2012材料分析

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资源描述

一、填空题1.电磁透镜的分辨本领主要由衍射效应和像差来决定。2.电子探针包括波长分散谱仪(波谱仪)和能量分散谱仪(能谱仪)两种仪器。3.SEM、AFM、XPS、AES分别代表扫描电子显微镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱仪和俄歇电子能谱仪TEM、XRD、STM、EPMA分别代表透射电子显微镜、X射线衍射仪、扫描隧道显微镜和电子探针显微分析仪等材料分析测试手4.面心点阵的系统消光规律是h,k,l为同性数的晶面出现反射,h,k,l为异性数的晶面不出现反射。5.立方晶系的面间距公式为:222/lkhad,有一体心立方晶体的晶格常数是0.266nm,用铁靶Kα(λ=0.194nm)照射该晶体能产生3条衍射线。6.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量以辐射的形式释放,这整个过程将产生该元素的特征X射线(Kα)。7.当波长为的X射线在晶体上发生衍射时,相邻两个(hkl)晶面衍射线的波程差是2dsinθ(θ为布拉格角),相邻两个HKL干涉面的波程差是。8.当X射线管电压低于临界电压仅可以产生连续X射线,当X射线管电压超过临界电压时可以产生连续X射线和特征X射线。9.X射线衍射分析中,阳极靶和滤波片的种类是根据吸收限来确定的。10.体心点阵的系统消光规律是(h+k+l)为偶出现反射,(h+k+l)为奇数不出现反射。11.在X射线衍射仪中,产生X射线的部件是X射线管,在电子显微分析仪器中,产生高能(低能)电子束的部件叫做电子枪。12.对于一定波长的X射线而言,只有晶面间距大于半波长的晶面才可能产生衍射。13.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生KLL俄歇电子。二、名词解释1、晶带轴[uvw]和零层倒易截面(uvw)2、电磁透镜的景深与焦长3、物质对X射线的线吸收系数和质量吸收系数4、荧光产额和俄歇产额5、零层倒易截面6、吸收限7、质厚衬度和衍射衬度8、明场成像、暗场成像和中心暗场成像9、电磁透镜的像差10、布拉格角和衍射角11、物相定性分析和定量分析1晶带轴[uvw]和零层倒易截面(uvw)*答案:晶体中,与某一晶向[uvw]平行的所有晶面(HKL)属于同一晶带,称为[uvw]晶带,该晶向[uvw]称为此晶带的晶带轴。取某点O*为倒易原点,则[uvw]晶带中所有晶面对应的倒易矢(倒易点)将处于同一倒易平面中,这个倒易平面与带轴垂直。由正倒空间的对应关系,与带轴垂直的倒易面为(uvw)*,即[uvw]⊥(uvw)*,因此,同晶带的晶面对应的倒易面就可以用(uvw)*表示,且因为过原点O*,则称为零层倒易截面(uvw)*。2电磁透镜的景深与焦长答案:当电磁透镜的焦距、像距(物距)一定时,物平面(像平面)在一定的轴向距离内移动会引起失焦,如果失焦引起的失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散焦斑大小,那么物平面(像平面)在一定的轴向距离内移动,对透镜的分辨率没有影响,而透镜物平面(像平面)允许的最大轴向偏差为透镜的景深(焦长)。3物质对X射线的线吸收系数和质量吸收系数答案:线吸收系数μ:在X射线的传播方向上,单位长度上的X射线强度衰减程度(cm-1),μ与物质种类、密度和X射线波长有关;质量吸收系数μm:单位质量物质对X射线的衰减量,μm=μ/ρ,其中ρ为物质密度,μm是物质的固有性质,与物质密度和物质状态无关,而与物质原子序数和X射线波长有关。4荧光产额和俄歇产额答案:荧光产额:原子在退激发过程中发射特征X射线的相对几率;俄歇产额:原子在退激发过程中发射俄歇电子的相对几率。俄歇电子与特征X射线是两个互相关联和竞争的发射过程,对同一K层空穴,即荧光产额(K)和俄歇电子产额(k)满足:kk1。5何为零层倒易面解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面.6短波限、吸收限答:短波限:X射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。7质厚衬度和衍射衬度答案:质厚衬度:样品不同区域的密度和厚度不同,对入射电子束的散射能力也不同,采用小孔径角成像时,把散射角大于α的电子挡掉,只允许散射角小于α的电子参与成像,这样质量厚度不同的区域,就有了相应的衬度;衍射衬度:晶态样品中取向不同的晶粒的衍射条件(位向)不同,在选取透射束(衍射束)成像时,就产生了相应的衬度。8明场成像、暗场成像和中心暗场成像答案:明场像:只让中心透射束穿过物镜光阑形成的衍衬像称为明场像;暗场像:只让某一衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为暗场像;中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜2θ角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光阑形成的衍衬像称为中心暗场像。9电磁透镜的像差答案:电磁透镜的像差包括球差、色差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的;像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的;色差主要是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。采取稳定加速电压的方法可有效减小色差。10布拉格角和衍射角答案:发生布拉格衍射时,入射线或反射线与反射晶面所形成的夹角称为布拉格角,入射线与反射线的夹角称为衍射角。11物相定性分析和定量分析答案:确定样品中存在的物相是什么就是物相定性分析;确定样品中物相的相对含量,这便是物相定量分析。三、简答题1、高能电子束与固体样品相互作用时将产生那些信号?简述其产生原理和特点,并说明这些信号在材料的性能表征方面有何应用?2、电磁透镜的像差有哪几种,并简述其产生原因及克服方法。3、简述用X射线衍射仪对复相物质进行物相定性分析的基本程序4、分别说明透射电镜中成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。5、复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的,限制复型样品的分辨率的主要因素是什么?6、X射线与物质相互作用时有那些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?7、对于粉末多晶试样,影响X射线的衍射强度(相对积分强度)的因素有那些?8、衍射运动学的基本假设及其意义是什么,怎么样做才能满足或接近满足基本假设?9、电子衍射和X射线衍射有何异同点?10、已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?11X射线与物质相互作用时有那些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?12、单晶、多晶、非晶的电子衍射谱分别有那些特点?13、已知相机常数和样品晶体结构,如何标定单晶体电子衍射花样?1、高能电子束与固体样品相互作用时将产生那些信号?简述其产生原理和特点,并说明这些信号在材料的性能表征方面有何应用?参考答案:背散射电子:背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生范围深,由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加,所以,利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征,也可用来显示原子序数衬度,定性地进行成分分析。二次电子:二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500Å的区域,能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感,能有效地显示试样表面的微观形貌。吸收电子:入射电子进入样品后,经多次非弹性散射,能量损失殆尽(假定样品有足够厚度,没有透射电子产生),最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表,就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号,则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。透射电子:如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度,那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中,除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外,还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关,因此,可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。特征X射线:特征X射线是原子的内层电子受到激发以后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长,就可以判定该微区中存在的相应元素。俄歇电子:如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量E不以X射线的形式释放,而是用该能量将核外另一电子打出,脱离原子变为二次电子,这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的,适用于表层化学成分分析。2、电磁透镜的像差有哪几种,并简述其产生原因及克服方法。参考答案:电磁透镜的像差包括球差、色差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。因为球差和孔径半角成三次方的关系,用小孔径角成像时,可使球差明显减小;像散是由于透镜磁场的非旋转对称而引起的。若电磁透镜在制造过程中已存在固有的像散,则可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿;色差主要是由于入射电子波长(或能量)的非单一性所造成的。采取稳定加速电压的方法可以有效地减小色差。3简述用X射线衍射仪对复相物质进行物相定性分析的基本程序。参考答案:首先用X射线衍射仪测出样品的XRD图谱。(1)对衍射图进行初步处理后,确定三条强线d1、d2、d3和它们的相对强度I1、I2、I3,并假定它们属同一物相。(2)在数字索引中找出包括有d1的那一组,根据d2找到亚组,再根据d3找到亚组中的具体一行(即某种物质);(3)将索引和所得衍射图的d1、d2、d3及I1、I2、I3进行对比,在实验误差范围内,若基本一致,则初步肯定未知样品中可能含有索引所载的这种物质;(4)根据索引中所得的卡片号,在卡片柜找到所需要的卡片,将其上的全部d值和I/I1值与所得未知样品的d值和I/I1值对比,在实验误差范围内,若基本符合,则肯定未知样品便是所查这张卡片的物质,分析宣告完成。(5)若除去和卡片相一致的线条以外,还有一些线条,表明还有未知物待定,此时再将剩余的线条作归一化处理,随后再通过一般的数字索引步骤找出这些剩余线条所对应的卡片,若全部符合时,鉴定工作便告完成,否则继续进行上述步骤。4、分别说明透射电镜中成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。参考答案:成像操作时,中间镜是以物镜的像作为物成像,然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上,即中间镜的物平面与物镜的像平面重合;衍射操作是以物镜的背焦点作为物成像,然后由投影镜进一步放大投到荧光屏上,即中间镜的物平面与物镜的背焦面重合(2分)。如图所示(4分):(a)成像操作;(b)衍射操作5、复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的,限制复型样品的分辨率的主要因素是什么?参考答案:复型样品的衬度是质厚衬度。复型样品不同区域的密度和厚度不同,对入射电子束的散射能力也不同,采用小孔径角成像时,把散射角大于α的电子挡掉,只允许散射角小于α的电子参与成像,这样质量厚度不同的区域,就有了相应的衬度。限制复型样品分辨率的只要因素是复型材料,复型材料的粒子越小,复型样品的分辨率就越高。6、X射线与物质相互作用时有那些效应,这些效应在材料的性能表征方面有何应用?参考答案:X射线与物质相互作用时,将主要发生以下一些效应:(1)X射线的散射:包括相干散射和非相干散射,相干散射参与了晶体对X射线的衍射,利用晶体对X射线的衍射,我们可以对材料的物相、点阵常数和应力等性能进行表征;(2)X射线的吸收,由于不同物质的质量吸收系数不同,由此可以进行生物体透视和工业生产中产品探伤研究。(3)使物质电离,发射光电子;这是XPS的基础,利用XPS,可以对材料的成份进行分析,并可研究元素的化学结构;(4)产生二次特征辐射,包括特征X射线和俄歇电子。从原理上来讲,可以用X射线作为入射束激发特征X射线和俄歇电子,进而来分析材料的成份。但与电子束相比,X射线难以聚焦,因此分辨率会很低,在实际的分析仪器中都是以高能电子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