1液氨中水的分析

1、液氨中水的分析本法适用于550＃液氨分析1.1原理液氨在室温下自然挥发，剩下的饱和氨水用H2SO4滴定从而求得水含量。1.2试剂C（1/2H2SO4）＝1.000mol/L甲基虎：1g/L1.3仪器李森科：500ml滴定管：50ml。锥形瓶250ml1.4步骤将已取好的200ml液氨的李森科瓶，放在通风橱里，李森科瓶瓶口最好用带孔的橡皮塞塞住，以防止污染试样，让液氨在室温下自然蒸发数小时，液氨蒸发结束（以李森科瓶内残液不再出现气泡且温度升至室温为止）。记下李森科的残液的体积，然后全部转移至锥形瓶中，李森科瓶用蒸馏水洗涤3-4次，将洗液全部转移至锥形瓶中，加3滴甲基红，用1.000mol/LH2SO4标准溶液滴定至红色为终点。1.5结果H2O%＝0.72V1-0.0167V2式中，V1：残留溶液体积，mlV2：滴定消耗硫酸标准溶液体积，ml附：因水的计算公式为经验公式，取样体积必须大于200ml。2、液氨中氨的分析氨%＝100%-水%3、液氨中油分析3.1原理液氨在常温下自然挥发，剩余的氨水和油在烘箱中烘，而后进行比色，利用消光值得到油含量。3.2试剂环已烷（分析纯）3.3仪器烘箱，752分光光度计比色管3.4、步骤标准曲线绘制准确称取0.1000g合成压缩机用润滑油，用环已烷溶液于100ml容量瓶中稀释至刻度摇匀，此溶液1ml含油1mg用移液管吸取0.0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.25ml标准油溶液于6个25ml比色管中，用环已烷稀释至刻度摇匀。在230nm处测定吸光度。样品分析用李森科取样200ml置通风橱内蒸发，蒸发完后置于80-100度，烘箱中烘去残留水分，取出冷却，用20ml环已烷分3次洗涤，洗涤液倒入25ml容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，按标准曲线绘制条件测定吸光值。3.5、计算油（mg/L）=m×1000v式中m:用样品吸光度从标准曲线查得的mg数V：取样体积ml3.6注意事项烘干时温度不能过高，时间不能太长，以免油分挥发，液体空气或液氧中油的分析可参照此法。