3乙酸正丁酯的制备

乙酸正丁酯的制备一、实验目的和要求1、学习酯类化合物的制备原理和方法2、掌握带分水器的回流冷凝操作二、实验原理主反应CH3COOH+H+C4H9OHCH3COOC4H9+H2O1、用浓硫酸作催化剂加快反应速度2、利用可逆平衡反应制备有机化合物，提高产物的产率通常有两种方法：1）使某一种反应物过量，平衡向产物方向移动。选择哪一种反应物过量，应考虑以下三个因素：〈1〉应考虑反应物的价格〈2〉是否有利于产物的分离纯化〈3〉是否容易回收再利用2）及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系副反应H+C4H9OH+H2O2C4H9OC4H9三、药品用量及理论产量的计算药品：正丁醇13.6ml（11.1g，0.15mol）乙酸9.5ml（9.9g，0.165mol）浓硫酸，10%碳酸钠溶液，无水硫酸镁乙酸正丁酯的理论产量：0.15×116.16≈17.4(g)生成水的理论量：0.15×18.02≈2.7(g)约2.7ml四、物理常数1、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60.151.049216.6117.9任意混溶正丁醇74.120.8098-89.53117.257.920乙酸正丁酯116.160.8825-77.9126.50.72、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物：恒沸化合物沸点/℃组成的质量分数/%乙酸正丁酯正丁醇水二元乙酸正丁酯-水90.772.927.1正丁醇-水93.055.544.5乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0五、反应装置及实验操作1、带分水器的回流冷凝装置2、分水器的使用3、液体的洗涤操作4、液体的干燥操作5、蒸馏操作（精制产品）六、实验步骤1取料：50ml三颈烧瓶+13.6mlC4H9OH+7.5mlCH3COOH+0.5ml浓H2SO4摇匀2加热回流（约40min）3粗产品+饱和碳酸氢钠至中性（用pH试纸检测）4转至分液漏斗，分出粗产品（取上层）5洗涤：（1）15mlH2O洗（取上层）（2）15ml饱和CaCl2溶液洗（取上层）6无水MgSO4干燥7蒸馏（收集沸程为122℃~127℃的馏分）得产品七、注意事项1正确使用分水器2正确判断反应终点A分水器中无油珠下沉B分出水量已达到或超过计算值3影响产品产率的主要因素AC4H9OH是否全部反应完B粗品的干燥程度4实验中应防止乙酸正丁酯的挥发A、洗涤过程中液体静止分层时应注意密闭B、产品要倒入指定的回收瓶乙酸正丁酯，是一种重要的有机溶剂。它可作为清漆的稀释剂，火棉胶、硝酸纤维素和人造革涂料的溶剂，也可作为一些药物生产的溶剂，红霉素的生产就是用乙酸正丁酯作溶剂的。乙酸正丁酯为无色易燃液体，具有特殊的水果香味，。有麻醉、刺激作用，高浓度时对眼、鼻刺激强烈，空气中最高允许浓度为200ug/g，因此在实验中应防止乙酸正丁酯的挥发。乙酸正丁酯无论是在工业生产中，还是在实验室中，其合成方法均采用直接酯化法，即直接用乙酸和正丁酯在催化剂存在下进行酯化反应。目前工业上所用催化剂主要是浓硫酸（也有用分子筛、杂多酸为催化剂的）。我们今天制备乙酸正丁酯采用的催化剂就是浓硫酸，它实际上是工业生产的一个缩小的实验。通过这个制备实验，我们不仅可以了解乙酸正丁酯的工业生产方法，同时还要达到以下目的。