1-72现代测试与分析技术绪论

LOGO现代测试技术绪论中南大学物理与电子学院先进材料超微结构与超快过程研究所2015-4-14主讲：周聪华CompanyLogo内容提要一、概述常见物质世界属性现代测试技术主要关心什么二、内容提纲第一部分材料晶体结构第二部分材料表面形貌显微结构第三部分电子结构第四部分官能团价键结构第五部分材料、器件光电性能三、课程安排与组织理论部分实验观摩分组与考查CompanyLogo一、概述物质世界基本属性宏观属性照度计阿伏伽德罗电磁光通量物质的量温度时间质量长度CompanyLogo一、概述现代测试技术主要关心什么?观察、加工尺度越来越小CompanyLogo一、概述晶体结构化学组成电子结构形态形貌材料微观属性电学性质光学性质材料功能属性化学性质力学性质热学性质声学性质光能电能器件功能属性光能热能电能热能机械能电能化学能电能现代测试技术主要关心什么?CompanyLogo一、概述晶体结构化学组成电子结构形态形貌材料微观属性电学性质光学性质材料功能属性化学性质力学性质热学性质声学性质光能电能器件功能属性光热转换电热转换机械电转换化学能电能现代测试与分析技术主要关心什么CompanyLogo二、内容提纲第一部分晶体结构分析晶体是指物质内部的质点(原子、离子、分子团)按照一定的重复规律在三维空间有序排列而组成空间格子构造的固体物质。晶体通常具有规则的多面体外形。晶体CompanyLogo二、内容提纲第一部分晶体结构分析技术1X-射线衍射将晶体视为光栅，X射线经过光栅发生衍射行为Δ=2dSinθ=nλn=1，2，3…布拉格公式n=1一级反射n=2二级反射CompanyLogo二、内容提纲第一部分晶体结构分析1,X-射线基础知识2,晶体结构基础知识3,X-射线与晶体作用4,X-射线粉晶衍射仪结构5,X-射线衍射应用技术1X-射线衍射CompanyLogo二、内容提纲第一部分晶体结构分析技术2选区电子束衍射(SelectedAreaElectronDiffraction)TiO2孪晶形貌与电子衍射图象CompanyLogo二、内容提纲第一部分晶体结构分析技术2选区电子束衍射(SelectedAreaElectronDiffraction)1,电子波动性2,晶体结构基础知识3,透射电子显微镜暗场成像特点4,SAED应用CompanyLogo二、内容提纲第二部分表面形貌分析列文虎克植物细胞显微照片光学显微镜CompanyLogo局限性！二、内容提纲第二部分表面形貌分析当用可见光作光源，采用组合透镜、大的孔径角、高折射率介质浸没物镜时，N.A值可提高到1.6。最佳情况的透镜分辨极限是200nm。0.61()sinrnmn阿贝根据衍射理论光学显微镜的分辨本领CompanyLogo二、内容提纲0.61()sinrnmn第二部分表面形貌分析如何提高显微镜的分辨本领？X射线波长很短，在0.05~10nm范围，但难以聚焦。电子，物质波波长01501.23(nm)2hVemVVCompanyLogo二、内容提纲第二部分表面形貌分析技术1电子显微镜电子束物质波，替代光波作为探测媒介，以获得高分辨率2,扫描电子显微镜1,透射电子显微镜二维形貌（照片）CompanyLogo二、内容提纲第二部分表面形貌分析3,扫描电子显微镜结构与工作原理2,透射电子显微镜结构与工作原理1,电子与物质相互作用技术1电子显微镜4,样品要求与制备CompanyLogo二、内容提纲第二部分表面形貌分析技术2扫描探针显微镜--原子力显微镜三维形貌铂/钛双层金属薄膜表面形貌图对比：左：电子显微镜图(SEM)右：扫描探针显微镜(AFM)CompanyLogo二、内容提纲第二部分表面形貌分析氢化SiC表面外延生长1层、2层、3层石墨烯STM图像技术2扫描探针显微镜--扫描隧道显微镜表面原子成像CompanyLogo二、内容提纲第二部分表面形貌分析技术2扫描探针显微镜1,原子力显微镜工作原理2,扫描隧道显微镜工作原理3,样品要求与制备CompanyLogo二、内容提纲第三部分电子结构光电子能谱仪一定能量X射线或紫外光作用样品，把样品表面原子中不同能级的电子激发成自由电子，研究这些自由电子的能量分布就是光电子能谱分析。光电子能谱又分为1，X光电子能谱(XPS,X-rayPowerSpectroscopy)2，紫外光电子能谱(UPS,UltravioletPowerSpectroscopy)光电效应，爱因斯坦CompanyLogo二、内容提纲X光电子能谱(XPS)，用于元素成分、化合价态分析典型XPS能谱图第三部分电子结构CompanyLogo二、内容提纲紫外光电子能谱(UPS)，用于价带能级密度分布研究-4-20246LUMOHOMOCuPcIntensity(ArbitraryUnits)BindingEnergy(eV)gapstateUPSIPESCs-dopedCuPcRCs=3.2Ef第三部分电子结构CompanyLogo二、内容提纲红外吸收光谱：一、材料结构分析化学基团或者价键具有相对固定的振动频率，红外光通过时，可以发生共振吸收。因此可用红外吸收吸收光谱进行基团的定性鉴定。红外光：波长700nm拉曼（频移）光谱：光通过物质时，与分子发生非弹性碰撞，使光子频率发生改变（位移），该位移与入射光频率无关，仅与分子有关。因此该位移来进行基团的定性鉴定。可见光，激光材料合成时，需要明确参与作用材料的化学官能团，找出其潜在相互作用机制。第四部分材料化学结构CompanyLogo二、内容提纲第四部分材料化学结构红外吸收光谱：分子间化学反应的确定CompanyLogo5001000150020002500Intensity(a.u.)RamanShift(cm-1)DLC5001000150020002500G-modeDiamond:1335.5cm-1Intensity(a.u)RamanShift(cm-1)Diamond二、内容提纲第四部分材料化学结构拉曼（频移）光谱：碳素材料结构辅助确定CompanyLogo二、内容提纲第四部分材料化学结构二、材料热化学分析温度是影响材料结构的重要因素。为获得确定材料结构，需要对温度进行合理控制。为此需要进行热分析。热重分析(TG/DTG)：测量由分解、挥发、气固反应等过程造成的样品质量随温度／时间的变化如体系的脱水反应，胶体（水泥）等。质量Vs.温度差热/差示扫描量热分析(DTA/DSC)：测量物理与化学过程（相转变，化学反应等）产生的热效应;比热测量。如晶体的相变、非晶态材料的玻璃态转变等。热量Vs.温度CompanyLogo二、内容提纲第四部分材料化学结构热重分析：五水硫酸铜的热重与微分热重曲线CompanyLogo二、内容提纲第四部分材料化学结构差热/差示扫描量热分析：PbO-ZnO-B2O3系列焊接玻璃的DTA曲线°CCompanyLogo二、内容提纲第四部分材料化学结构技术总结1红外吸收光谱2拉曼（频移）光谱3热重分析4差热/差示扫描量热分析掌握测试原理，各自特性CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征1材料光电性能表征1紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)2四探针法测试薄膜方块电阻3霍尔效应测试仪4电滞回线与磁滞回线CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)紫外-可见光分光光度计铂/钛双层金属薄膜反射率图谱CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征四探针测试仪方块电阻测试示意图四探针法测试薄膜方块电阻dIlsRCompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征霍尔效应测试仪霍尔效应测试示意图霍尔效应测试仪bIBnqUH1IBxZyabBIAAIbIBRUHH1HRnqCompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征电滞回线外Eep加外场、极化：poling极化之后CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征电滞回线磁滞回线原理与此类似CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征2器件光电性能表征光电能量转换效率测试电化学分析方法单色光量子转换效率测试半导体器件性能测试CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征光电能量转换效率测试太阳模拟器(91160，美国Newport)DSC典型伏安曲线CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征单色光量子转换效率测试Numberofelectrons100%NumberofphotonsIPCECompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征电化学工作站(CHI660D，上海辰华)电化学分析方法：循环伏安法典型循环伏安曲线研究氧化/还原电势高低,判断分子被氧化/还原性能，用于器件研究CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征ct2RwZd12CPt/Ti双层薄膜电极电解质电化学分析方法：交流阻抗图谱研究器件内阻、界面阻抗、界面电容等特性，广泛用于器件研究典型交流阻抗图谱(Nyquist图)交流阻抗图谱实验装置及等效电路CompanyLogo二、内容提纲第五部分材料、器件光电性能表征1紫外-可见光分光光度计2四探针法测试薄膜方块电阻3霍尔效应测试仪4电滞回线磁滞回线5光电能量转换效率测试6单色光量子转换效率测试7电化学分析方法8半导体参数测试掌握测试原理技术总结CompanyLogo三、课程安排与组织第1讲X射线衍射技术第2讲光电子能谱技术第3讲透射电子显微镜第4讲扫描电子显微镜第5讲扫描探针显微镜第6讲傅立叶红外光谱第7讲拉曼光谱第8讲热分析技术第9讲材料光电性能测试第10讲电滞回线与磁滞回线第11讲电化学分析第12讲半导体器件性能测试第13讲太阳能电池性能测试理论部分CompanyLogo三、课程安排与组织实验1X射线衍射技术物理楼实验2双超所参观学习双超所实验3扫描探针显微镜双超所实验4材料光电性能测试双超所实验5伏安性能测试双超所实验6太阳能电池光电转换效率测试双超所实验观摩鼓励同学来实验室动手准备样品CompanyLogo三、课程安排与组织考试期末成绩：70%(百分卷)平时成绩:30%(考勤+作业+实验报告)CompanyLogo三、课程安排与组织实验分组1，全班同学分成5组,自由组合,选出组长2，组长汇报组员名单,联系方式3，建立QQ群(现代测试技术)180031679上传课件,复习资料.4，联系方式:[e-mail]5，有事请假CompanyLogo谢谢！