120401耐火材料分析重量法测定碳化硅

耐火材料分析重量法测定碳化硅1方法提要试样经氢氟酸一硫酸一硝酸加热处理，游离硅和二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出，残渣以热盐酸浸取，使其表面杂质铁等溶解，过滤，洗涤，残渣经灼烧后即为碳化硅量。本规程适用于碳化硅耐火材料中碳化硅的测定。2主要试剂2.1硫酸(1+1)。2.2硝酸(ρ1.42g/mL)。2.3氢氟酸(ρ1.15g/mL)。2.4盐酸(1+1)(5+95)。3分析步骤准确称取试样1g放入铂坩埚中，以少量水润湿，加硝酸(ρ1.42g/mL)lml，硫酸(1+1)3～5滴，氢氟酸(ρ1.15g/mL)lOml，于低温砂浴上蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下稍冷，加盐酸(1+1)lOml，于沙浴上加热10～15min，使杂质溶解，稍冷，用中速定量滤纸过滤，用温热的稀盐酸(5+95)洗涤铂坩埚及残渣7～8次，将残渣及滤纸放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中，先于低温炭化，然后于750±10℃灼烧至恒重，取出放入干燥器中冷却至室温称量坩埚及残渣。碳化硅的百分含量按下式计算：SiC(％)=（m1-m2）×100/m式中：m1一灼烧后残渣及坩埚重，g；m2一坩埚重，g；m—试样重，g。4注4.1试样中游离硅及二氧化硅含量较高时，可用氢氟酸处理二耐火材料分析重量法测定碳化硅次。4.2对于细于W28（W28表示粒度，粒度范围为：0.020～0.028mm之间）的碳化硅试样，在过滤时，为防止微粉穿透滤纸，可在滤纸上加少许滤纸浆，用热稀盐酸洗涤滤纸及沉淀，不要用水洗涤；残渣的灼烧温度应改为650±10℃。