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石家庄铁道大学2009-2010学年第一学期08级本科班期末考试试卷（A）材料现代分析方法A答案一、填空题（每空1分，共20分）1、1/λ，1/d,2/λ。2、原子的内层电子跃迁，XRD和电子探针。3、样品和参比物的温差；样品和参比物的功率差。4、小于；大于。5、低，短，低，高。6、越小，0.771Å。7、晶面间距的倒数，晶面的法线方向。8、带状；振动(转动)能级。二、基本概念（每题3分，共18分）1、景深：在保证像清晰的条件下，物（样品）在光轴方向的上下距离。2、像衬度：是指两个像点间的明暗差异。3、结构消光：在晶体衍射的系统消光中，当结构基元不是一个单原子时，基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，这种在点阵消光基础上附加的消光称为结构消光。4、热重分析：测量样品的质量随温度变化的一种热分析方法。5、特征X射线：当内层电子有空位时，高能级的电子跃迁到这个空位时伴随着发出的X射线叫特征X射线。6、二次电子像衬度：主要指来自形貌的衬度，由于形貌不同带来的二次电子的产额差异形成的衬度。三、简答题（每题5分共25分）1．答：多重性因子是指多晶衍射中等同晶面的数目。（2分）对立方晶系，（100）的多重性因子为6个，而转变为四方晶系，这个晶面族的多重性因子变成4个，由于晶格常数c和a，b不同所以（001）和001（）不是（100）的等同晶面。（3分）2．答：简单点阵没有消光；底心点阵h+k为奇数时消光、体心点阵H+K+L=奇数时消光；面心点阵H，K，L奇偶混杂时消光。3．答：主要有三种光阑：①聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在第二聚光镜下方。（1分）②物镜光阑。安装在物镜后焦面。（2分）③选区光阑:放在物镜的像平面位置。（2分）4、答：衍射线在空间的方位主要取决于晶体的面网间距，或者晶胞的大小（2分）。衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置（3分）。5、答：影响扫描电镜分辨率的有三大因素：电子束束斑大小，检测信号类型，检测部位原子序数。（3分）用不同的信号成像时，分辨率的大小如下：信号二次电子背散射电子吸收电子特征X射线俄歇电子分辨率5～1050～200100～1000100～10005～10因为SE或AE信号的分辨率最高，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率（2分）。四、论述题（每题6分，共24分）1、电子束照射固体物质后会产生哪些物理作用？各有什么主要用途？答案：如图所示。回答正确6个知识点即可得分。2、说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)以及在显微成分分析中的应用？答案：电子探针有三种基本工作方式：点分析用于选定点的全谱定性分析或定量分析，以及对其中所含元素进行定量分析；（2分）线分析用于显示元素沿选定直线方向上的浓度变化；（2分）阴极发光轫致辐射X射线透射电子俄歇电子衍射电子二次电子反射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束样品面分析用于观察元素在选定微区内浓度分布。（2分）3、扫描电镜和透射电镜在基本原理、仪器结构、性能和用途上的差异有哪些？答案：从原理上看，二者均用电子束作为分析工具，不同点是扫面电镜利用电子束作用到样品后样品表面产生的二次电子和背散射电子成像，其成像原理可归纳为是“逐行扫描，光栅放大”，而透射电镜利用的是电子束作用到样品后穿透样品的透射电子束和衍射电子束成像，依靠电磁透镜放大，符合经典光学放大原理。（2分）从仪器结构上看，二者均包括电子光学系统、真空系统、冷却系统、信号处理与显示系统以及电源系统等几部分，其中电子光学系统是核心，包括电子枪和聚光镜等，差异点表现在扫面电镜的探测器在样品表面上方，在样品之下无其他电磁透镜，而透射电镜在样品室之下还有物镜、中间镜、投影镜和荧光屏等部件。（2分）从性能和用涂鸦上看，二者均为微观分析手段，不同点在扫描电镜主要观察样品的表面形貌，而透射电镜用来做微观结构分析。（2分）4、红外光谱分析的基本原理。答案：利用红外光谱对物质分子进行的分析和鉴定。将一束不同波长的红外射线照射到物质的分子上，某些特定波长的红外射线被吸收，形成这一分子的红外吸收光谱。每种分子都有由其组成和结构决定的独有的红外吸收光谱，据此可以对分子进行结构分析和鉴定。红外吸收光谱是由分子不停地作振动和转动运动而产生的，分子振动是指分子中各原子在平衡位置附近作相对运动，多原子分子可组成多种振动图形。当分子中各原子以同一频率、同一相位在平衡位置附近作简谐振动时，这种振动方式称简正振动（例如伸缩振动和变角振动）。分子振动的能量与红外射线的光量子能量正好对应，因此当分子的振动状态改变时，就可以发射红外光谱，也可以因红外辐射激发分子而振动而产生红外吸收光谱。分子的振动和转动的能量不是连续而是量子化的。但由于在分子的振动跃迁过程中也常常伴随转动跃迁，使振动光谱呈带状。所以分子的红外光谱属带状光谱。分子越大，红外谱带也越多。五、计算题（第一题8分，第二题5分，共13分）1.用CuKα射线，对于简单立方格子固体粉末进行X射线衍射，已知a=5.628A，试计算衍射图上开始出现的三个衍射峰的2θ值。（1）给出简单立方立格子的消光规律；（2）按面间距从大到小列出最先出现的三个衍射峰的干涉指数(hkl)；（3）计算对应的面间距；（4）计算对应的2θ角。（CuKα射线的波长为0.15418nm）答案：（1）简单立方立格子无系统消光，所有平面均可参加衍射。（2分）（2）（001）（011）（111）（2分）（3）Aad628.5001；Aad980.322011；Aad249.333111。（2分）（4）od873.713691.0arcsin628.52105418.1arcsin2arcsin10)001()001(，所以oo745.152873.72)001(；od169.111937.0arcsin10980.32105418.1arcsin2arcsin1010)011()011(所以oo338.222169.112)011(；od726.132373.0arcsin10249.32105418.1arcsin2arcsin1010)111()111(所以oo452.272726.132)111(。（2分）2.下图为草酸钙一水化合物（CaC2O4•H2O）的TG曲线。已知试样重量10mg，气氛为空气。试推测CaC2O4•H2O的分解过程。答案：根据热重数据，三次失重的比例分别为12%，20%和30%。（2分）结合水和草酸钙的化学式及其原子量计算，其分解过程如下。（3分）CaC2O4·H2OCaC2O4CaCO3CaO失H2O分解出CO分解出CO28.8106.83.8