2009级仪器分析期末试卷

2009级仪器分析期末试卷(A卷)一、选择题（每题2分）1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是()A200～400nmB400～800nmC1000nmD10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）()AabcBcbaCbacDcab3.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度()A高B低C相当D不一定谁高谁低4.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为()A精密度高,检出限低B用于测定无机元素C线性范围宽D多元素同时测定5．苯环上接上下列哪个基团将使苯的荧光强度降低()A.－OH;B.–NH2;C.–OCH3;D.–NO2.6.在经典AES分析中，蒸发温度最高的光源是（）A.直流电弧B.交流电弧C.火花D.火焰7．玻璃电极的膜电位（）A.随溶液中氢离子活度的增高向负方向移动B.随溶液中氢离子活度的增高向正方向移动C.随溶液中氢氧根离子活度的增高向正方向移动D.随溶液中pH的增高向正方向移动8.在直接电位法中的指示电极，其电极电位与被测离子的浓度的关系为（）。A.成正比B.与其对数成正比C.符合能斯特公式D.无关9.在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（）A．Δ2E/ΔV2为最正值时的点B.Δ2E/ΔV2为最负值时的点C.Δ2E/ΔV2为零时的点D.Δ2E/ΔV2接近零时的点10.极谱分析中，在加入支持电解质、极大抑制剂和除氧剂后，极谱分析中的极限电流是指（）A.迁移电流和扩散电流B.残余电流、迁移电流和扩散电流C.残余电流和扩散电流D.残余电流和迁移电流11.在电解分析中关于实际外加电压描述正确的是（）A.E外=E阳（平）-E阴（平）B.E外=E阴（平）—E阳（平）C.E外=E阳（平）-E阴（平）+iRD.E外=（E阳（平）+η阳）-（E阴（平）+η阴）+iR12、选择程序升温方法进行分离的样品主要是（）A.同分异构体C.沸点差异大的混合物B.同系物D.极性差异大的混合物13、下列组分分离后能被FID检测器全部检测的是（）A.H2、N2、CH4B.H2、CH4、CH3OHC.CH4、CH3OH、C6H6D.H2、N2、O214、色谱定量分析中，适用于归一化法的情况是（）A试样中所有组分都出峰B试样中各组分中只有少数出峰C大批量试样的快速分析D对进样量要求不严15、试样中各组分在固定相中溶解度存在较大差异，较适合用于分离的色谱是（）A吸附色谱B分配色谱C离子交换色谱D体积排阻色谱二、选择题（每空1分）1.在可见分光光度计中，常用的光源是钨灯。2.用原子吸光光谱法测定铯时,加入1%钾盐溶液,其作用是消电离剂。3.火焰原子吸收光谱法中的雾化效率一般为5～15%。4.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于原子核外层电子的跃迁，紫外-可见吸收光谱也称之为电子光谱光谱。5．摄谱法原子发射光谱分析用感光板的乳剂特性曲线表示的是曝光量H的对数和黑度S之间的关系。6.共振线是具有最低激发电位的谱线。7.在光谱分析中,灵敏线是指一些激发能低,强度大的谱线的谱线,最后线是指当试样中某元素含量逐渐减少时,最后仍能观察到的谱线。8.离子选择电极的选择性系数KPotAB,，超离子选择电极抗A，B离子干扰的能力。系数越小表明抗干扰的能力越强9.电解时，由于电位存在，要使阴离子在阳极上析出，其阳极电位要比可逆电极电；更正要使阳离子在阴极上析出，其阴极电位要比可逆电极电位╴╴更负10．色谱分析中，调整保留值实际上反应了组份（溶质）分子与固定相分子间的相互作用。11．根据检测机理不同，气相色谱检测器可分为浓度型和质量型两类。三简答题1.简述高频电感耦合等离子体（ICP）光源的优点.(4分）1温度可达６０００Ｋ，灵敏度高可达１０－９；稳定性好，准确度高，重现性好；线性范围宽；可对一个试样同时进行多元素含量测定；自吸效应小。2．从光谱产生的原理和仪器结构两方面比较紫外可见吸收光谱法和分子荧光光谱法。(4分）2紫外可见吸收光谱法的原理是分子外层电子跃迁产生的吸收光谱，分子荧光光谱法是分子外层电子跃迁产生的发射光谱。紫外可见吸收光谱仪的单色器和光源成直线，而荧光光谱仪的单色器和光源垂直。3.极谱分析中有哪些主要干扰电流？如何加以消除或减小（5分）3.主要干扰电流有：残余电流，迁移电流，极大现象，氧波等。消除办法：(1)提纯极谱底液，以减小杂质的法拉第电流。用仪器补偿电容电流或采用新极谱技术（方波，脉冲极谱），消除电容电流；(2)加入大量支持电解质可消除迁移电流的影响。(3)加适量表面活性剂或明胶这类大分子物质可消除极大现象。(4)通惰性气体N2、H2等或加还原剂Vc,Na2SO3等可预先除去溶解在溶液中的氧，以消除氧波。4.写出以A、B、C常数表示的速率理论方程，简单解释每一项所表达的含义并根据方程阐述载体流速与柱效的关系（5分）4.H=A+B/u+CuA-涡流扩散项B/u-纵向扩散项Cu-传质项载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要因素，流速变大，柱效下降。载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要因素，流速变大，柱效升高由于流速对这两项相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值四、计算题(每题8分)1.利用Woodward规则，计算化合物的最大吸收波长（需标明计算过程）1.母体同环二稀253nm5个烷基取代25nm3个环外双键15nm两个共轭双键60nm共353nm2.用极谱法测定矿样中的微量铜，称取试样1.00g,溶解后定容于100mL容量瓶中。移取10.00mL试液,加入底液后稀释至100mL,测得波高为30格；另取10.00mL试液，加入1.00mgmL-1铜标准溶液1.00mL,再加入底液后稀释至100mL，测得波高为50格，计算试样中铜的百分含量。2．解：设：试样中含铜量为10xmg30=Kx50=K(x+1)解上述方程组，得：x=1.5mg故：试样中铜的百分含量＝1.5X10/1000=1.5%3.KMnO4在酸性溶液中发生电极反应：OCCH3OCH3CH3O4HMn5e8HMnO224其标准电极电位为1.51V。已知试问pH=2时，KMnO4能否氧化Br-和I-，当pH=6时，能否氧化Br-和I-?3设[MnO4-]=[Mn2+]得到：当PH=2时,故KMnO4可以氧化Br-和I-当PH=6时，故KMnO4可以氧化I-，但不能氧化Br-4．采用内标法测定天然产物中某两成分A、B的含量，选用化合物S为内标和测定相对定量校正因子标准物。（1）称取S和纯A、B各160.4mg，168.6mg，214.8mg，用溶剂在25mL容量瓶中配制三元标样混合物，进样20μL，洗出S、A、B相应色谱峰面积积分值为46964，38784和40784，计算A，B对S的相对定量校正因子fˊ。（2）称取测定试样602.6mg，内标物S32.0mg，与（1）相同溶剂、容量瓶、进样量，洗出S、A、B峰面积为9369、44196和64300，计算组分A、B的含量。4.’A=1.273f’B=1.542wA=31.89%wB=56.2%54.0,07.1,,22IIBrBrEE][Mn]][H[MnOlnnFRTEE284φMn,MnOMn,MnO242-48]lg[H50.0591.511.32lg1050.05981.51E2Mn,MnO24φI,IφBr,BrMn,MnO2224EEE0.94VE24Mn,MnOA卷答案一、选择题1.D2.D3.A4.B5.D6.A7.B8.C9.C；10.C11.D12.C13.C14.A15.B二填空题1.钨灯2.消电离剂3.5～15%4.原子核外层电子的跃迁;电子光谱5.曝光量H的对数;黑度S.6.最低激发电位;7.激发能低,强度大的谱线;当试样中某元素含量逐渐减少时,最后仍能观察到的谱线.8.超，A，B，抗干扰的能力越强9。更正，更负10.组份（溶质），固定相11.浓度型，质量型三简答题1温度可达６０００Ｋ，灵敏度高可达１０－９；稳定性好，准确度高，重现性好；线性范围宽；可对一个试样同时进行多元素含量测定；自吸效应小。2紫外可见吸收光谱法的原理是分子外层电子跃迁产生的吸收光谱，分子荧光光谱法是分子外层电子跃迁产生的发射光谱。紫外可见吸收光谱仪的单色器和光源成直线，而荧光光谱仪的单色器和光源垂直。3.主要干扰电流有：残余电流，迁移电流，极大现象，氧波等。消除办法：(1)提纯极谱底液，以减小杂质的法拉第电流。用仪器补偿电容电流或采用新极谱技术（方波，脉冲极谱），消除电容电流；(2)加入大量支持电解质可消除迁移电流的影响。(3)加适量表面活性剂或明胶这类大分子物质可消除极大现象。(4)通惰性气体N2、H2等或加还原剂Vc,Na2SO3等可预先除去溶解在溶液中的氧，以消除氧波。4.H=A+B/u+CuA-涡流扩散项B/u-纵向扩散项Cu-传质项载气流速高时：传质阻力项是影响柱效的主要因素，流速变大，柱效下降。载气流速低时：分子扩散项成为影响柱效的主要因素，流速变大，柱效升高由于流速对这两项相反的作用，流速对柱效的总影响使得存在着一个最佳流速值四．计算题1.母体同环二稀253nm5个烷基取代25nm3个环外双键15nm两个共轭双键60nm共353nm2．解：设：试样中含铜量为10xmg30=Kx50=K(x+1)解上述方程组，得：x=1.5mg故：试样中铜的百分含量＝1.5X10/1000=1.5%3设[MnO4-]=[Mn2+]得到：当PH=2时,][Mn]][H[MnOlnnFRTEE284φMn,MnOMn,MnO242-48]lg[H50.0591.511.32lg1050.05981.51E2Mn,MnO24φI,IφBr,BrMn,MnO2224EEE故KMnO4可以氧化Br-和I-当PH=6时，故KMnO4可以氧化I-，但不能氧化Br-4.’A=1.273f’B=1.542wA=31.89%wB=56.2%0.94VE24Mn,MnO