分离、提纯高沸点有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。【操作规程】1.仪器安装：装置安装过程基本与常压蒸馏一致，仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭安全瓶上的活塞，观察压力计水银柱是否能稳定达到一定值。2.减压：检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，开动油泵，调节安全瓶上的活塞，使压力计水银柱稳定在一定值。3.减压蒸馏：当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多头接引管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/秒为宜。4.结束：蒸馏完毕，除去热源，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力(若开得3太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能)，然后再关闭抽气泵。基本操作—加热回流【简介】很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行，这时就要用回流装置。在回流装置中，一般如图在烧瓶上口安装球形冷凝管来进行。因为蒸气与球形冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，故使用球形冷凝管而不是直形冷凝管。【操作规程】1.装样品：在烧瓶中装入待回流的样品，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3，往烧瓶里投入1～2粒沸石防止液体暴沸，使沸腾保持平稳。2.回流装置的安装：按照“从下到上”的原则，在铁架台上，按图依次放好垫板、加热套，固定好烧瓶的位置使烧瓶底部稍高于加热套底部，烧瓶上口安装球形冷凝管。3.接通冷凝水：安装完毕冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。4.加热：加热前应再检查一遍装置，特别是烧瓶与冷凝管之间接合是否紧密，以防蒸汽泄漏。加热时要密切注意回流的速度，通过垫板的层数调节加热速度，控制液体从冷凝管中滴下的速度不超过1～2滴/秒。5.拆除回流装置：回流完毕，先应撤出热源，降温冷却后停止通水，最后拆除回流装置（与安装顺序相反）。