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2015年凹凸棒土产品质量专项监督抽查实施方案产品质量监督检验院2015年8月12014年凹凸棒土产品质量专项监督抽查实施方案1.产品的行业概况凹凸棒石粘土是指以凹凸棒石（attapulgite）为主要组分的一种粘土矿物。凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，在其结构中存在晶格置换，晶体中含有不定量的Na+、Ca2+、Fe3+、Al3+，晶体呈针状，纤维状或纤维集合状。凹凸棒石因独特的分散、耐高温、抗盐碱、比表面积大等特性，具有良好的胶体性质、较高的吸附脱色能力和一定的离子交换性，还是具有纳米通道结构的天然纳米结构矿物材料，因此，在建材、纺织、环保、地质、化工、造纸、制革、饲料、肥料、食品、医药、汽车、农业等多个领域均有极其广泛的应用，故有“千种用土、万土之王”的美誉。凹凸棒土是一种稀有非金属矿产资源，国外分布也仅限于美国、西班牙、法国、澳大利亚等国家，据不完全统计，国外凹凸棒石黏土探明储量达4000多万吨，美国是世界上最大的凹凸棒石黏土矿产资源国和生产国，西方国家的凹凸棒石黏土年产量最高达110万吨，而美国约占了该产量的87%，大量的凹凸棒石黏土矿床分布在美国的佐治亚洲--佛罗里达州边境地区。国内凹凸棒石粘土的研究与开发起步于上世纪八十年代初。中国凹凸棒石粘土主要分布在江苏、安徽、甘肃等地，具有工业价值的资源主要分布于以盱眙为中心的苏皖地区，其中江苏省淮安市盱眙县凹凸棒石粘土储量占全世界已探明的48%，占全国已探明凹凸棒石粘土储量的74%。经多年地质勘查截止2006年12月底潜力调查,盱眙地区凹凸棒石粘土矿（含膨润土、混合粘土）的资源总量为21.7736亿t吨，其中凹凸棒石粘土矿为8.8913亿t，膨润土矿7.7986亿t，混合粘土5.0836亿t。目前，盱眙“凹土科技园”规划面积4.5平方公里，成为凹凸棒石粘土产业集聚基地。为“中国凹土科技园”做大、做强、做优提供了坚实的平台。根据规划，“十二”期末，产量达到60万吨，实现年产值50亿元，正倾力打造百亿元级产业。主要生产干燥剂系列产品、分子筛系列产品、超细产品、矿物油脱色剂、液体净化剂、无机凝胶、水处理剂、宠物垫料等；综合利用型6家主要利用杂矿，生产普通凹凸棒石粘土粉作肥料粘结剂，饲料粘结剂、饲料载体、饲料添加剂等。目前，产品大多为中低档产品，少量高档产品，淮安质检所与高校在不断进行市场开拓及技术开发。2.产品的质量状况由于凹凸棒土生产工艺相对简单，因此小型企业占相当大比例，有很多规模较小的2企业普遍存在着人员素质偏低、不熟悉产品标准、检验手段不完备以及产品质量不稳定的现象。甚至很多的企业根本没有配备相关的检测设备，无自检能力。因此凹凸棒土产品的质量也很不稳定。由于凹凸棒土是一种非常有效的脱色剂和吸附剂、同时其价格低廉，因此很多的食品添加剂、矿物油脱色剂生产企业选择凹土为原料，其中不乏很多没有检测设备和检测能力的小型生产企业。2010年本单位承担了淮安市凹土产品市级定向抽检和专项抽查，产品的合格率在90%左右，主要的不合格指标是重金属、脱色率和静态水吸附。这严重影响了产品的使用性能，在作为脱色剂用于食品时甚至会严重影响人体健康。3.产品的标准状况为了保障人体健康和人身安全，加强对凹土棒土产品质量的控制，早在1992年国家即颁布了推荐性标准GB/T13550-1992《5A分子筛及其试验方法》，该标准规定了凹土产品—5A分子筛的技术要求和检测方法。2007年国家颁布了行业标准HG/T2569-2007《活性白土》，该标准对活性白土的脱色率、活性度、游离酸等指标做了限定。2008年国家颁布了推荐性标准GB/T10504-2008《3A分子筛》，该标准规定了3A分子筛产品的限量指标和检测方法。2009年江苏省颁布了地方标准DB32/T1220-2008《凹凸棒石粘土测试方法》，本标准的实施系统解决了江苏省凹凸棒土的测试技术，在行业内建立和完善了统一的凹凸棒土含量检测、物化性能测试、化学成分分析、有毒有害元素分析以及典型产品的质量检测方法。2011年国家颁布了强制性标准GB25571-2011《食品添加剂活性白土》，2013年颁布了强制性国家标准GB29225-2012《食品安全国家标准食品添加剂凹凸棒粘土》，该标准对用于食品添加剂的凹凸棒土的比表面积、水分、游离酸、细度、堆积密度、重金属、总砷等指标作了限量规定。在强制性标准及推荐性标准出台之前，各生产企业对产品质量的控制主要依靠企业自定的企业标准，但各家企业标准对检测项目、技术要求及限量指标没有统一的规定，所以产品质量良莠不齐，发生质量纠纷也难以解决。强制性标准的实施对各生产企业的产品质量有了统一的规定。目前市场上销售的凹土产品的脱色率、重金属限量指标能否符合强制性标准的要求，是消费者关注的焦点，这不仅影响下游产品质量，作为食品添加剂的凹凸棒土的质量水平更事关消费者人身安全。因此，对该产品进行抽查，有利于广大消费者对该产品质量及安全性的了解，有利于进一步规范企业的生产及市场销售行为，对于保护广大消费者的身体健康和人身安全具有非常重要的意义。34.检验依据GB25571-2011食品安全国家标准食品添加剂活性白土GB29225-2012食品安全国家标准食品添加剂凹凸棒粘土HG/T2569-2007活性白土GB/T10504-20083A分子筛GB/T13550-19925A分子筛及其试验方法GB/T5009.74-2003食品添加剂中重金属限量试验GB/T5009.76-2003食品添加剂中砷的测定GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制剂和制品的制备GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备DB32/T1220-2008凹凸棒石粘土测试方法GB/T8170-2008数据修约规则与极限数值的表示和判定GB10111-2008随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求及相关的法律法规、部门规章和规范。5抽样5.1抽样产品抽查产品应是产品标准规定的凹凸棒土及其相关制品。5.2抽样方法、基数及数量5.2.1抽样方法在成品仓库内或堆场随机抽取有产品质量检验合格证明或者以其他形式表明合格的产品。在确定的抽查品种检验合格的产品中按GB10111-2008《随机数的产生及其在产品质量抽样检验中的应用程序》抽取规定数量的样品。5.2.2抽样基数及数量抽样时抽样基数不得少于1吨。抽样采用标准的取样器（采样探子）采样，采样时先转动内管，使标记螺孔旋转至外管凹槽的右边，使槽子关闭，用采样探子从包装袋的最长对角线插入至袋的二分之一处，转动内管，使槽子打开，样品进入内管，然后关闭槽子，再抽出采样探子，将样品倒入袋中。每批产品抽取的总样品数量不得少于2kg。4所抽样品，混合均匀后，平均分为两份，装入两只1000mL的塑料瓶中，封好。一瓶为检验用样品，一瓶为备用样品。2瓶样品均保存在检验单位。5.3抽样型号或规格符合规定的任一品种均可抽取。每次抽查，每个企业仅抽查一个品种的产品。当有多个品种时，抽查的品种由抽样人员现场按GB10111-2008《利用随机数骰子进行随机抽样的方法》确定。5.4抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度料产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额，并加以注明。以下情况应在抽样单备注栏中说明：（1）若无产品标识，可根据企业提供的产品名称填写，需在备注栏中注明“产品名称由企业提供”，并由企业签字确认。若标注的产品名称无法反映其真实属性，或使用俗名、简称时，应同时注明产品的“标识名称”和“标准名称”；（2）监督抽查工作需要采集的其他受检单位及样品等信息，例如所抽查的产品是否为企业自检合格的产品等，需在备注栏列出。（3）企业公章上名称与营业执照上企业名称不一致时，应在抽样单备注栏中说明。（4）企业需要陈述的情况。5.5样品处置应当对检验样品和备用样品分别签封。样品储存条件应满足产品的规定要求。6检验要求6.1检验项目6.1.13A分子筛的检验项目表1条形3A分子筛的检验项目序号检验项目依据标准法规或标准强制性/推荐性检测方法1静态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T68272磨耗率GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.45序号检验项目依据标准法规或标准强制性/推荐性检测方法3堆积密度GB/T10504-2008推荐性GB/T68284抗压碎力GB/T10504-2008推荐性GB/T28735动态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T87706包装品含水量GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.107粒度GB/T10504-2008推荐性GB/T62888静态乙烯吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.11表23A球型分子筛的检验项目序号检验项目依据标准法规或标准强制性/推荐性检测方法1静态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T68272磨耗率GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.43堆积密度GB/T10504-2008推荐性GB/T68284抗压碎力GB/T10504-2008推荐性GB/T28735动态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T87706包装品含水量GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.107粒度GB/T10504-2008推荐性GB/T62888静态乙烯吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.11表3中空玻璃用球形分子筛的检验项目序号检验项目依据标准法规或标准强制性/推荐性检测方法1静态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T68272磨耗率GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.43堆积密度GB/T10504-2008推荐性GB/T68284抗压碎力GB/T10504-2008推荐性GB/T28735动态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T87706包装品含水量GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.107粒度GB/T10504-2008推荐性GB/T62888静态氮气吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.119吸水速率GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.12表43A分子筛原粉的检验项目序号检验项目依据标准法规或标准强制性/推荐性检测方法1静态水吸附GB/T10504-2008推荐性GB/T68272钾交换率GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.23堆积密度GB/T10504-2008推荐性GB/T68284筛余量GB/T10504-2008推荐性GB/T145635包装品含水量GB/T10504-2008推荐性GB/T10504中5.1066.1.2食品添加剂活性白土的检验项目表5食品添加剂活性白土的检验项目序号检验项目依据标准法规或标准强制性/推荐性检测方法1比表面积GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.42水分GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.63游离酸GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.54细度GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.75堆积密度GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.96过滤速率GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.87pHGB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.108重金属（以Pb计）GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.119总砷（以As计）GB25571-2011强制性GB25571-2011附录A中A.126.1.3食品添加剂凹凸棒粘土的检验项