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第二章药物分析的基础知识第一节药品检验的基本知识真题出具“药品检验报告书”必须有BCDEA.送检人签字B.部门负责人签字C.复核者签字D.检验者签字E.单位公章三、常用分析仪器的使用和校正1.分析天平：有机械天平和电子天平两种;用于含量测定中供试品、对照品的称量和滴定液的标定等一般分析天平的感量为0.1mg、‚0.01mg、ƒ0.001mg三种。当取样量大于100mg时，选�;取样量10~100mg时，选‚;取样量小于10mg时，选用ƒ。2.玻璃量器：实验室常用的玻璃量器有移液管、容量瓶、滴定管、量筒和量杯等。容量瓶允许误差为约为容积的千分之一。3.温度计：第一次使用前校正;分析仪器：按要求进行校正，并应定期检查。第二节药物分析数据的处理一、误差误差的定义：测量值对真实值的偏离;反映测定结果的准确度，误差越小，准确性越高。按计算方法分为绝对误差和相对误差，按来源不同分为系统误差和偶然误差。(一)绝对误差和相对误差1.绝对误差：测量值与真实值之差;可正可负;有单位2.相对误差：为绝对误差与真实值的比值;无单位;相对误差反映误差在测量值中所占的比例(二)系统误差和偶然误差1、系统误差：即可定误差，由某种确定的原因引起的误差，一般有固定的大小和方向(正或负)，重复测定时重复出现。根据来源可分为以下四种①方法误差由方法本身不完善或选用不当造成的;用法定方法来校正②试剂误差由试剂不纯或不符合要求带来的误差;作空白试验测知并加以校正③仪器误差由仪器不够准确造成的;校正仪器④操作误差由分析者操作不符合要求造成的2、偶然误差：即不可定误差或随机误差，由偶然原因引起的。偶然误差服从正态分布规律。绝对值大的误差出现概率小，绝对值小的误差出现概率大，正负偶然误差出现概率相同通过增加平行测定的次数来消除。二、有效数字(一)有效数字分析工作中实际能够测量到的数字★常量分析要达到千分之一的准确度，需保留四位有效数字，只允许最末一位欠准(±1)★0在数字前面是定位用的无效数字,其余位置都是有效数字;用幂或%表示时，有效位数不能变(二)有效数字的修约规则1、四舍六入五成双(5后无数时)例：真题按有效数字修约的规则，以下测量值中可修约为2.01的是A.2.005B.2.006C.2.015D.2.016E.2.0046(三)有效数字运算法则1.加减法误差为各数字绝对误差传递的多少，可按小数点后位数最少的那个数保留，再加减例：0.5362+0.0014+0.25=0.792.乘除法误差为各数值相对误差传递的结果，可按有效数字位数最少的那个数保留，再乘除第三节药品质量标准分析方法的验证★《中国药典》从2000年版起收载了“药品质量标准分析方法验证指导原则”。★验证的目的是证明采用的方法适合检验要求。★验证的分析项目有：鉴别试验、杂质检查、含量测定、制剂中其他成分的测定以及溶出量的测定(溶出度、释放度)等。一、分析方法验证的内容有：准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。(一)准确度定义：该法测定结果与真实值或参考值接近的程度。一般用回收率(%)来表示。(二)精密度1.定义：同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)来表示。RSD越小，测定结果越集中，精密度越好。例：与相对标准偏差计算有关的量包括A.测定结果x1B.测定结果的平均值C.测定次数nD.相关系数rE.回归方程的斜率b2.精密度好是准确度高的前提，但方法的精密度好，准确度不一定高，只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度也高。只有精密度和准确度都高的结果才可靠。3.精密度三种表示方法：*重复性同人、仪器、时间定义：在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。*中间精密度同室，但不同时间、不同人员、不同仪器设备测得结果的精密度。考察随机变动因素对精密度影响。*重现性在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度。例：下述验证内容属于精密度的有A.定量限B.重复性C.重现性D.专属性E.中间精密度(三)专属性在其他组分(杂质、降解产物、辅料等)可能存在的情况下，分析方法准确地测出待测组分的特性。(四)检测限定义：在规定实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。①目视法非仪器分析法：能观察到实验现象的最低浓度②信噪比法：为仪器分析法：把低浓度样品信号与空白样品信号比较，按信噪比3:1或2:1时的相应浓度或进样量确定检测限。(五)定量限：样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。其测定结果应具有一定的准确度和精密度。一般以信噪比10:1时的相应浓度或进样量确定定量限(八)耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受其影响的承受程度。二、不同检验项目对效能指标的要求1.鉴别仅需检查专属性和耐用性