搜索
11仪器的主要用途721可见分光光度计是专供工厂、矿山、医院以及各科研单位的化验室，在可见光谱区范围内（360nm~800nm）进行定量比色分析用。仪器在410nm~710nm之间可增加消光片或采用有色溶液作被测溶液的陪衬代空白，以便提高分析灵敏度和提高消光读数范围。2仪器的工作环境该仪器应安放在干燥的房间内，使用时放置在坚固平稳的工作台上，室内照明不宜太强，热天时不能用电扇直接向仪器吹风，防止灯泡灯丝发光不稳。尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备。避免在有硫化氢、亚硫酸氟等腐蚀性气体的场所使用。推荐使用交流稳压电源，以加强仪器的抗干扰性能。使用功率为100W以上的电子交流稳压器或交流恒压稳压器。3仪器的主要技术指标及规格a)波长范围：360nm~800nm。b)波长准确度：360nm~600nm±3nm；600nm~700nm±5nm；700nm~800nm±8nm。c)透射比准确度：±2％。d)透射比重复性：≤0.5％。e)稳定性：暗电流漂移不超过0.5%/3min。f)仪器外形尺寸：480mm长×370mm宽×210mm高。g)仪器净重：18kg。4仪器的工作原理分光光度计的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下，产生了对光吸收的效应，物质对光的吸收是具有选择性的。各种不同的物质都具有其各自的吸收光谱，因此当某单色光通过溶液时，其能量就会被吸收而减弱，光能量减弱的程度和物质的浓度有一定的比例关系，也即符合于比色原理——比耳定律。τ＝I／IologIo/I=KCLA=KCL其中：τ透射比Io入射光强度I透射光强度A吸光度K吸收系数L溶液的光径长度C溶液的浓度2从以上公式可以看出，当入射光、吸收系数和溶液的光径长度不变时，透过光是根据溶液的浓度而变化的，721可见分光光度计的基本原理是根据上述之物理光学现象而设计的。5仪器的光学系统721可见分光光度计采用自准式光路，单光束方法，其波长范围自360nm~800nm，用钨丝白炽灯泡作为光源，其光学系统如下面简图所示。1．光源灯12V25W2．聚光透镜3．色散棱镜4．准直镜5．保护玻璃6．狭缝7．反射镜8．聚光透镜9．比色皿10．光门11．保护玻璃12．光电管由光源灯发出的连续辐射光线，射到聚光透镜上，会聚后再经过平面镜转角90°，反射至入射狭缝。由此入射到单色光器内，狭缝正好位于球面准直镜的焦面上，当入射光线经过准直镜反射后就以一束平行光射向棱镜（该棱镜的背面镀铝），光线进入棱镜后，3就在其中色散，入射角在最小偏向角，入射光在铝面上反射后是依原路稍偏转一个角度反射回来，这样从棱镜色散后出来的光线再经过物镜反射后，就会聚在出光狭缝上，出射狭缝和入射狭缝是一体的，为了减少谱线通过棱镜后呈弯曲形状，对于单色性的影响，因此把狭缝的二片刀口作成弧形的，以便近似地吻合谱线的弯曲度，保证了仪器有一定幅度的单色性。6仪器的电子系统6.1放大器线路简介：721可见分光光度计采用GD－7型真空光电管作为光电转换元件，为了测量微弱的光电流变化，放大器以结型场效应管3DJ6F（1BG1）作为输入级，发挥了其高输入阻抗、低噪声的优点。该级选取了另一个与1BG2相匹配的结型场效应管（1BG2）作为其恒流源，因此该级实际上是一源极跟随器。由于两管特性匹配、偏置对称，所以1BG2能有效地除1BG1的栅一源电压失调漂移。一般希望1BG1的RGS能高于1R7二个数量级。该级的工作电流约为0.2mA~0.4mA，故而在挑选1BG1时不但IDSS应匹配，同时应注意VDS＝6V，ID＝0.3mA处特性的对称（1BG2对RGS无特殊要求）。只有在仔细挑选下，放大器才能获得优良性能。GD－7型光电管由于结构和工艺上的原因，往往在近紫或近红波段的光谱灵敏度较低，为此线路采用了运算放大器UA741作为灵敏度变换级。由于运算放大器具有高增益低漂移，而IIC1又与1BG1一起构成闭环，深度负反馈，使放大器的稳定性大为提高。kkkkk4图中其它各元件作用如下：1R7、1R8、1R9为输入级偏置。如1BG1、1BG2在修理时更换其它型号N沟道结型场效应管时，应视实际情况变动。1D2、1D1为运算放大器输入保护管，1R1为平衡电阻。W3、W4为放大器调零电位器。细调W3在面板上，粗调W4在左侧盖板内。该调零机构能综合补偿整个放大器的失调和光电管的暗电流。微安表内阻及1R4、1R5、1R6共同构成反馈回路。转换K2可逐档提高灵敏度。1D3、1D4为保护微安表之用。整个放大器装置在一个干燥、密闭、屏蔽良好的铁盒内。6.2放大器稳压电源线路图简介：放大器稳压电源线路如图所示，是一普通的串联调整式稳压电源，其原理不再赘述。其中±12V供运算放大器用，±8V供放大器输入级用，±0.7V供调零电位器用。此外，＋8V还供钨灯稳压电源建立基准之用。图2放大器稳压电源原理图6.3钨灯稳压电源线路简介：钨灯稳压电源采用运算放大器作为其放大环节，从3.7V~11.5V连续可调。由于运算放大器的两个输入端之间的电压差近似为零，而“2”端接地，所以流过R15和W1的电流恒为8V／R15＋W1，于是流经R6及W2的电流也恒为此值，所以调节W2即可改变电源的基准电压。W2为一多圈电位器，即面板上调100％旋钮。其中在仪器中的作用实际上是可连续调节钨灯的光度，控制能量。此外，由于钨灯通常在较低的电压下工作，更加有效地延长其寿命及减低整机温升。56图4稳压电路板反面7图5稳压电路板正面8图6放大器电路板正面图7放大器电路板反面97仪器的结构仪器内部分成光源灯部件、单色光器部件、入射光与出射光调节部件、比色皿座部件、光电管暗盒（电子放大器）部件、稳定电压装置部件及电源变压器部件等几部分，全部装成于一体。图8仪器框图现按结构示意图的部件排列分别简述如下：光源灯部分：装在仪器的单色光器的右后端，光源灯采用12V25W的白炽钨丝灯，安装在一固定的灯架上，能进行一定范围的上、下、左、右移动，以使得灯丝部份正确地射入单色光器内。图9灯源10图10单色光器部件1．进光反射镜调节杆2．波长刻度盘3．刻度指示片4．波长校正调节螺杆图11单色光器内部结构示意图1．色散棱镜2．拉长弹簧3．波长凸轮4．反射镜部件（准直镜）5．波长校正调节螺杆6．波长刻度盘7．杠杆部件8．干燥剂筒部件9．密封圈10．盖板11．入射光出射光调节部件11入射光与出射光调节部件：入射光在进入狭缝以前，先用一只聚光透镜将光源成象在狭缝上，聚光透镜的焦距可以通过镜筒部件进行适当地调整，入射光的反射镜，可以用一只螺杆进行反射角的调整，以便使得光束能正确地投射入狭缝。如图五所示。在单色器出孔处采用了一块园形透镜，使光束能通过狭缝以后，进入比色皿前再一次聚光，这一措施使得光束进入比色槽时是很集中的，不会产生比色槽框架有挡光的现象。单色光器部件：此部件包括了狭缝部份、棱镜转动部份、准直镜、凸轮与波长盘等几个部份。如图10、图11所示。单色光器部件是此仪器的主要部件之一。现分别简述如下：狭缝的形状和安装如图13所示，此狭缝的刀片弧度为R175mm。它能近似地使出光谱线得到适当地校直，保证了出狭缝色带的一定纯度。棱镜是安装在一个园形活动板上，使活动的转轴由上下两个滚珠轴承定位，并支持它的转动。园形活动板的一端固定了一个杠杆，前端有一只小的滚珠轴承，紧紧靠在凸轮边缘上，凸轮轴的上端连装了一块波长盘，按照波长盘上的指示刻度，凸轮跟着旋转一定的角度，凸轮的边缘推移了杠杆的位置，因而使棱镜也偏转了一定的角度，出狭缝的光波波长就得到了选择。准直镜是一块凹形长方的玻璃球面镜，装在镜座上，后部装有三套精密的细牙螺纹调节螺钉，用来调整出射光，聚焦于狭缝，以及出射于狭缝时光的波长与波长盘上所指示的相对应。如图14所示。图12入射光与出光调节部件12图13狭缝部件在单色器部件暗盒盖上，装置了一只硅胶筒，可装干燥硅胶，保护单色器部件，防止受潮而损坏光学元件，影响波长精度。硅胶筒可以从仪器底部旋下及时更换干燥硅胶（更换干燥硅胶筒参看后面示意图）。比色皿座架部份。整个比色皿座连滑动座架全部装在暗盒内，置于光路中，滑动座架下装有弹性定位装置。能正确地使活动座架带动四档比色皿正确处于光路中心，比色皿座采用胶木塑压成形，其中有四档空位，可同时放入四只比色皿进行比色，比色皿的规格共分为0.5cm、1cm、2cm、3cm、5cm5种规格，仪器备有一只弹性夹子，可以安放消光片，可放入比色皿座中，便利高含量测定，上部还附有一只定位夹用以确保比色皿正确的靠在同一方面上，减少测定中的误差。比色皿放入座中时，统一以靠座的左侧为基准（靠近单色器光孔中）。光电管暗盒部件：实际上是包含了整个光电微电流放大器在内，暗盒内的光孔前装有GD－7型光电管和一块晶体管放大电路板，光电管暗盒内还有一只干燥筒，存放变色硅胶，可以从仪器底部拆下来，更换干燥硅胶，保证光电管暗盒内始终干燥，放大器正常工作。13图15光电管暗盒部件光门部件：比色皿盒的右侧，装有一套光门部件，其顶杆露出盒右小孔，光门挡板依靠其本身重量及弹簧向下垂落，遮住透光孔，光束就被阻挡不能进入光电管阴极面，当顶杆向下压紧时，顶住光门挡板上端，在杠杆作用下，使光门挡板打开。参看图16图16光门部件光门挡板14当打开仪器比色皿盒上的翻盖时，光路遮断，仪器可以进行零位调节，翻盖放下时，可调100％，进行测量工作。稳定电压装置部件：分成二个部份，大功率整流管、晶体三极管（大功率调整管）高容量电容器等装于仪器的左侧。整流堆连着散热片并装在底板上，一只大功率晶体管3DD15A装在一个大散热板上，便利于这些元件的散热，使其能长时间地正常工作，稳压电源部份的采样，信号放大，电压调整的一部份，包括一组辅助稳压电源部份，装于一块电路板上。仪器全部只有一个电源变压器，输出15V~17V，15V~0~15V及6V三档电压。8仪器的安装使用与维护8.1使用本仪器前，使用者应该首先了解本仪器的结构和工作原理，以及各个操作旋钮之功能。在未接通电源之前，应该对于仪器的安全性进行检查，电源线接线应牢固，通地要良好，各个调节旋钮的起始位置应该正确，然后再接通电源开关。仪器在使用前先检查一下，放大器及单色器的二个矽胶干燥筒（在仪器底部可侧面竖直来检查和调换），如受潮变色，应更换干燥的蓝色矽胶或者倒出原矽胶烘干后再用。仪器经过运输和搬运等原因，会影响波长准确度，请根据仪器调校步骤进行调整，然后投入使用。8.2在仪器尚未接通电源时，电表的指针必须位于“0”刻线上，若不是这种情况，则可以用电表上的校正螺丝进行调节。8.3将仪器的电源开关接通，打开比色皿暗箱盖，选择需用的单色波长，灵敏度选择请参照（8.4），调节“0”电位器使用电表指“0”，然后将比色皿暗箱盖合上，比色皿座处于蒸馏水校正位置，使光电管受光，旋转调“100％”电位器使电表指针到满度附近，仪器预热约20min。8.4放大器灵敏度有五档，是逐步增加的，“1”最低，其选择原则是保证能使空白档良好调到“100”的情况下，尽可能采用灵敏度较低档，这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时一般置“1”，灵敏度不够时再逐渐升高，但改变灵敏度后须按（8.3）重新校正“0”和“100”。8.5预热后，按（8.3）连续几次调整“0”和“100”，仪器即可以进行测定工作。8.6如果大幅度改变测试波长时，在调整“0”和“100％”后稍等片刻，（钨灯在急剧改变亮度后需要一段热平衡时间），当指针稳定后重新调整“0”和“100％”即可工作。上述操作规程请充分注意，这样，仪器可获得满意的测试结果。a）关于放大器调“0”电位器的调整：将细调W3，置于中间位置，然后将左侧机内粗调W4调节到电表指“0”即可，平时只需面板上细调已足够。15b）关于钨灯电压范围的调整：将W2（即“100％”电位器）顺时针旋足时，调节W1（在机内印刷板上）使钨灯电压为11.5V左右即可。（此项调整，仪器在出厂前已经测试，除修理需要，一般用户请勿随意调节W1）。8.7空白档可以采用空气空白，蒸馏水空白或其它有色溶液或中性消光片作陪衬，空白调节于100％