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(十五)硼、砷、硒分类号：W6—14一、填空题1．砷是人体的非必需元素，元素砷的毒性不大，而砷化合物均有剧毒，三价砷化合物比其他砷化合物毒性。②③答案：更强2．根据《水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》(GB／T7485—1987)，总砷是指水中中砷的总量。②答案：单体形态、无机和有机化合物3．《地表水环境质量标准》(GB3838—2002)规定，Ⅰ类水质的总砷含量不应超过mg/L。《污水综合排放标准》(GB8978—1996)规定，总砷是第类污染物，其最高允许排放浓度是0.5mg／L取样点设在。②③答案：0．05一车间或车间处理设施的排污口4．硼(B)是植物生长的营养元素。作为饮用水要求硼含量不超过mg／L，因为人摄入大量硼会影响中枢神经系统，长期摄入可引起硼中毒的临床综合征。①答案：15．水中常见的阴阳离子不干扰硒的测定。铜、铁和钼等重金属离子及大量的对测定硒有干扰，可用EDTA及消除。④答案：氧化物盐酸羟胺二、判断题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，对所用无砷锌粒的规格不需严格控制。()②答案：错误正确答案为：所用无砷锌粒的规格为10～20目。2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，在加酸消解破坏有机物的过程中，溶液如变黑，会产生正干扰。()②答案：错误正确答案为：若使溶液变黑，砷可能有损失。3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，用锌粒作还原剂时，若不加碘化钾还原As(V)，可能会得到偏低的结果。()②答案：正确4．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，如室温过高，可采取适当降低酸度或冷却砷化氢发生瓶的措施，以减缓激烈的氧化反应。()②答案：错误正确答案为：以减缓激烈的还原反应。5．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有腐蚀性，不可用手触摸。()③答案：正确6．砷化氢为剧毒物质，全部反应过程应在通风柜内或通风良好的地方进行。()②答案：正确7．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定水中痕量砷，发生砷化氢时，如果反应液中有气泡产生，可加入适量乙醛消除。()③答案：错误正确答案为：发生砷化氢时，如果反应液中有气泡产生，可加入适量乙醇消除。8．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，如果样品巾有机质太多，用高氯酸消解时易发生爆炸，所以需放置待无气泡时再升温消解。()③答案：正确9．三氧化二砷为剧毒药品，俗称砒霜，用时小心。()③答案：正确10．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，反应中能生成与砷化氢类似氢化物的其他离子对砷的测定有正干扰，能被氢还原的金属离子有负干扰。()③答案：正确11．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，水体中含量较低的碲、硒对测定有一定的干扰。()③答案：错误正确答案为：水体中含量较低的碲、硒对测定没有影响。12．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，二甲基甲酰胺混合液(简称DMF混合液)可在普通玻璃瓶保存30d左右。()③答案：错误正确答案为：可在棕色玻璃瓶中保存30d左右。13．姜黄素溶于水，也能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中，呈黄色。()①答案：错误正确答案为：姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中，呈黄色。14．姜黄素分光光度法测定水中硼时，试验所用器皿应选用无硼玻璃、聚乙烯或其他无硼材料。()①答案：正确15．姜黄素分光光度法测定水中硼时，水样如果浑浊，不必进行过滤。()①答案：错误正确答案为：水样如果浑浊，需要进行过滤。16．用姜黄素分光光度法测定水中硼时，应严格控制显色条件，姜黄素与硼结合形成玫瑰花青苷，需要在无水条件下进行，有水残存会使络合物颜色强度增加。()①答案：错误正确答案为：有水残存会使络合物颜色强度降低。17．姜黄素分光光度法测定水中硼，显色时的蒸发条件，如蒸发速度和蒸发时的温度等因素，都必须保持一致，否则重现性变差。()①答案：正确18．姜黄素分光光度法测定水中硼，蒸发和脱水时，常用温度是55℃±3℃，温度高时，可能导致硼的损失。()①答案：正确19．姜黄素分光光度法测定水中硼时，比色过程中，由于乙醇的蒸发损失，导致溶液的吸光度值发生改变，使样品测定结果偏高，故测定应尽可能迅速，或使用带盖的比色皿。()①答案：正确20．用姜黄素分光光度法测定水中硼时，如使用不含硼的玻璃器皿，则不需进行全程序空白试验。()①答案：错误正确答案为：使用不含硼的玻璃器皿，也应进行全程序空白试验。21．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时，所用蒸馏水和去离子水电阻率应在100000Ω·cm(25℃)以上。()④答案：错误正确答案为：应在500000Ω·cm(25℃)以上。22．2,3—二氨基萘荧光法测定水中硒时，所用环己烷不得含荧光物质，不纯时需重蒸馏，收集80～81℃馏分，使用过的环己烷可重蒸后再用。()④答案：正确23．2,3—二氨基萘荧光法测定水中硒时，硒标准贮备液可在冰箱内贮存一年。()④答案：正确24．天然水及饮用水中主要含有六价硒或四价硒，水样加酸与不加酸保存对测定结果影响不大。()④答案：正确25．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒，当测定试样中硒浓度接近检出限时，必须控制空白试验的荧光强度尽可能低，其平行双样的荧光强度值之差不应超过平均值的5％，否则应用环己烷重新提纯DAN试剂，所用器皿均需重新洗净。()④答案：正确26．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒，消解含硒试样时，加入试剂的顺序是：先加盐酸溶液，然后加硝酸—高氯酸混合液。()④答案：错误正确答案为：加入硝酸—高氯酸混匀后加热至瓶内产生浓白烟，取下稍冷后再加盐酸溶液。27．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒，消解含硒试样快到终点时，需注意观察浓厚白烟的变化，并多次振动瓶子，当瓶内白烟分层滚动时，从电热板上立即取下。()④答案：错误正确答案为：消解含硒试样快到终点时，需注意观察浓厚白烟的变化，不要过多摇动瓶子，当瓶内白烟分层滚动时，从电热板上立即取下。28．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时，硒与2,3-二氨基萘必须在酸性溶液中反应，以pHl.5～2.0为最佳，pH值太高时溶液易乳化，过低时测定结果偏高。()④答案：错误正确答案为：pH值太低时溶液易乳化，过高时测定结果偏高。29．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒，用环己烷萃取时，需在暗室内黄色灯光下操作。()④答案：正确三、选择题1．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，当试样取最大体积50ml、用10mm比色皿时，可检测水中砷的上限浓度为mg／L，最低检出浓度为mg／L。()②A．0.10，0.001B．0.30，0.003C．0.50，0.007D．0.70，0.005答案：C2．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，金属干扰测定。()②A.铬和钴B．锡和铋C．汞和银D．锑和铋答案：D3．二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷时，样品采集后，应用酸化至Ph＜2保存。废水样品须酸化至含酸达1％。()②A．硫酸B。盐酸C．硝酸D．磷酸答案：A4．用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷，配制氯化亚锡溶液时，需加入与。()②A．浓硫酸，锌粒B．浓盐酸，锌粒C．浓硫酸，锡粒D．浓盐酸，锡粒答案：D5．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定水中痕量砷，当取水样体积为250m1、用10mm比色皿时，该方法的最低检出浓度为mg／L，测定上限为mg/L。()③A．0.0001，0．004B．0.0002，0.008C．0.0003，0.0016D．0.0004，0.012答案：D6．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定水中痕量砷时，在每次吸收反应完成后，插入吸收液中的导气管要放在盛有4mol／L的吸收管中浸洗，不用时一直放在此液中。()③A．盐酸B．硝酸C．硫酸D．磷酸答案：B7．姜黄素分光光度法测定水中硼，当取样体积为1.0ml、用20mm比色皿时，最低检测浓度为mg／L。()①A．0.01B．0.02C．0.03D．0.05答案：B8．姜黄素分光光度法测定水中硼，当取样体积为1．0m1、用20mm比色皿时，测定上限为mg／L。()①A．0.4B．0.8C．1.0D．2.0答案：C9．姜黄素分光光度法测定水中硼，样品显色时，需用％乙醇将姜黄素和草酸固体溶解，并用其将溶液稀释至标线。()①A．80B．85C．90D．95答案：D10．姜黄素分光光度法测定水中硼，水样中硝酸盐氮含量大于mg／L时，产生干扰，必须除去。()①A．10B．15C．20D．25答案：C11．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒，取20m1水样测定时的最低检测浓度为μg／L。()④A．0.005B．0.025c．0.05D．0.25答案：D12．2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒时，荧光物质的形成操作为：向消解的溶液中加入10m1Na2EDTA、盐酸羟胺和甲酚红混合试剂，溶液呈桃红色，用调节至淡橙色。()④A．氨水B．氢氧化钠C．盐酸D．硝酸答案：A四、问答题1．简述二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定水中砷的基本原理。②答案：锌与酸作用，产生新生态氢；在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价；三价砷与新生态氢生成气态胂，用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收胂，生成红色胶态银，在波长530nm(或510nm)处测量吸光度。2．用二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定含砷水样时，有哪些主要干扰物?如何排除?②答案：主要干扰物有锑、铋及硫化物等，加入2mlSnCl2及5mlKI可抑制锑盐和铋盐的干扰，硫化物可用乙酸铅棉去除。3．乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷时，锌粒的规格对测定有何影响，如何选择?②答案：锌粒的规格(粒度)对砷化氢的发生有影响，粒度大表面光滑者，虽可适当增加用量或延长反应时间，但测定的重现性较差。表面粗糙的锌粒还原效率高，规格以10～20目为宜。4．简述硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定痕量砷的原理。③答案：硼氢化钾(硼氢化钠)在酸性溶液中产生新生态的氢，将试料中砷转变为砷化氢，用硝酸-硝酸银-聚乙烯醇-乙醇溶液为吸收液，将其中银离子还原成单质银，使溶液呈黄色，其颜色强度与生成氢化物的量成正比，在400nm处有最大吸收，测量吸光度即可知砷含量。5．硼氢化钾—硝酸银分光光度法测定痕量砷时，如何消除铝、锰、锌、镉、镍、钴及锡的干扰?⑧答案：在250m1试样中加入15％的酒石酸溶液20ml。6．简述2,3-二氨基萘荧光法测定水中硒的原理。④答案：2,3-二氨基萘在pHl.5～2.0溶液中，选择性地与四价硒离子反应生成4,5-苯并苤硒脑绿色荧光物质，被环己烷萃取。所产生的荧光强度与四价硒成正比。水样经硝酸—高氯酸混合酸液消解，将四价以下的无机和有机硒氧化为四价硒，再经过盐酸消解将六价硒还原为四价硒，然后测定总硒含量。7．采集含硒的工业废水样品为什么不加酸?④答案：因为工业废水成分复杂，含有各种价态的硒，有的以负二价态存在，若加酸保存可能生成硒化氢气体逸散，使总硒含量损失很大。8．姜黄素分光光度法测定水中硼时，对配制试剂用水有什么要求?①答案：需用石英蒸馏器对蒸馏水或去离子水重蒸。9．简述姜黄素分光光度法测定水中硼的原理。①答案：在酸性条件下，水样中的硼与姜黄素共同蒸发，生成玫瑰花青苷的络合物，该络合物可溶于乙醇或丙烯醇中，在540nm处有最大吸收峰，其颜色深度与硼的含量成正比。参考文献[1]水质硼的测定姜黄素分光光度法(HJ／T49—1999)．[2]水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(GB／T7485—1987)．[3]水质痕量砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光度法(GB／T11900—1989)．[4]水质硒的测定2，3-二氨基萘荧光法(GB／T11902—1989)．[5]地表水环境质量标准(GB3838--2002)．[6]污水综合排放标准(GB8978—1996)．[7]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法．4版．北京：中国环境科学出版社，2002．[8]《水和废水监测分析方法指南》编委会．水和废水监测分析方法指南(上册)．北京