2015废气中苯系物的测定方法验证报告

方法验证报告方法名称：固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法HJ6852014项目主编单位：验证单位：项目负责人及职称：通讯地址：电话：报告编写人及职称:报告日期：1．目的为验证本站使用固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法HJ685-2014这一方法进行重金属检测的能力是否达到预期目的，特进行本次方法验证工作。2．方法原理用石英纤维滤筒采集固定污染废气中的颗粒物，经硝酸-过氧化氢消解制备成溶液。此溶液中的铅在空气-乙炔火焰中原子化，基态铅原子对空心阴极灯发射的特征谱线（283.3nm）产生吸收。在一定范围内，其吸光度值与质量浓度呈线性关系。3．适用范围本标准规定了测定固定污染源废气颗粒物中铅的火焰原子吸收分光光度法。本标准适用于固定污染源废气颗粒物中铅的测定。当采样体积为0.5m3，定容体积为50.0ml时，本标准方法检出限为1.0×10-2mg/m3，测定下限为1.0×10-2mg/m3。4．参照依据GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T48烟尘采样器技术条件5．验证指标要求5．样品的采集和储存5.1样品采集按照GB16157中相关要求，采用等速采样法进行样品采集。（采样的地点、时间、采样量、样品编号，采样设备信息）5.2现场空白每次采样至少取同批号滤筒两个，带到采样现场作为现场空白样品。（编号）5.3样品保存：采样完毕，小心（这是标准中的描述，是提示性语言）取出滤筒将封口向内折叠，竖直放回原滤筒盒内，带回实验室供分析用。6．实验部分6.1仪器6.1.1火焰原子吸收分光光度计（本实验室该设备的技术参数）6.1.2铅空心限极灯。6.1.3烟尘采样器，采样流量为（5~80）L/min，其他性能和技术指标符合HJ/T48的规定。6.1.4石英纤维滤筒铅含量不大于5ug。对粒径大于3um的颗粒物阻隔效率不低于99.9﹪。6.1.5DEENAⅡ全自动石墨消解仪。6.1.6抽滤装置，0.45um醋酸纤维材质或性相似的滤膜。（自己用的到底是什么滤膜）6.1.7聚四氟乙烯剪刀。6.1.8一般实验室常用仪器和设备。6.1.9本标准（现在是写自己的验证报告，不是写标准，所有不能同本标准这个词）均使用经检定为A级的玻璃量器，所用玻璃及塑料器皿使用前已在硝酸溶液（50%）中浸泡24h以上，然后用超纯水清洗干净并晾干。6.2试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或相当纯度的水。（标准中的描述）6.2.1硝酸ρ(HNO3）：含量=1.42g/ml，优级纯。6.2.2过氧化氢：w(H2O2)=30%，分析纯。6.2.3硝酸溶液：1+99。6.2.4硝酸溶液：1+1。6.2.5铅标准贮备液：ρ(Pb)=500mg/L。（GSB07-1282-2000100808）6.2.6铅标准使用液：ρ(Pb)=100mg/L。准确吸取铅标准贮备液(6.2.5)这是标准中的条款10ml至100ml容量瓶中，用硝酸溶液（6.2.3）这是标准中的条款稀释至标线，摇匀。6.2.7质量控制样：由外源获得已鉴定过的水基准标样，（GSBZ50009-88200909）质量控制样的酸度与标准溶液的酸度保持一致。6.2.78乙炔：纯度不低于99.6%。6.3实验步骤6.3.1试样的制备采用聚四氟乙烯剪刀将滤筒剪碎，放入250ml锥形瓶中，用小量水湿润，加入50ml硝酸溶液(6.2.4)，15ml过氧化氢（6.2.2）浸没样品滤筒，瓶口插入一小漏斗，于DEENAⅡ全自动石墨消解仪上加热至微沸，保持微沸2h。待冷却后小心滴加5ml过氧化氢（6.2.2），必要时可补加少量水，继续微沸半小时，冷却后抽滤。将滤液移入烧杯中，用硝酸溶液(6.2.3)洗涤锥形瓶、滤渣及抽滤瓶三次以上。洗涤液与滤液合并后，放在DEENAⅡ全自动石墨消解仪上微沸蒸至近干，再加入2ml硝酸溶液（6.2.4），加热使残渣溶解，全部转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度（v），摇均，待测。6.3.2实验室空白试样的制备取同批号空白滤筒两个，参照6.3.2（这个本就是6.3.2）方法制备样实验室空白试样。6.3.3样品测定①仪器工作条件：参考表6-1要求设定仪器最佳工作参数。表6-1主要工作参数（这是本站自有设备的参数设置能力还是照搬标准中的？）波长狭缝宽度灯电流火焰类型燃烧器度283.3nm0.5nm5mA空气-乙炔8mm②校准②-1标准溶液的配制取7个100ml容量瓶（下表只有六个值），分别加入铅标准使用液（6.2.6），按表6-2配制铅标准系列。用硝酸溶液（6.2.3）稀释至标线，摇匀。表6-2铅标准系列瓶号0123456铅标准使用液/ml0.00.501.002.004.008.0010.00铅浓度/（mg/L）0.000.501.002.004.008.0010.00②-2绘制标准曲线按选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。按仪器说明书的操作步骤调试仪器并选择仪器参数，测定标准系列的吸光度，以吸光度对铅质量浓度（mg/L）绘制校准曲线。③测定按校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算试样（6.3.1）的浓度。当试样响应值处于校准曲线上限范围以外时（出现了这种情况了吗？？），应使用硝酸--溶液（6.2.3）稀释至适当倍数（f）（到底稀释了多少倍），使至相应值降至校准曲线的线性范围内。④空白试验校准曲线绘制时的仪器工作条件测定并计算实验室空白试样（6.3.2）的浓度（ρ0）。（标准曲线值和空白值在哪里体现了？？）6.3.4结果计算和表示①结果计算（公式在哪里）由下式计算固定污染源废气颗粒物中的铅的含量。1──试样中铅浓度，mg/L；ρ00──实验室空白试样中铅浓度，mg/L；V──试样的定容体积，ml；f___试样的稀释倍数；Vnd──标准状态(273K、101.325kPa)下干烟气的采样体积，m3。7．原始数据7.1方法检出限、测定下限测试用空白滤筒按实验步骤经预处理后，定容至50.0ml的溶液，作为测定方法检出限时的空白样。取以上溶液分别平行测定7次，计算出铅元素的标准偏差S（mg/L)，再根据公式：MDL（检出限）=t（n-1，0.99）×S（t（7-1，0.99）=3.143）计算出方法检出限。通过对铅的滤筒空白溶液测试，结果显示该方法的检出限为0.008mg/L。当采样体积为0.5m3，定容体积为50.0ml时，本标准（本实验室内，该方法的）方法检出限为8.0×10-4mg/m3，测定下限为3.2×10-3mg/m3。表7-1检出限测定结果项目铅重复测定值（mg/L)0.0070.0130.0140.0080.0090.0110.009标准偏差（mg/L)0.00261最低检测限（mg/L)0.00827.2准确度取铅编号为（GSBZ50009-88200929）；铅浓度为（0.882mg/L±0.036mg/L）的质控样50.0ml，按实验步骤经预处理后，定容至50.0ml；在所选定的操作条件下，对以上溶液中的铅平行测定6次，测定的相对误差为-1.5%—0.6%之间，在-4.1%~4.1%的许可范围内。表7-2铅标准样品平行测定结果编号铅相对误差%10.873-1.020.871-1.230.8870.640.876-0.750.8951.560.869-1.57.3精密度对路气150525100301气样；按实验步骤经预处理后，定容至50.0ml；在所选定的操作条件下，对以上溶液中的铅平行测定6次，测定的相对标准偏差为1.56%。表7-3精密度平行测定结果项目铅重复测定值（mg/l)0.1750.1730.1790.1720.1760.178平均值（mg/l)0.1755相对标准偏差（%）1.567.4加标回收率以空白滤筒为本底，加入2.0mL浓度为5.0mg/L的铅标准溶液，按实验步骤经预处理后，定容至50.0ml的溶液，对以上溶液中的铅平行测定6次，回收率在97.5%~101.5%之间。表7.4铅加标回收率测定结果标准加入量2.0mL浓度为5.0mg/L的铅标准溶液，加到空白滤筒中，按样品操作步骤进行预处理,定容至50.0ml。空白滤膜浓度（mg/L)0.0130.0140.00800090.0110.009加标后测定值（mg/L)0.2080.2140.2120.2140.2130.206加标回收率98.5101.5100.5101.510197.5结论没有编制人：编制时间：复核人：复核时间：审核人：审核时间：