5种中药分离纯化概述-陈骏

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南阳中药材(5种)板蓝根杜仲辛夷花栀子山茱萸板蓝根调研综述板蓝根制剂多采用水醇法,也有少量制剂采用渗漉法。主要药用成分为生物碱类多糖多糖的提取一般是根据其溶解度的不同,选择不同温度、不同料液比的稀碱液、水作溶剂。现在人们逐渐将超声波提取法、微波提取、离子交换色谱法和超临界流体萃取等应用到药用植物有效成分的提取中。文中用水做提取剂,在单因素基础上,采用响应面法对浸提时间,温度和料液工艺进行全面的研究,为提高板蓝根多糖的提取率,及后期的开发利用提供参考依据。最佳提取工艺条件是:浸提温度90摄氏度、液料比24:1ml/g/浸提时间6h,在此条件下多糖浸提率最高,达到11.92%。微波提取后水煎煮法经过试验探索可知用微波处理板蓝根饮片的最佳工艺条件为用水浸泡1h,微波功率480w微波处理时间6min与未经微波处理的提取结果相比微波处理后板蓝根粗多糖得率和多糖质量分数均有明显提高,其中粗多糖得率提高12.432个百分点多糖质量分数提高了5.847个百分点板蓝根中多糖提取工艺的研究张洪杰王广乐江苏科技大学生物与化学工程学院,江苏镇江212003微波技术在板蓝根多糖提取中的应用?刘依韩鲁佳中国农业大学农业工程研究院分离纯化离子交换色谱对除去多糖提取物中的酸、碱性成分和无机离子十分有效,留下中性糖可作进一步分离。用DEAE纤维素离子交换色谱柱,SephadexG75凝胶色谱柱分离纯化板蓝根多糖板蓝根多糖分离纯化及其性质的研究马莉1’2,唐健元3,李祖伦4,刘毅4,金城1,赵艳玲1,肖小河冻融一酶解-膜分离复合技术:以板蓝根多糖和剩余蛋白含量为指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察酶解温度、酶解时间、酶用量对板蓝根多糖纯化工艺的影响。结果:最佳纯化工艺为板蓝根残渣水提取液反复冻融3次,过滤,按3.5万u/g。加入蛋白酶2,酶解温度35℃,酶解时间3h,酶解后用截留相对分子质量30kD中空纤维组件超滤。优点:优选的纯化工艺稳定可行,冻融一酶解-膜分离复合技术可用于板蓝根多糖的纯化。冻融—酶解—膜分离复合技术纯化板蓝根多糖的工艺优选陈智1”,陈凯1,田景振2(1.山东中医药大学,济南250355;2.济南市第二人民医院,济南250001)总生物碱(吲哚类喹唑类)主要有效成分为脂溶性的靛蓝、靛玉红和水溶性成分告依春等。采用传统的提取方式会造成有效成分的大量损失。,因此有必要优化板蓝根总生物碱的提取工艺。通过比较回流、渗漉、微波、超声等不同提取方式的优缺点,本实验拟采用超声提取法以总生物碱提取量为指标,采用L9(3^4)正交试验考察乙醇体积分数、超声时阎,料液比对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺为乙醇体积分数80%,提取时间20min,料液比l:10。结论:优选的提取工艺稳定可行,提取率高。提取时间20.5min,乙醇体积分数83.O%,液料比21:1,总生物碱提取率(0.78士0.024)%响应曲面法优化南板蓝根中总生物碱的提取工艺刘家水,李世杰,张丹雁‘,陈奕龙,郑少燕板蓝根总生物碱的含量测定采用雷氏盐比色法,经过溶剂提取一提取液浓缩一酸水处理3个步骤,无需进行碱化萃取,减少了操作步骤,且生物碱与硫氰酸铬铵形成沉淀,可最大限度避免操作过程中有效成分的损失;由于板蓝根生物碱成分复杂,本实验以靛玉红相对分子质量计算生物碱含量,方法与标准统一,干扰少,试验重复性好,结果具有可比性。正交试验优化板蓝根总生物碱的提取工艺黄晓玲1,郑兆广1,封亮2,朱荃1,王汝上1(1.广州康臣药业有限公司肾病药物研究中心,广州510530);(R,S)—告依春(R,S)—告依春是板蓝根中主要活性成分,溶于氯仿、乙醇、甲醇、乙醚醋酸乙脂、丙酮,也能溶于沸水,不溶于冷水。是2010年版《中国药典》一部中板蓝根药材的新增加的主要质量控制指标,但在药材及其制剂中的含量较低。对(R,S)—告依春的提取可采用超声波提取法对(R,S)—告依春的纯化可采用:1、CO2超临界流体结合高速逆流色谱技术。2、大孔吸附树脂经测定及计算,(R,S)—告依春在AB—8大孔吸附树脂70%乙醇洗脱浸膏中的平均纯度为12.48%,而在传统水提醇沉工艺浸膏中平均纯度仅为0.76%,(R,S)-告依春在树脂工艺浸膏中的纯度是传统工艺浸膏中纯度的16.42倍,表明板蓝根水提取液经大孔树脂工艺处理后可以显著提高(R,S)一告依春在浸膏中的含量。大孔吸附树脂富集板蓝根中(R,S)一告依春工艺研究木年四辉1刘丽敏2喻丽珍1赵明明11皖南医学院药学系,芜湖2410022安徽中医药高等专科学校药学系,芜湖241000HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量安益强1’,贾晓斌1’“,袁海建1,孙娥1,许珍珍1(1.江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室国家中医药管理局名医名方适宜剂型重点实验室,江苏南京210028;2.江苏大学药学院,江苏镇江212013)应用1.防治流行性乙型脑炎2.防治流行性腮腺炎3.治疗感冒(包括流感)4.治疗传染性肝炎5.治疗暴发性红眼6.治疗单纯性疱疹性口炎7.治疗扁平疣等食品方面:板蓝根植物饮料发明]一种板蓝根绿茶饮料-201210271330.5有权板蓝根泡面保健发明]一种板蓝根清热茶-201210217677.1审中-公开板蓝根颗粒、板蓝根含片、板蓝根糖浆杜仲桃叶珊瑚苷桃叶珊瑚甙是杜仲中有效活性成分之一,属环烯醚帖类。具有抗炎、抗菌、清湿热、利小便、降血压等药理作用溶剂浸沉法(醇提)杜仲皮中桃叶珊瑚甙的最佳提取条件是提取溶剂为72%,体积分数乙醇水溶液料液比为1:12,在65摄氏度提取2次每次60min,桃叶珊瑚甙提取率达85%,S—8型树脂可对杜仲提取液进行纯化分离,对桃叶珊瑚甙的选择性好吸附量大。用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱。经干性炮制后的杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量最高可达2.87%。建立了以HPLC法测定杜仲皮中桃叶珊瑚甙含量的方法测定条件为流动相为甲醇水溶液流速为1.0ml/min;检测波长为210nm;色谱柱为ODS—C18反相柱(高×直径为200nm×4,6nm,填料粒径为5um)优点:设备要求简单,投入较低,易于操作。另一文献中提出采用同样的方法提取桃叶珊瑚甙的最佳工艺是:70℃下提取三次,每次0.5h,乙醇溶剂的浓度为80%,料液比为1:12.杜仲皮中桃叶珊瑚甙的提取及纯化陈晓青贺前锋曹慧柳娜曹占芳中南大学化学化工学院湖南长沙410083采用均匀设计法对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃叶珊瑚甙的显色条件进行了优化建立了测定桃叶珊瑚甙的高灵敏方法(ɛ=4.3×10^4×mol^-1×cm^-1),线性范围为4.5~45ug/ml,其灵敏度较文献报道提高2.5倍,研究了显色剂用量、显色时间、显色温度、酸用量等因素对桃叶珊瑚甙显色反应的影响,从而确定最佳条件为E-试剂用量为1.7mL显色时间为22min显色温度为75摄氏度,20%盐酸的用量为0.5mL,冷却时间为10min以及乙醇用量为2.5mL,。优点:应用均匀设计实验能够同时考虑较多因素对显色条件的影响,结合多元回归分析,可用较少的实验次数便能选择到最佳的显色条件。杜仲中活性成分分析条件的优化研究彭密军周春山刘建兰张敏雷启福21.吉首大学张家界校区~湖南张家界4270002.中南大学化学化工学院~湖南长沙410083总黄酮1、溶剂提取法,通过单因素试验探讨提取时间、提取温度、液料比对乙酸乙酯提取物提取得率的影响,根据单因素试验,分别选择提取温度、提取液料比、提取时问作为自变量,以乙酸乙酯提取物的得率作为响应值设计响应面试验,得到最佳提取工艺为佳水平分别为:提取温度62.43℃,提取时间2.83h,乙醇浓度59.69%2、成军等将杜仲30kg用95%、50%乙醇先后渗漉提取,渗液浓缩至无醇味,再用95%、50%乙醇浓缩依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取浓缩,经大孔树脂分离后得到5个黄酮类化合物。刘辉琳等以绿原酸和干浸膏得率为指标,采用正交法筛选杜仲最优的提取工艺条件为:12倍60%的乙醇回流3次,每次2h,所得杜仲提取物绿原酸含量8.72mg/g生药,浸膏得率为20.68%。马希汉等从10种大孔吸附树脂中确定出最适于杜仲叶中绿原酸、总黄酮分离的XDA-5树脂,优化了用该树脂吸附分离杜仲叶中绿原酸和总黄酮的方法。郭孝武采用正交实验法结合超声提取使杜仲叶中总黄酮类物质提出率可达25.43%杜仲雄花乙酸乙酯提取物提取工艺优化朱文学,杨丽鹏(河南科技大学食品与生物工程学院,河南洛阳471003)杜仲有效成分分析及药理学研究进展程光丽(贵州广播电视大学理工处,贵阳550004)松脂醇二葡萄糖苷(也属木质素类)PDG的提取方法有常规溶剂提取法、超声波或微波辅助提取、酶法提取、半仿生提取等。1.6.1常规溶剂提取溶剂提取法(醇提)是根据植物中的各组分在溶剂当中的不同溶解度,选取对所需活性成分溶解度较大,而对不需要的组分不溶解或尽可能少溶解的溶剂,使得该活性成分能够有效从植物组织内部被溶解出来的一种提取方法。常用的溶剂提取法有浸渍法、回流提取法和索氏提取法。用于有机物提取的溶剂很多,但杜仲活性成分主要是用于食品保健工业,在此使用的溶剂不能含任何毒害成分,必须从源头实现绿色制备。杜仲中有效活性成分一般是极性较强的水溶性成分,常用甲醇、乙醇和水来提取。陈晓青,彭密军等对杜仲PDG提取、纯化工艺进行了研究,得到杜仲PDG的最佳提取条件:提取溶剂为体积分数为60%的乙醇水溶液、60℃,提取2次,每次提取60min,PDG的提取率为90.21%。超声波辅助提取超声波能产生巨大的能量,给与溶质以比较大的速度和加速度,高能量的超声波具有空化作用,用于植物提取可以加速植物中的有效成分进入溶剂,从而促进提取的进行。用超声波提取能够在较低温度下最大限度地提取杜仲中的有效成分。杜仲胶是影响杜仲PDG提取率的主要因素之一,2010年版《中华人民共和国药典》(一部)采用三氯甲烷除杜仲胶,此法较为烦琐费时。超声法可以将杜仲PDG迅速、较完全地提取出来,可能是因为在一定频率下超声波可以破坏杜仲胶,从而加速PDG的溶出。而且,此法相对于药典法,无需挥发除去三氯甲烷,能够有效地避免PDG的流失微波辅助提取微波辅助萃取指利用微波能够快速加热的特性,结合传统的溶剂提取法,将目标组分从固体样品中萃取出来的一种新型高效的分离过程。MAE具有节能、污染小、快速、高效、萃取溶剂用量小及加热均匀等优点。被誉为“绿色提取工艺”。酶法提取酶法提取主要是利用酶催化时的高选择性和高效性,较温和地分解植物组织,从而破坏细胞壁,减少溶剂提取时的传质阻力,加快有效成分的溶出速率的提取方法。提取溶剂为pH=6.0的蒸馏水,加入0.3%杜仲量的纤维素酶,料液比为1︰10,40℃提取1小时,过滤,再在60℃提取2次,可以提取完全。半仿生提取半仿生提取(Semi-BionicExtraction,SBE)是根据中药有效成分大部分未知的情况,利用“灰思维方式”,将整体与分子药物研究方法相结合,从生物药剂学的角度出发,模仿口服给药和药物经胃肠道转运的原理,先后用一定pH的酸性溶液和碱性溶液提取,然后将提取液过滤、浓缩、制剂的一种方法。该方法体现了中医治病多成分作用的理论,还可以缩短生产周期,降低成本。柳娜研究了半仿生提取杜仲PDG,最佳工艺条件为:第一煎浸提液pH值为7,第二煎浸提液pH值为9,提取温度70℃,提取时间分别为1.5h,lh,65%的乙醇。PDG的平均得率为0.612%,高于常规溶剂提取(0.499%)。杜仲总木脂素及松脂醇二葡萄糖苷的提取纯化研究吕强二0一三年六月总木脂素超声和纤维素酶法超生辅助提取工艺最佳提取条件:乙醇浓度65%,液料比20︰1(mL︰g),超声时间45min。纤维素酶法辅助提取工艺最佳条件即pH为4,温度60℃,酶用量0.7%。杜仲总木脂素及松脂醇二葡萄糖苷的提取纯化研究吕强二0一三年六月多糖称取配成溶液--水浴浸提--离心--取上清液--旋转蒸发仪浓缩--加乙醇沉淀--放入冰箱过夜--离心--80摄氏度烘箱烘至恒重。杜仲多糖的均匀设计法提取工艺分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