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指导书实验十原电池电动势的测定参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P68Ⅰ、目的要求1、测定Cu—Zn电池的电动势和Cu、Zn电极的电极电位。2、了解可逆电池，可逆电极，盐桥等概念。3、学会一些电极的制备和处理方法。Ⅱ、仪器与试剂NDM-1精密数字直流电压测定仪标准电池(惠斯登电池)铜棒电极，锌棒电极玻璃电极管2个，饱和甘汞电极（SCE）洗耳球，小烧杯，细砂纸ZnSO4(0.100moldm-3),CuSO4(0.100moldm-3)，KCl(0.100moldm-3),饱和KCl溶液，稀硫酸、稀硝酸。Ⅲ、实验原理Ⅳ、实验步骤一、电极制备1、锌电极用砂纸轻轻打磨锌电极表面上氧化层，再用稀硫酸浸洗，然后用水洗涤，再用蒸馏水淋洗后放入玻璃电极管，管内加入ZnSO4(0.100moldm-3)溶液。2、铜电极用砂纸轻轻打磨铜电极表面上氧化层，再用稀硝酸浸洗，然后用水洗涤，再用蒸馏水淋洗后放入玻璃电极管，管内加入CuSO4(0.100moldm-3)溶液。二、电池的组合及其电动势的测量（重复测量3次，取平均）1、Zn│ZnS04(0.1000M)‖CuS04(0.100M)│Cu2、Zn│ZnS04(0.1000M)‖KCl(饱和)│Hg2Cl2│Hg3、Hg│Hg2Cl2│KCl(饱和)‖CuS04(0.1000M)│CuⅤ、数据记录和数据处理实测电动势（V）电动势平均值（V）电池1电池2电池3据P69-701、据附录五的表V-5-24，确定饱和甘汞电极（SCE）的电极电势。2、计算铜电极和锌电极的电极电势。3、据附录五的表V-5-30，查找ZnSO4(0.100moldm-3)和CuSO4(0.100moldm-3)的平均活度系数γ±，计算活度a，计算实验温度下铜电极和锌电极的标准电极电势。4、计算298K时铜电极和锌电极的标准电极电势，并计算测量误差。电极电势(V)TK标准电极电势(V)298K标准电极电势(V)298K标准电极电势(V)文献值误差铜电极锌电极Ⅵ、思考问题1、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?如何保护及正确使用?2、参比电极应具备什么条件?它有什么功用?3、若电池的极性接反了有什么后果?4、盐桥有什么作用?选用作盐桥的物质应有什么原则?ⅥI注意事项：1.甘汞电极使用时应将上面的塞子拔开。2.注意甘汞电极的保护和轻放。3.实验结束，将电压测定仪正负接线夹短路，关闭电源。实验十三镍在硫酸溶液中的钝化行为参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P81Ⅰ目的要求一、测定镍在硫酸溶液中的恒电势阳极极化曲线及其钝化电势。二、了解金属钝化行为的原理和测量方法。Ⅱ、仪器与试剂PS-168B型电化学测量系统，电脑电解池（三颈瓶）研究电极：镍电极参比电极：双液接饱和甘汞电极（SCE）辅助电极：铂电极0.5moldm-3H2SO4溶液饱和氯化钾溶液Ⅲ实验步骤1、开启电脑电源。开启PS-168B型电化学测量系统的电源（开关在仪器背面），按下“恒电位”，预热待用。2、洗净电解池，注入约0.5moldm-3H2SO4溶液，检查饱和甘汞电极中KCl溶液的液面高度。在甘汞电极在外套管中滴入约0.5MH2SO4溶液并套在甘汞电极上，安装于电解池上。用蒸馏水洗净铂电极，安装于电解池上。用细砂纸将镍片电极的一面打磨至光亮，再将镍片电极置于H2SO4溶液中浸泡2分钟，安装于电解池上。电化学系统与3个电极连接。3、3-1双击电脑桌面上的“PS-168B型电化学测量系统软件”。3-2点击“1自定义系统”。输入文件名，文件名为实验者的姓名。其余位置无需输入内容。点击“1控电位”。点击“确认”。进入下一层界面。3-3点击“参数设置”。A/D采样周期“10000”毫秒。图形输出方式“E-I”。点击“确认”。进入下一层界面。3-4点击“波形选择”。点击“1EvsEref”。点击“锯齿波”。幅值u1mV“-250”。幅值u2mV“1500”。周期T（s）“1750”。周期个数“1”。点击“确认”。进入下一层界面。3-5点击“开始运行。点击“进入下一步”。实验开始。4、电压上升至1500mV后，阳极极化完毕。数据存盘。把3个电极从电解池中取出，洗净。5、数据存入U盘。关闭电源。Ⅳ实验数据处理1、新建一个Excel文件，选择工具栏上“数据”→“导入外部数据”→“导入数据”→选择相关实验数据文件（“文件类型”选择“所有文件”）2、点击“导入起始行”→输入“10”，文件原始格式选择“Windows（ANSI）”→点击“下一步”→“逗号”前打“√”，“Tab键（T）”前的“√“去掉，→点击“下一步”，完成，确定。3、选择相关实验数据作极化曲线。确定峰值电流和钝化电位区间。4、保存文件名为实验小组成员中的一个学号、姓名。Ⅴ注意事项1、镍片一定要打磨。2、要仔细检查甘汞电极。甘汞电极外套管中装0.5moldm-3H2SO4约1/2高，内管中装饱和KCl溶液。3、连接U盘拷贝数据时需耐心等待。实验十六旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P94Ⅰ、目的要求一、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。二、了解该反应的反应物浓度与旋光度之间的关系。三、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。Ⅱ、仪器与试剂WZZ-2B自动旋光仪，样品管，秒表恒温槽，量筒，锥形瓶蔗糖水溶液20克/100ML；盐酸水溶液3moldm-3Ⅲ、实验原理Ⅳ、实验步骤1、从烘箱中取出锥形瓶。恒温槽调至55℃。2、开启旋光仪电源。按下“光源”和“测量”。预热10分钟后，洗净样品管，然后在样品管中装人蒸馏水，测量蒸馏水的旋光度，之后清零。3、量取蔗糖和盐酸溶液各50毫升至干净干燥的锥形瓶，盐酸倒入蔗糖中，摇匀，然后迅速用此溶液洗涮样品管3次，再装满样品管，放入旋光仪中，开始记时。将锥形瓶放入恒温槽中加热，待30分钟后取出，冷却至室温。4、记时至2分钟时，按动“复测”，记录。如此，每隔2分钟测量一次，直至30分钟（注意：数值为正值时使用“+复测”，数值为负值时使用“-复测”）。5、倒去样品管中的溶液，用加热过的溶液洗涮样品管3次，再装满样品管，测其旋光值，共测5次，求平均值。6、实验结束，洗净量筒和锥形瓶，放入烘箱中干燥。严格洗净样品管，注入蒸馏水，放入旋光仪。Ⅴ、实验数据记录实验室温度：压强：时间/min.246810121416αt/度时间/min.18202224262830αt/度α∞＝、、、、、。ⅤI、数据处理新建一个Excel文件，填入t、αt和α∞数据，再计算Ln（αt-α∞），作αt～t曲线和Ln（αt-α∞）～t直线，由Ln（αt-α∞）～t直线的斜率求出速率常数k，进而求出反应的半衰期t1/2，如图。时间/min.242830αt/度Ln（αt-α∞）y=-0.0256x+2.2249R2=0.99240.01.02.03.04.05.06.07.0051015202530时间/min.实验十八电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P1031、目的要求一、用电导法测乙酸乙脂皂化反应速度常数，了解反应活化能的测定方法。二、了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数。三、掌握电导仪的使用方法。2、仪器与试剂超级恒温槽DDS—307电导率仪大试管两支10毫升移液管三支洗耳球双管皂化池0.0200N乙酸乙酯0.0200NNaOH0.0100N乙酸钠秒表滤纸铂电极3、实验原理4、实验步骤1、熟悉仪器的使用方法。恒温槽调至30.0℃。开启电导率仪的电源，预热10分钟。调节电导率仪的“温度”至30℃；调“常数”至1;调“量程”至“IV”。2、G0的测定:在一支干燥大试管中先后加入10.00毫升0.02NNaOH和10.00毫升H2O，摇匀。用H2O轻轻淋洗电导电极，再用滤纸将电极表面的水分吸干，放入大试管。恒温10分钟后调电导率仪“校正”旋钮，使电导率仪的读数为200。3、G∞的测定:干燥大试管中加入约5毫升0.01N乙酸钠，恒温10分钟，读数。共读三次。4、Gt的测定:干燥皂化池A管内加10.00毫升0.02NNaOH，B管内加10.00毫升0.02N乙酸乙酯，塞上橡皮塞，恒温10min之后，用洗耳球通入B管上口将乙酸乙脂溶液压入A管，与NaOH混合。当溶液压入一半时，开始记录反应时间。反复压几次，使溶液混合均匀，并立即开始测量其电导值，每隔2mmin读一次数据，直至电导数值变化不大时可停止测量。5、恒温槽调至40.0℃，按照步骤1、2、3、4再测定G0、G∞、Gt。6、洗净大试管和皂化池，放入烘箱内干燥。5、实验数据记录30℃:G0=G∞=40℃:G0=G∞=t(min)246……262830Gt（30℃）Gt（40℃）调用Excel专用程序计算速率常数和活化能。实验二十四最大泡压法测定溶液的表面张力参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P1311.目的要求1-1了解表面张力的性质，表面、表面自由能的意义以及表面张力和吸附的关系。1-2掌握用最大气泡压法测定表面张力的原理和技术。1-3测定不同浓度正丁醇/水溶液的表面张力，计算表面吸附量和正丁醇分子的横截面积。2.原理3.仪器和试剂表面张力测定装置一套DP－A精密数字压力计蒸馏水H2O洗耳球，滴管，1000mL烧杯，100mL小烧杯0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.7moldm-3正丁醇水溶液4.实验操作步骤4-1开启DP－A精密数字压力计的电源开关，预热5min。减压瓶内注入水，开启减压瓶上方的旋塞使系统与大气相通，按DP－A精密数字压力计的“采零”键，使读数为零，然后再将减压瓶上方的旋塞关闭。4-2测定管中注入蒸馏水，使管内液面刚好与毛细管口相接触，慢慢打开抽气瓶活塞排水，当气泡形成的速度保持稳定时，记录最大的压强差，重复测量3遍，记录。4-3同上法，测量0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.7mol·dm-3正丁醇水溶液。4-4实验结束，彻底洗净测定管，注入蒸馏水到和毛细管相切位置。关闭仪器的电源。整理实验台面。5.原始数据记录实验温度25.0℃浓度/moldm-3水0.050.10.20.30.40.50.7Δp1/kPaΔp2/kPaΔp3/kPaΔp平均/kPaσ/10-3N.m-171.976.数据处理调用Excel专用程序计算各溶液的表面张力σ，绘制lnc~σ等温线，根据等温线斜率计算表面吸附量Г。7.注意事项7-1抽气瓶放水的速率不能过快，抽气瓶中的蒸馏水小于一半时应将烧杯中的水注入抽气瓶中。7-2测定管润洗时弯管口中不能进水。7-3加入待测液时应从测定管的弯管口对侧加入，并且尽量不要使待测液进入到弯管里面。7-4测定管和毛细管在进行测量的时候应该垂直向下。实验二十六粘度法测定水溶液高聚物相对分子质量参阅复旦大学等编庄继华等修订《物理化学实验》第三版P1401.目的要求1-1．掌握用乌倍路德粘度计测定粘度的方法。1-2．掌握用粘度法测定高聚物分子量的基本原理。1-3.实验测定聚乙烯醇的粘均分子量。2.原理分子量是表征化合物特征的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一，参差不齐，一般在103～107之间，所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多，本实验采用粘度法测定高聚物分子量。高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在着内摩擦。在测高聚物溶液粘度求分子量时，常用到下面一些名词。如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为：式中，M为粘均分子量；K为比例常数；alpha是与分子形状有关的经验参数。K和alpha值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而alpha值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值解与0.5～1之间。K与alpha的数值可通过其他绝对方法确定，例如渗透压