2013年药本2011级波谱解析习题及答案备份

1药物波谱解析练习资料红外光谱：•1.概念：特征区指纹区相关峰谐振子红外非活性振动偶极矩振动自由度跃迁几率•2.九大区段及主要基团的相关峰•3.红外光谱峰强和峰位的主要影响因素•4.未知化合物结构红外光谱的鉴定练习图：1．分子式C9H10O2.分子式为C6H123.分子式C8H8O24.分子式C7H9NO分子式为C7H9N，5.分子式C9H10O6.分子式C6H12.27.分子式C8H11N8.分子式C3H6O9.分子式C11H14O10.分子式C5H7O2N11.分子式C4H10O12.分子式C8H10O313.C4H6O214.C8H7N15.C8H10O16.C8H9NO16.C5H11NO核磁共振要点总结1.概念核磁共振化学位移偶合常数n＋1律磁各向异性磁等同核弛豫2.核磁共振的产生条件3.为什么常用TMS作为NMR基准物？4.NMR的中简化图谱的一般方法有哪些?5.1H-NMR的一般解析方法和步骤6.NMR中一级、二级谱的特点7.13C－NMR的特点8.要求计算依据公式：1)20Hv例题：19F9:hz109.4176.283487.2105181.22780＝Hv42）例题：顺序顺序δc－1=128.5+9.3+3.3=141.11δc－2=128.5–5.4+0.6=123.76δc－3=128.5+3.3+0=131.82δc－4=128.5–3.1+2.2=127.64δc－5=128.5–1.0+0=127.55δc－6=128.5+2.2+0.6=131.33图谱解析：1.分子式为C5H7NO2，2.分子式为C5H10O23.分子式为C11H14O4.分子式为C10H145.分子式为C10H12O26.分子式为C6H12O取代基RZ1Z2Z3Z4-CH39.30.60.0-3.1-Br-5.43.32.2-1.0128.5()cKiiiZRCH3Br12345657.分子式为C9H10O3，8.分子式为C4H10O9.分子式为C9H8O3，10.分子式为C5H10O2，11．分子式为C9H1212.分子式为C6H10O13．分子式为C6H12O14．分子式为C8H9NO615．分子式为C4H10O216．分子式为C9H10O317.分子式为C6H10O218.分子式为C10H15NO(参阅综合图-5)19.C4H7O2Br20.C6H11O2Cl721.C10H10Br2O22.C9H9OCl质谱内容要点：1.概念质谱分析法相对丰度分子离子（峰）同位素离子（峰）碎片离子亚稳离子麦式重排McLafferty+1重排RDA重排2.质谱仪的组成及其基本原理3.EI/CI源的特点及缺点4.主要的电离方法及适用范围5.分子离子峰的判断方法及规律6.当分子离子峰不稳定时，可以采用什么方法获得分子离子峰7.各种离子峰的类型及在结构解析中的作用8.常见基本有机化合物质谱及主要碎片峰常见具有同位素元素的原子个数与峰相对强度关系：（可用来计算化合物的分子式）：PM＋1%=1.1nc＋0.38nN＋0.78nsPM＋2%=0.006nc2+0.2nO＋4.4nS+32.5nCl+98nBr质谱解析：1.某分子式为C8H8O2的化合物MS图如下，试确定其结构，并分析其亚稳峰（33.8、56.5）的来源（与其相关的母、子离子及其断裂反应）。2.某分子式为C8H7OCl的化合物，通过IR检测，可知该化合物具有苯环对位双取代结构（碳氢面外弯曲振动即γΦH在～820cm-1）3.分子式为C8H16O4.分子式C6H14O204050607080901004357m/z1007129120130110128(M)3085865820304050607080901002945m/z11027735987102(M)85．分子式为C6H14O6.分子式C6H14O7.分子式为C4H10O8．分子式为C5H10O29.分子式为C9H12O210．分子式为C5H10O2911．分子式为C8H10O12．分子式为C11H17N13.分子式为C9H12O14.分子式为C9H11NO综合解析图谱：1．分子式为C10H12O32．分子式为C5H10O2102．分子式为C7H14O23．分子式为C5H10O4．分子式为C6H10O2115．分子式为C10H15NO6．分子式为C3H6O27．分子式为C9H12O2128．分子式为C9H11NO9.分子式为C6H15NO10.分子式为C11H17N1311.分子式为C6H10O412.分子式C3H5BrO213.分子式C7H17NO21414.分子式C5H10O215.分子式C14H18O415OOOH2NOONH2OHHOOONOHOHOONOHNH2ONH2OOONOOOOOOOOHOOHHOOHOOO药物波谱解析练习资料答案红外光谱：1、2、或3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、核磁共振波谱：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、16OONHOOHOHOOOOONOHBrOOOOClOBrBrClOOOClOOOOHOHOHOOHOOOOOHNOOHNHO11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、质谱：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、17HONOOOOOHBrONOOOOOOOONOOOOOOOONOHOOHOONHO综合解析：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、