用偏光显微镜(POM)观察聚合物结晶形态测试过程

偏光显微镜（PolarizingOpticalMicroscope,POM）观察聚合物结晶形态1.了解和掌握POM的结构及使用方法。2.学会观察聚合物结晶形态，并对不同样品结晶形态和尺寸进行讨论。一、目的PolarizingOpticalMicroscope,POMPolarizingOpticalMicroscopy,POM起偏镜P1检偏镜P2偏振光强度为I0偏振光强度为I当P2∥P1即α=0，偏振光可顺利通过P2，I=I0；当P2⊥P1即α=90，偏振光不能通过P2，I=0。αcosII20α为P1，P2间的夹角两偏振光强度间的关系可用马吕斯定律描述：凡装有两个偏光镜，且其振动方向相互垂直的显微镜就叫做正交偏光显微镜。自然光源偏光显微镜结构示意图图1聚乙烯球晶的偏光显微镜照片由于晶体的光学各向异性（立方晶除外），光波入射后发生双折射现象，产生与晶体光轴∥和⊥的两种偏光K1和K2。设K1、K2的振动方向与P2的振动方向AA斜交（见左图），故K1、K2进入P2时再度发生分解，形成与P2相互∥和⊥的四种偏光。其中⊥P2的偏光不能透过，而∥P2的光可全透过，并相互干涉到目镜。二、实验原理图2正交POM下的球晶形态球晶是一种多晶，其最基本结构单元是折叠链晶片。这些晶片中的大分子沿与球晶半径相切的方向择优排列，如图所示。R图3电子衍射实验证明，在球晶中分子链轴（c/光轴）总是垂直于球晶的半径方向，即在球晶切线方向，而b轴总是沿着球晶的半径方向，如下图：abc光轴R球晶晶核折叠链晶片光轴(opticalaxis)当光在晶体内沿某个特殊方向传播时不发生双折射，该方向称为晶体的光轴；且∥光轴方向的直线都可以是光轴。图4球晶的Maltase黑十字图5聚丙烯（PP）球晶分子链的取向排列使球晶具有双折射性并呈现特殊的Maltese黑十字（Maltesecross）消光图像，因而很容易在偏光显微镜下观测到。当ψ＝(n－1)π/2，光强度I=0，视野黑暗；ψ＝(2n－1)π/4，I为极大值，视野明亮。这里，n为正整数。22222SinSinAIψ式中，A为偏振光的振幅，定值；δ为两束折射光的相位差，定值；所以，用偏光显微镜观察聚合物球晶，在一定条件下，球晶呈现出更复杂的环状图案，即在特征的黑十字消光图象上还重叠着明暗相间的消光同性圆环,这可能是晶片周期性扭转产生的,见图3。图6带消光同心圆环的聚乙烯球晶的偏光显微镜照片当光波平行c/光轴入射时不发生双折射，视场黑暗；其他方位入射可发生双折射，视场明亮。同心消光环聚乙烯（PE）球晶成因：球晶中折叠链晶片发生螺旋排列，使微晶透过偏光的情况也随之发生变化：位置1：光波平行于c轴入射到a,b组成的平面，因为na=nb，此时相当于各向同性物体，不发生双折射，所以没有光从目镜中透出，视野黑暗；此时与（1）到晶核相同距离处的微晶都处于同样的状态，故观察到的是一圈黑环。位置2：此时，光波垂直于b,c面入射，由于nc≠nb，发生双折射，有光从检偏晶投射出来，视野明亮；同理，以晶核为原点，以（2）到晶核的距离为半径的圆周上都是明亮的，所以为亮环。位置3：重复位置1，为暗环。半径方向球晶中折叠链微晶的螺旋排列（1）（2）（3）在晶片扭曲的方向如此周期性重复，形成明暗交替的消光环。且螺旋的螺距与同心环间的距离是一致的。三、实验仪器和样品1.偏光显微镜：SL-100型（NIKON）2.2.封闭电炉、控温仪3.样品：PE，PP4.其他：载玻片，盖玻片，刀片，木块，镊子四、实验要求1.预习报告认真预习偏光显微镜工作原理；黑十字及消光环的成因；制样方法。2．实验步骤：放置载玻片，压片法制样，样品冷却；调节显微镜，观察样品结晶形态，切断电源。样品尺寸：为绿豆粒大小即可；如果是粉料，取放时应防止其撒开，导致样品中有气泡。制样时：应尽量将样品压薄且随炉缓慢冷却至室温以使结晶完善便于观察；压片时，应垂直施加压力，防止盖玻片破裂或样品厚度不匀造成结晶尺寸变化太大；严禁随意调动、拆卸显微镜；观察完毕，将光源调至最弱，关闭电源，拔掉电源线，罩好显微镜。3．注意事项五、数据处理1.画出用偏光显微镜所观察到的球晶形态示意图。2.将记录的格数乘以mm/格（已经显微尺标定）,计算球晶直径。预习报告1.实验原理2.仪器、样品及操作步骤3.数据处理4.思考题实验报告+