7,7-二氯二环[4.1.0]庚烷的制备一、实验目的1、通过二氯卡宾与环已烯的反应,验证二氯卡宾的存在,认识相转移催化的优越性;2、巩固搅拌器的使用、萃取、减压蒸馏等基本操作。二、实验原理1、二氯卡宾的制备方法2、相转移催化法三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己烯823.2g(0.04mol)-103.582.980.8102不溶于水氯仿119.56.5mL(0.08mol)—63.561.31.489微溶于水其它TEBA(0.2g)50%氢氧化钠(8mL)石油醚(40mL)粒状氢氧化钠(5g)无水氯化钙(2g)四、主要仪器和材料电炉升降台电动搅拌器三口烧瓶(100mL、19#×3)搅拌器套管玻璃搅拌球形冷凝管(19#)温度计(100℃)大小头(19#转14#)恒压滴液漏斗空心塞水浴锅分液漏斗三角烧瓶(100mL,19#)蒸馏装置一套,减压蒸馏装置一套橡皮管五、实验装置六、实验步骤【操作要点及注意事项】1.本反应为非均相的相转移催化反应,必须在强烈的搅拌下进行;也可用其他相转移催化剂。2.固体溶解:可能出现泡沫乳化层,该乳化层不溶于水,也不溶于石油醚,可过滤处理。3.分液,干燥:水层要分尽,干燥要彻底,才不会影响蒸馏;干燥要用粒状氢氧化钠。4.减压蒸馏:产品也可收集78-79℃/1995Pa的馏分;也可用空气冷凝管进行常压下蒸馏得到,沸程约为190-200℃。七、实验结果1、产品性状:;2、馏分:℃-℃、Pa;3、理论产量:;4、实际产量:;5、产率:;八、实验讨论1.相转移催化反应的原理。2.氯卡宾是一种活性中间体,容易与水作用,本实验在有水存在下为什么二氯卡宾还能和烯烃发生加成反应?3.滴加氢氧化钠溶液时,强烈搅拌起何作用?九、实验体会谈谈实验的成败、得失。