2013年广东省高考化学专题检测试题综合性实验题解题策略1.三氯化铬是化学合成中的常见物质,三氯化铬易升华,在高温下能被氧气氧化,碱性条件下能被H2O2氧化为+6价Cr。制三氯化铬的流程如下:(1)重铬酸铵分解产生的三氧化二铬(Cr2O3难溶于水)需用蒸馏水洗涤的原因:________________________________________________________________________;如何用简单方法判断其已洗涤干净:______________________________________。(2)已知CCl4沸点为57.6℃,为保证稳定的CCl4气流,适宜的加热方式是____________。(3)用下图装置制备CrCl3时,主要步骤包括:①将产物收集到蒸发皿中;②加热反应管至400℃,开始向三颈烧瓶中通入氮气,使CCl4蒸气经氮气载入反应室进行反应,继续升温到650℃;③三颈烧瓶中装入150mLCCl4,并加热CCl4,温度控制在50℃~60℃之间;④反应管出口端出现了CrCl3升华物时,切断加热管式炉的电源;⑤停止加热CCl4,继续通入氮气;⑥检查装置气密性。正确的顺序:⑥→③→____________________。(4)已知反应管中发生的主要反应有Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2,因光气有剧毒,故实验需在通风橱中进行,并用乙醇处理COCl2,生成一种含氧酸酯(C5H10O3),用乙醇处理尾气的化学方程式为:________________________________________________。(5)样品中三氯化铬质量分数的测定。称取样品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中,加热至沸后加入1gNa2O2,充分加热煮沸,适当稀释,然后加入过量的2mol/LH2SO4至溶液呈强酸性,此时铬以Cr2O2-7存在,再加入1.10gKI,塞上塞子,摇匀,于暗处静置5分钟后,加入1mL指示剂,用0.0250mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点,平行测定三次,平均消耗标准硫代硫酸钠溶液24.00mL。已知:Cr2O2-7+6I-+14H+===2Cr3++3I2+7H2O,2Na2S2O3+I2===Na2S4O6+2NaI。①该实验可选用的指示剂名称为____________。②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加热煮沸,加入Na2O2后也要加热煮沸,其主要原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。③样品中无水三氯化铬的质量分数为________(计算结果精确到0.1%,Cr-52)。2.碱式碳酸镁密度小,是橡胶制品的优良填料。可用复盐MgCO3·(NH4)2CO3·H2O作原料制取。取一定量的含镁复盐放入三颈烧瓶中,并将三颈烧瓶放在恒温水浴锅中加热(如下图所示),按一定的液固比加入蒸馏水,开启搅拌器同时加入预定的氨水,待温度到达40℃时开始热解,此时滴加卤水(氯化镁溶液)并继续滴入氨水,保持10min时间后过滤洗涤,滤出的固体在120℃的温度条件下干燥得到碱式碳酸镁产品。(1)本实验选择水浴加热方式,其优点是________________________________。(2)40℃时复盐开始热解生成MgCO3·3H2O,并有气体产生,该反应的化学方程式为:________________________________________________________________________。(3)碱式碳酸镁产品中镁的质量分数越高,产品质量越好,氯的质量分数越高,产品质量越差。某科研小组用沉淀滴定法分析产品中Cl-的含量,称取6.100g产品用适量硝酸溶解,经稀释等步骤最终配成500mL的溶液。①在配制过程中需要用到的计量仪器是________________________。准确量取25.00mL待测液,用硝酸银标准液进行滴定,滴定前后滴定管中的液面读数如下图所示,则滴定过程中消耗标准液的体积为______mL。②已知某温度时,一些银盐的颜色和Ksp如下表:难溶盐AgClAgBrAgIAg2CrO4Ksp2×10-105.4×10-138.3×10-172×10-12颜色白色淡黄色黄色砖红色则滴定时,可用作指示剂的是____________。a.CaCl2b.NaBrc.NaId.K2CrO4③滴定时,应将溶液调成中性,不能是强酸性或强碱性,其中不能是强碱性的原因是________________________________________________________________________。(4)已知制得的碱式碳酸镁可表示为xMgCO3·yMg(OH)2·H2O。若碱式碳酸镁的质量ag(不考虑微量杂质),充分灼烧后,测得剩余固体的质量为bg,产生的二氧化碳气体在标准状况下体积为cL,则碱式碳酸镁中x∶y=____________(用b、c表示,不需化简)。3.ZnSO4·7H2O多为无色透明结晶状粉末,应用十分广泛。其制备过程如下:已知:①金属活动性:Zn大于Cd和Ni。②沉淀完全的pH范围:Fe(OH)3为2.7~3.7;Zn(OH)2为7~8。根据题意完成下列填空:(1)步骤②中调节溶液pH=4适宜加入的试剂是____________(填字母)。A.NaOH溶液B.ZnOC.Zn3(OH)4CO3·H2OD.氨水(2)步骤③中加KMnO4的作用是氧化Fe2+和Mn2+,使其以MnO2和Fe(OH)3沉淀的形式除去。请配平:□MnO-4+□Mn2++□H2O===□MnO2+□H+;写出KMnO4氧化Fe2+的离子反应方程式:________________________________________________________________________。(3)步骤④中加少量Zn粉的目的是________________________________________。步骤⑤中调节pH=1的目的是________________________________________________________________________(用必要的反应方程式和文字说明)。(4)用电子天平称取所得晶体0.820g置于烧杯中,用稀硫酸溶解后,移入250mL容量瓶,洗涤后定容,用移液管移取25.00mL置于锥形瓶中,用0.0100mol/LEDTA滴定,滴定曲线[pZn=-lgc(Zn2+)与V(EDTA)]如下图所示。若滴定反应为:Zn2++EDTA===Zn2+-EDTA,则该样品的纯度是________。4.经测定乙醇的分子式是C2H6O。由于有机化合物普遍存在同分异构现象,推测乙醇结构可能是下列两种之一:为确定其结构,应利用物质的特殊性质进行定性、定量实验。现给出乙醇、钠、水及必要的仪器,请甲、乙、丙、丁四名学生参照下图,结合给定的装置进行实验,确定乙醇的结构。(1)学生甲得到一组实验数据:乙醇的物质的量氢气的体积(标准状况)0.10mol1.12L根据以上数据推断乙醇的结构应为________________,理由:________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)学生乙分别准确称量4.06g乙醇进行多次实验,结果发现已排到量筒内的水的体积作为生成氢气的体积换算成标准状况后都小于1.12L。如果忽略量筒本身读数造成的误差,那么学生乙认为是由于样品乙醇中含有少量水造成的,你认为正确吗?____________(填“正确”或“不确定”)。如果你认为正确,请说明理由;如果你认为不正确,请说明产生这种情况的原因:________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)学生丙认为实验成功的关键有①装置气密性良好;②实验开始前准确确定乙醇的量;③钠足量;④广口瓶内必须充满水;⑤氢气体积的测算方法正确、数值准确。其中正确的有____________(填序号)。(4)学生丁不想通过称量乙醇的质量来确定乙醇的量,那么他还需要知道的数据:________________________________________________________________________。(5)实验后四名学生从乙醇的可能结构分析入手对乙醇和钠的量的关系进行讨论,如果乙醇的物质的量为nmol,那么对钠的量取值要求必须是______________________________。5.有一种昆虫信息素的化学式为C18H34O,已知该信息素是一种含有两种官能团的链状化合物,其中氧元素不以醚键的形式存在。某同学利用自己所学的知识确认该信息素中所含的官能团(所含官能团都是中学化学中常见的)。(1)该信息素分子比相同碳原子数的烷烃分子少________________________________________________________________________个氢原子。(2)提出假设:假设1:该信息素中含有羟基和__________;假设2:该信息素中含有羰基和__________;假设3:该信息素中含有碳碳双键和醛基。(3)现基于假设3进行实验探究,请把下面表格填写完整。限选用的试剂和仪器:新制的银氨溶液、酸性高锰酸钾溶液、溴水,一支装有信息素的试管、滴管、热水浴、酒精灯、烧杯。实验操作预期现象和结论步骤1:步骤2:(4)该同学认为可先用酸性高锰酸钾溶液检验碳碳双键的存在,然后再检验醛基的存在,试对他这种做法做出评价:_______________________________________________________。6.苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:+H2O已知:颜色、状态沸点/℃密度/g·cm-3苯甲酸*无色片状晶体2491.2659苯甲酸乙酯无色澄清液体212.61.05乙醇无色澄清液体78.30.7893环己烷无色澄清液体80.80.7318*苯甲酸在100℃会迅速升华。实验步骤如下:①在100mL圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按下图所示组装好仪器,控制温度在65℃~70℃加热回流2h。反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。③将烧瓶内的反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如下图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210℃~213℃的馏分。⑤检验合格,测得产品体积为12.86mL。回