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1、简述中药分析的特点。1）中药及其制剂中化学成分复杂，有效成分往往难以确定。2）中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药味的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和剧毒药建立分析方法。3）中药制剂中原药材往往差异较大，分析时应考虑药材来源与炮制等方面的影响。4）中药制剂工艺及辅料有一定的特殊性，应针对不同工艺、剂型和辅料等选择适宜的分析方法和检测项目。5）中药制剂杂质来源具有多途径的特点，应有针对性的进行控制。6）中药制剂有效成分多为非单一性，应检测尽可能多的有效成分，综合进行质量评价。2、药品质量标准中物理常数主要包括哪些？溶解度、熔点、比旋度、晶型、吸收系数、馏程、折光率、粘度、相对密度、酸值、碘值、羟值、皂化值等。3、简述药物分析的基本步骤。取样，鉴别，检查，含量测定，检验报告。4、根据化学结构，将抗生素分类，每类试举一例。（1）β—内酰胺类：如青霉素类，头孢菌素类；（2）氨基糖苷类：如链霉素，庆大霉素，依替米星；（3）四环素类：如四环素，金霉素，土霉素；（4）大环内酯类：如红霉素，麦迪霉素，螺旋霉素；（5）多烯大环类：如制霉霉素，两性霉素B；（6）多肽类：如多粘菌素，放线菌素；（7）苯烃胺类：如氯霉素;（8）蒽环类：如阿霉素，紫红霉素。5、简述片剂中常见干扰及排除方法，要求简述能排除干扰的原理。常见的干扰有：1.糖类：在片剂中常用作稀释剂，它们水解产生的葡萄糖具有还原性，因此糖类可能干扰氧化还原滴定。在选择含糖类的附加剂片剂的含量测定方法时，应避免使用氧化性强的滴定剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照品要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他的方法测定。2.硬酯酸镁：在片剂中常用作润滑剂。它的干扰作用可分为两个方面，一方面Mg2+可干扰配位滴定法，另一方面硬酯酸根离子可干扰非水滴定法。可加入适当的掩蔽剂与酸根离子或Mg2+生成难溶性化合物从而消除干扰。3.抗氧化剂：可增加还原性药物的注射剂的稳定性，但当用氧化还原滴定法测定药物含量时便会产生干扰。排除干扰的方法有以下几种:（1）加入掩蔽剂，当注射剂加入了亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧化剂时，如采用氧化还原滴定法测定主药含量时，加入丙酮和甲醛可消除干扰；（2）加酸分解，亚硫酸钠或亚硫酸氢钠可被强酸分解，产生二氧化碳气体，经加热可全部逸出，除去；（3）加入弱氧化剂氧化，将亚硫酸钠或亚硫酸氢钠氧化，以此排除干扰；（4）利用主药和抗氧化剂紫外吸收光谱的差异进行测定。4.溶剂油：有的脂溶性药物的注射液是用植物油为溶剂配制的。排除干扰的方法有以下几种：（1）有机溶剂稀释法，对某些药物含量较高，取样量较少的注射剂，可用有机溶剂稀释后测定，油溶液不致对测定产生影响；（2）萃取法，可选择适当的溶剂，如甲醇、乙醇等，将药物提出后再进行测定；（3）柱色谱法，根据测定组分的性质，可选用不同的柱色谱分离形式。6、简述重氮化滴定的原理，测定对象，反应条件，指示终点的方法。答：原理：分子结构中具有芳伯氨基（或潜在芳伯氨基药物经还原为芳伯氨）化合物在酸性条件下能与亚硝酸生定量成重氮盐，根据亚硝酸的消耗量则可以计算出样品的含量。该方法称为重氮化法，该滴定成为重氮化滴定。反应条件：（1）酸度，要在强酸性条件下进行。（2）催化剂，加入KBr。（3）合适的温度：10℃～30℃。（4）滴定速度：滴定开始时将滴定管插入液内进行滴定（2/3处），一次将大部分NaNO2迅速加入，到近终点时才将滴定管提出缓缓滴定，到终点前1～2滴要等反应进行1～5分钟才能判定终点是否到达。（5）终点判断采用永停滴定法：用一对铂电极、电源组成一个电解池，终点前，无在此电压下可氧化还原的物质，故电流表不动，或会回零，但当终点后过量一滴NaNO2存在，在电极上产生氧化还原反应，产生电流，指针偏向一边指示终点。7、简述药物稳定性试验的分类及其目的。（1）影响因素试验：新药在申请临床试验前应在暴露空气中，经强光照射及高温、高湿度环境下，考察各项指标的变化。目的是研究该药品的固有性质，贮藏条件，考察影响原料药或制剂质量的贮藏条件，为贮藏、处方、加工工艺等提供资料。（2）加速试验：新药申请临床研究前，原料药及其制剂应在上市药品包装条件下，在高温，高湿度环境中贮藏，考察各项指标的变化。此项研究的目的是在尚未取得室温或一般条件下长期贮藏稳定性考察前，在临床研究或试生产期间能保证药品质量。（3）长期试验：各类药品在取得原料药和制得制剂开始，即应将至少三个批号的样品按上市时的包装。置一般药品库中，按一定日期取样测定。此项研究目的是考察药品的使用期限。8、简述药品质量标准制订的原则。（1）安全有效：药品质量的优劣，主要表现为安全、有效。药物的毒副反应，一方面是由药物本身造成的；另一方面可能是由引入的杂质所造成的。因此，对那些毒性较大的杂质应严格控制。药物的晶型及异构体可能对生物利用度及临床疗效有较大的影响，故应着重研究。（2）先进性：在制订药品质量标准的过程中，所采用的方法与技术，在我国国情允许的情况下，应尽可能采用较先进的方法与技术。如果研究的药物国外已有标准，那么国内的标准应尽可能达到或超过国外的标准。（3）针对性：要从生产工艺、流通、使用各个环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目。要充分考虑使用的要求，针对不同剂型规定检测项目及确定合理的限度。一般而言，对内服药品的质量要求严些，注射用药和麻醉用药更严，而外用药品要求可以稍宽。（4）规范性：制订药品质量标准，尤其是新药的质量标准时，要按照SFDA制订的基本原则、基本要求和一般的研究规则进行。9、简述抗生素药物的特点。（1）化学纯度较低：有三多：即同系物多，如庆大霉素、新霉素、等含有多个组分；异构体多，半合成β-内酰胺抗生素、氨基糖苷类抗生素具有旋光性，均存在光学异构体，如药用巴龙霉素为两个异构体巴龙霉素Ⅰ和巴龙霉素Ⅱ的混合物；降解物多，如四环素类存在脱水、差向异构体。（2）活性组分易发生变异：微生物菌株的变化、发酵条件改变等均可导致产品质量发生变化，如组分的组成或比例的改变。（3）稳定性：抗生素分子结构中通常含有活泼基团，而这些基团往往是抗生素的活性中心，如青霉素、头炮菌素类结构中的β-内酰胺环，链霉素结构中的醛基等均具有稳定性差的特点。10、简述甾体激素类药物的常用鉴别方法。1、与强酸的呈色反应2、官能团的反应（1）C17-a-醇酮基的呈色反应：皮质激素类药物C17位上有a-醇酮基，a-醇酮基具有还原性，能与碱性酒石酸酮试液、氨制硝酸银试液以及四氮唑试液反应。（2）酮基的呈色反应：甾体激素类药物结构中C3-酮基和C20-酮基可以和某些羰基试剂，如2,4-二硝基苯肼、异烟肼等反应，形成黄色的腙而用于鉴别。（3）甲酮基的呈色反应。（4）酚羟基的呈色反应。（5）炔基的沉淀反应。（6）卤素的反应。3、制备衍生物测定熔点。4、紫外分光光度法。5、红外分光光度法。6、薄层色谱法。7、高效液相色谱法。11、根据苯巴比妥药物的结构标出其用于鉴别和含量测定的官能团并写出重要的化学反应式。CCCONONCOH5C2HH苯巴比妥答：1,3-二酰亚胺基团：弱酸性，能发生酮式和烯醇式的互变异构，在水溶液中可以发生二级电离。紫外吸收光谱随溶液PH不同而不同；CCCONONCOHR1R2HCCCONONCOR1R2HHCCCONONCOR1R2HCCCONONCOR1R2+H+H+pK1=8+H+H+pK2=12能与银离子、铜离子、钴离子、汞离子成有色的盐或沉淀。以硝酸银反应为例的反应如下：CONHCNCOCR1R2ONa+AgNO3+Na2CO3CONCNCOCR1R2ONaAg+NaHCO3NaNO3+过量硝酸银NaNO3+CONCNCOCR1R2OAgAgAgNO3+CONCNCOCR1R2ONaAg生成白色沉淀内胺环水解反应：CONHCNCOOHR1R2+5NaOH+2Na2CO3COONaR1R2+2NH35位上有含苯环取代基者有：NaNO＋H2SO4,HCOH＋H2SO4显色反应。5位上有含取代基者有：双键—加成、氧化反应。12、药品定量分析方法验证主要有哪些内容？（1）特异性：必须证明所测定的物质是原形药物或特定的活性代谢物，内源性物质和相应的代谢物及同时服用的其他药物不得干扰样品的测定。（2）标准曲线与线性范围：根据所测定物质的浓度与响应的相关性，用回归分析方法获得标准曲线。标准曲线的高低浓度范围为线性范围，在线性范围内浓度测定结果应达到试验要求的精密度和准确度。（3）精密度与准确度：精密度用质控样品的批内和批间RSD表示，RSD一般应小于15%，在定量下限附近RSD应小于20%。准确度是指用特定方法测得的生物样品浓度与真实浓度的接近程度，一般应在85%~115%范围内，在定量下限附近应在80%~120%范围内。（4）定量下限：是标准曲线上的最低浓度点，要求至少能满足测定3~5个半衰期时样品中的药物浓度，或Cmax的1/10~1/20时的药物浓度，其准确度应在真实浓度的80%~120%范围内。RSD应小于20%，S/N应大于5。应由至少5个标准样品测试结果证明。（5）样品的稳定性：根据具体情况，对含药生物样品在室温、冰冻和冻融条件下以及不同存放时间进行稳定性考察，以确定生物样品的存放条件和时间。还应注意考察储备液的稳定性以及样品处理后的溶液中分析物的稳定性，以保证测试结果的准确性和重现性。（6）提取回收率：应考察高、中、低3个浓度的提取回收率。其结果应一致、精密和可重现。（7）质控样品：是指将已知量的待测药物加入到生物介质中配制的样品，用于质量控制。（8）质量控制：应在生物样品分析方法确证完成之后开始测试未知生物样品，每个样品一般测定一次，必要时进行复测。（9）测定结果：应详细描述所用的分析方法，引用已有的参考文献，提供每个分析批的标准曲线、质控样品及未知样品的测试结果及计算过程。还应提供全部未知样品分析的色谱图，包括全部相关的标准曲线、质控样品的色谱图，以供审查。13、简述中国药典的主要组成以及各部收载内容。药典组成：凡列、正文、附录、检索（非必须）。2010年版：一部：中药材、中药复方、提取物等等；二部：化学药品、生化药品、辅料等；三部：生物制品。14、试简述砷盐的两种检查方法的异同点。相同点：（1）产生氢气方法相同；（2）去除干扰方式相同：不同点：（1）鉴别方法不同，古蔡氏法用定性法，AgDDC法用反应后的鉴别法，可以定性，可以定量；（2）灵敏度不同：前者更灵敏，后者更准确。15、阿司匹林的含量测定为何要用水解后剩余滴定？（写出反应式）答：阿司匹林可以在中性乙醇条件下可以用碱滴定，但存在酯键水解干扰，使结果偏高和结果不稳定。为了消除酯键水解引起的误差所以要用水解后剩余滴定，其反应如下：COOHOCOCH3+2NaOHCOONaOH+CH3COONa+H2O2NaOH+H2SO4Na2SO4+H2O过量的碱