7-高分辨电镜-2-2012.

昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学HighResolutionElectronMicroscopyCoherentImagingTechniques高分辨电子显微镜相干电子显微原理王剑华昆明理工大学材料学院昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电子显微镜的应用——晶格像•晶界昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学晶格条纹像的形成过程•当只有透射束和一个强衍射束参加成像时，两电子束干涉得到条纹像JiannaW2007.05I0’I01211gggdtmtm昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜的一维晶格像•Bi-Sr-Ca-Cu-O，结合衍射图可知参与衍射的晶面昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学晶格条纹像的形成过程•当有透射束和两个以上强衍射束参加成像时，多个电子束干涉得到晶格像I0’I0昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜的应用-相界•晶格像可以轻松显示相界位置，结晶状态未结晶的区域没有晶格像昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜的成像过程•样品对入射电子波的调制，导致样品出射波函数中携带了样品原子排列信息（本部分在电子衍射物理中讨论）•样品出射波经过物镜系统传递到像平面上，得到高分辨电子显微像（即样品出射波函数经过传递函数处理后得到像函数）后焦面样品像平面电子源入射电子波物镜样品出射波函数kkkT'昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学阿贝成像原理1）样品出射波可以分解为不同空间频率的子波，各个子波在成像系统中独立传播。2）图像由透镜调制后的各个子波合成得到3）图像质量取决于收集到的子波数目和透镜对各子波传递质量由于高角度散射穿过电磁透镜时存在很大相差，因此我们希望收集低角度子波。但是：如果只收集低角度的电子束成像必然造成样品信息丢失高角度（高频率）上的电子衍射束影响着图像的质量；后焦面成像面物平面O1O2O3I3I2I1GO-GdpdqqpTimage,21),(昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学成像系统中的信息传递过程成像过程就是传递函数对样品出射波的调制高频通道低频通道高频通道物平面上的样品射出波像平面上的物波输入输出不同的散射角被定义成空间频率kkkkT'理想系统的物与像成比例，即样品出射波与图像波函数为T（k）＝1FTInverseFT样品像记录昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学衍射波合成的数学处理——傅里叶变换•任意形式的周期函数可以用一系列正旋和余旋函数展开1102sin2cos2)(nnnnLxnbLxnaaxfdxxfLaLL2/2/02dxLxnxfLaLLn2/2/2cos2dxLxnxfLbLLn2/2/2sin2昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学衍射波合成的数学处理——傅里叶变换•若定义•求和变成了对k的积分，A由分离变量An变成连续变量A(k)＝F(k),我们得到了任意函数的傅氏变换和反傅氏变换–F(X)和f’(x)常被称为傅氏转换对函数•傅氏变化的物理意义是，eikx是波失为k的简谐波，f(k)为其在波函数F(x)展开中的权重，也是波的振幅。LnkikxekFxf)()(ikxekfxF)()(昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学理想透镜成像过程的数学描写：傅里叶变换•样品出射波:•第一次傅里叶变换，样品出射波分解得到衍射束•透镜作用：将衍射电子束会聚在透镜后焦面yxexit,yxiykixkyxexitdkdkezkkzyxyx,,21),,(后焦面成像面物平面O1O2O3I3I2I1GO-G昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学透镜成像过程的数学描写——线性成像系统•每个子波单独传播，分别受到传递函数的调制•第二次反傅里叶变换，衍射束子波合成得到图像•整个图像是所有这些分波叠加的结果),(,21'),(MyMxdpdqeqpCexitiqipimage线性函数线性成像系统昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨成像过程描述——小结•样品射出波包含样品信息对电子波的调制•成像的目的是在观察面上尽量复原样品的信息•波在成像系统中的传播是样品信息传递的过程，成像系统可以用信息传递函数描写•理想传递系统的物与像成比例，即样品出射波与图像波函数为T(K)＝1，实际成像系统图像将发生非比例变化•电镜成像可以用阿贝成像原理描述图像射出波可以分解为不同空间频率的子波。各个子波在成像系统中独立传播。图像质量取决于收集到的子波数量，以及透镜对各子波传递质量昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数——操作条件对成像的影响•综合各影响部分的传递函数表达式：•传递函数是复变函数每个子波的相位都被改变，产生附加位相角331)(2)(21JeekAkTrr43212)(kCfkkskDk222221)(])([2)(323kDiCfkksk为波的空间频率矢量△f离焦量Cs球差系数α发散角D色差的高斯分布标准差J1表示Bessel函数昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数•T(K)的函数图像及特点由于Cs和f等因素变化，T(k)是振荡函数，意味着散射到不同角度的电子束将会有不同的相位变化，导致最终图像上的明暗随散射角度改变昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数分析——离焦1.离焦:defocus△f•不同离焦量Δf下，传递函数图像改变•最佳欠焦条件在较宽的空间频范围内有同样符号的Sin数值，且变化平稳-1-0.500.51-1-0.500.51f=0nmf=-60nm-1-0.500.51f=60nm-1-0.500.510123456f=-120nm200keV电子,Cs=1mmSin函数Kxy(nm-1)43212)(kCfkkskDk222221)(])([2)(323kDiCfkks331)(2)(21JeekAkTrr43212)(kCfkkskDk222221)(])([2)(323kDiCfkks昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数分析——离焦最佳欠焦条件也称为Scherzer成像条件，可以获得最大图像衬度，计算公式为2/12.1sSchCf实例：Si[110]方向模拟条件：200kV,Cs=0.7,样品厚度50nm不同离焦量△f=50nm,98nm,130nm时得到图像如下昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数分析——离焦•离焦量对实际拍摄图像的影响Si[0-11]离焦量20nm到-90nm间隔10nm昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数分析——物镜球差2、球差•电磁透镜中存在正球差，不可消除•目前的电镜球差系数为：Cs=1.0mm降低物镜的球差，可提高参与成像的空间频率，从而提高图像分辨率-1-0.500.51012345678-1-0.500.51-1-0.500.51-1-0.8-0.6-0.4-0.200.2Cs=3mmCs=2mmCs=1mmCs=0.1mmKxy(nm-1)200keV电子,sin函数昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数的构成与物理起因球差:TCsSphericalAberrationcoefficient球差Cs造成高空间频率分波较大的光程差，形成附加相位因子43212)(kCfkkskDk222221)(])([2)(323kDiCfkks昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学最佳欠焦条件下的成像与入射电压的关系3、电压一阶通带越宽，可直接分析的高分辨图象的点分辨率越高提高电压可以有效提高分辨率高频通带可通过物镜光栏来约制，从而提高可直接分析的高分辨图象的衬度-1-0.500.51-1-0.500.51-1.5-1-0.500.51012345678f=-50nm，400keVf=-60nm，200keVf=-70nm，100keVKxy(nm-1)Sin函数，Cs＝1mm昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数的构成与物理起因3.光栏——有限物频带宽透镜的光栏函数:A(q)电子源，电子探测器的有限尺寸等同的虚设光栏cA01c光栏昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学传递函数的构成与物理起因4.色差：电子波长变化会引起图像高空间频率部分的快速减弱，用包络线函数表示，效果等同于光栏作用，入射电子束的波长稳定性取决于电压稳定和电子枪性质场发射枪得到电子源具有最好的相干性昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学小结•高分辨电镜的成像过程是信息传递函数对样品出射波的调制过程•理想透镜的信息传递是线性传递过程•现有透镜存在球差，信息传递是非线性传递过程，记录图像反映的信息不具有直观性•电镜的聚焦位置（离焦量）也可以改变传递函数，使图像衬度分布完全不同•高分辨电镜衬度原理：相干电子束干涉得到相位衬度像。电子波的相位不仅来自样品，离焦、球差等因素使每个子波的附加相位不同，使记录图像的解释复杂昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜图像1.晶格条纹LatticeFringe不要求对准晶带轴，在很宽的离焦条件和不同样品厚度下都可以观察到，图像中无法解读原子排列和晶体结构，不可模拟计算相当多不加任何成像条件控制的高分辨像都属此列！昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜图像1.晶格条纹LatticeFringe有用信息：结晶状态，形状，颗粒尺寸，其它微细构造昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜图像2.一维结构像Onedimensionstructureimage一维条纹，相应电子衍射花样只出现一个方向的衍射，可以获取该方向晶体结构信息：衍射晶面，晶面间距，昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜图像3.二维晶格像Twodimensionlatticeimage对准晶带轴，在很宽的离焦条件和不同样品厚度下都可以观察到，显示晶胞尺度以上的信息，图像中无法解读原子位置，可以模拟计算（需要记录成像条件等）大部分发表照片属此类适合用于观察晶体缺陷昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学高分辨电镜图像4.二维结构像Twodimensionstructureimage只有很薄的样品，在Scherzerfocus附近成像才可以得到可以确定原子位置，可以模拟计算昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学如何“看到”原子像？•一般得到高分辨电子显微像与样品中的原子排列没有简单的对应关系！原因：1）显微镜系统存在相差等缺陷使成像过程非线性；2）电子穿过样品存在复杂的散射过程，出射波不能直观反映样品原子排布。昆明理工大学材料学院王剑华2012.11高分辨电子显微学如何“看到”原子像？从图像获取原子排列结构信息的途径：1）采用足够薄的样品，在Scherzerfocus附近成像2）图像模拟技术从晶体结构模型出发，计算得到样品出射波，再模拟电镜系统成像过程得到模拟高分辨像，与实验获