-水样的采集保存与预处理

1水样的采集、保存与预处理一、水试样的采集1．水样的采集(1)采样容器水样：为了进行分析(或试验)而采取的水称为水样。水样容器：用来存放水样的容器称水样容器(水样瓶)。①硬质玻璃磨口瓶。②聚乙烯瓶。③特定水样容器。(2)取样器取样器：用来采集水样的装置称为取样器。①采集天然水的取样器（图2-1，2-2）。②采集管道或工业设备中水样的取样器具（图2-3，2-4）。(3)水样的采集方法①天然水的取样方法。A．采集江、河、湖和泉水等地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面50cm处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。B．根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应使用不同深度取样器，对不同部位的水样分别采集。C．在管道或流动部位采集生水水样时，应充分地冲洗采样管道后再采样。D．江、河、湖和泉水等地表水样，受季节、气候条件影响较大，采集水样时应注明这些条件。②从管道或水处理装置中采集处理水水样的方法。应选择有代表性的取样部位，安装取样器。③从高温、高压装置或管道中取样的方法。必须加装减压装置和良好的冷却器，水样温度不得高于40℃。④测定不稳定成分的水样采集方法。通常应在现场取样，随取随测。⑤取样量。供全分析用的水样不得少于5L，2若水样浑浊时应装两瓶。供单项分析用的水样不得少于0.3L。⑥采集水样时的记载事项。采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。二、水样的存放与运送①水样存放的时间。水样种类可以存放时间/h未受污染的水受污染的水7212-24②存放与运送水样的注意事项。A．水样运送与存放时，应注意检查水样是否封闭严密，水样瓶应在阴凉处存放。B．冬季应防止水样冰冻，夏季应防止水样受阳光暴晒。C.分析经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。三、水样的预处理（1）过滤:水样浊度较高或带有明显的颜色可影响分析结果,可采用澄清、离心、过滤等措施以除去残渣及细菌或藻类。阻留不可滤残渣的能力大小顺序为：滤膜﹥离心﹥滤纸﹥砂芯漏斗。（2）浓缩:低含量组分,可通过蒸发、溶剂萃取或离子交换等措施浓缩后再进行分析。例如饮用水中氯仿的测定，采用正己烷/乙醚溶剂萃取浓缩后,再用气相色谱法测定。（3）蒸馏:利用水中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。如测定水样中挥发酚、氰化物、氟化物时，均需要在酸性介质中进行预蒸馏分离。（4）消解消解的目的：是破坏有机物、溶解悬浮物，将各种价态的欲测元素氧化成单一的高价态或转变成易于分离的无机化合物，以便测定。消化后的水样应清澈、透明、无沉淀。A：酸式消解：当水样中同时存在无机结合态和有机结合态金属，可加H2SO4—HNO3或HCl,HNO3—HClO4等，经过强烈的化学消解作用，破坏有机物，使金属离子释放出来，再进行测定。B：干式消解：通过高温灼烧去除有机物后，将灼烧后残渣（灰分）用2％HNO3溶解。高温易挥发损失的As、Hg、Cd、Se、Sn等元素，不宜用此法消解。在样品预处理中使用的试剂应要求纯度高，空白值低。