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开放实验喷雾干燥实验班级12应化学号12111103160姓名彭博成绩一、实验目的1、掌握喷雾干燥原理、流程及设备;2、熟悉喷雾干燥的特点及应用范围;3、了解喷雾干燥的关键部件——雾化器的基本形式及选择原则;4、掌握根据物料的特性选择合适喷雾二、实验原理喷雾干燥是干燥单元操作的特殊过程，主要用在化学工业的造粒，如催化剂的生产、染料的干燥；食品工业的饮料、奶粉制造；生物制药工业的药品生产等等。它的设备和结构有多种形式，不管是那种形式其基本操作都必须将欲干燥的浆料分散成雾滴，然后与热气流接触，同时在瞬间脱水得到粉状或球状的颗粒。雾化是该装置是最基本的条件，它依靠喷嘴去完成。喷嘴结构也有多种类型：通常有压力喷嘴、转盘和双流式等几种。操作方式为喷嘴在塔的顶部垂直向下雾化与从顶部进入的热凤并流接触，气流在塔的底部带着干燥好的粉粒进入旋风分离器，将粉粒与气体分离。即物料在喷嘴的中间管向下流过，经压缩机加压的空气在喷嘴的环隙流过，当离开出口时，浆液被撕裂为雾滴。雾滴的大小，与浆料湿含量、粘度、流量、喷嘴进凤压力有关。要选用最佳的操作参数才能得到好的结果。当物料的种类和浆的湿含量已经确定，可调节进凤量和喷嘴的进凤压力及浆的进料速度就能得到理想的结果。对喷雾干燥产品的要求不同，在配制浆液和所选的操作条件是不同的，通常要做大量的研究工作才能获得。6TCI11水88TCI1型喷雾干燥流程示意图PI-压力表,TCI-控温热电偶，TI-测温热电偶1-鼓风机，2-加热器，3-双流式喷嘴，4-喷雾干燥器，5-旋风分离器，6-粉体收集器，7-空气压缩机，8-转子流量计9-蠕动泵，10-浆液储器，11-搅拌器32710986541P三、实验操作1、开车前的准备工作（1）检查各部接线与标示是否相符。（2）连接好气路和液路的管接头，慢慢打开冷却水管调节阀通入冷却水。（3）在烧杯中放入清水（供清洗喷嘴用），另一烧杯中放入欲喷雾干燥的液体，并把它放在磁力搅拌器上，开启电源投入磁棒进行搅拌。（4）将蠕动泵的胶管安装好，插入清水杯中，开启泵的电源，调节进液流量达一定值，停止加液。2、升温（1）依次开启凤机电源、手动控温电源、自动控温电源、测温电源、测压电源。（2）调节电流给定旋钮，使电流表有一定指示值，给定温度值（仪表使用见人工智能型工业调节器使用说明书，不按说明书的方法随意操作会造成仪表的参数改变，会引起仪表动作的失误）正常操作科给定电流在4—5A。温度给定值在180—250℃（注意：温度选择是根据物料性质而定，对有热敏性的物料要选较低的温度，而对其他不受温度影响的物料可选温度高些）。到达设定温度后，仪表可自动控制。（3）调节进风量，控制在15立方米/小时左右（视物料的性质选一个固定值，）观察温度上升情况。当温度上升到规定温度时，开启无油空压机，调节喷嘴的进凤压力再在0，05—0。15Mpa选一个固定值。（4）喷雾操作：喷雾操作前一定要用水作一次予喷雾操作。这会对整体操作有很大的作用。其方法是将蠕动泵的进料管察入清水烧杯内，开启蠕动泵，调节进料量在5—10ml/min选一个固定值。调节喷嘴的进凤压力，将喷头向下观察雾滴分散情况，雾滴颗粒过大，可减少进液量或加大喷嘴进凤压力；雾滴过细可加大进料量或降低喷嘴压力。开启冷却喷头的水阀门通水。选取适宜的条件后，记录下各部分的操作参数，将喷头插入喷雾干燥塔的顶部插孔内，同时将蠕动泵的进口管插入放在`磁力搅拌器上正在搅拌的烧杯内。和快就有温度和压力的变化，并能看到旋风分离器内有粉体出现。此时在正常喷雾。可用手轻轻拍击干燥器的底部锥面，可降落在锥面上的粉体排出。3、停车（1）将蠕动泵入口管插入清水杯内，降低进液速度清洗管路。此后可关闭蠕动泵电源。（2）将加热用的电位器调回原点。关闭加热电源。（3）继续进凤降温，当温度降至60℃可关闭风机。（4）取下旋风分离器的收集瓶，可进行测试有关指标。（粒度分布，粒子形状，粒子的强度等。）注意事项：(1)停车前必须停止加热，不能停止凤机电源，加热炉的热量要靠通风带出降温，当风机停止转动会把加热丝烧毁。(2)停车后可打开塔的顶盖，清扫塔的内壁，粘咱在壁上的物体扫出。更换物料时要用清水搽洗。（3）喷头一定要用清水清洗干净。思考题：1、简述喷雾干燥原理、仪器主要构成。（一）喷雾干燥原理利用不同的喷雾器（机械），将需干燥的物料喷成雾状，形成具有较大的表面积的分散微粒（10-200um），同热空气发生强烈的热交换，迅速排除本身的水分，在几秒至几时秒内获得干燥。如与高温400-500℃的热风接触需0.01-0.04秒内就完成干燥，与100-150℃的热风接触需1-3秒就完成干燥。成品以粉末状态沉降于干燥器的底部排出。（二）喷雾干燥器及系统组成：干燥室、喷雾器、热空气分配装置、进风机、空气过滤器、空气加热器、进料装置、粉尘回收装置及排风机2、分析喷雾干燥过程中可能存在的问题。保证洁净要求有些原料药生产的主要工序需要在10万级的洁净环境中进行，喷雾干燥是其质量控制的重要工序。为保证药品的质量，喷雾干燥机接触物料的部分要采用不锈钢材质，对于酸腐蚀性较强的物料最好选用316L不锈钢。干燥腔、旋风分离器、过滤器等直接接触物料的部件，应内壁光滑，无死角，易于拆卸，方便清洗。喷雾干燥机由于体系庞大，不能整体都放在洁净区域，经常只将收集物料的部分放在洁净区，这种情况下就要求系统密闭性能好，以防外部污染系统。避免粘壁现象在固体制剂（特别是中药）的喷雾干燥过程中，粘壁现象是妨碍喷雾干燥机正常操作的一个突出问题。物料粘壁不仅不利于收集操作，而且随着时间的延长，敏感的粘壁物料会变质成为不合格物料。从工艺角度出发，解决手段包括选用合适的溶剂，增加辅料，改变工艺参数，但是这些方法可调节的余地不是很大，因此必须从设备的角度寻求根本的解决方案。近年来，国内外专家对喷雾干燥机干燥过程中的粘壁和结块问题进行了研究，认为造成粘壁的主要原因是壁温，从而总结了防止粘壁的五种措施：采用夹壁干燥塔，其间用空气冷却，使壁温保持在50℃以下；通过塔壁旋气片切向引入二次空气冷却塔壁；塔内近壁处安装由一排喷嘴组成的气扫帚，并使之沿塔壁缓慢转动；塔壁增加气锤，通过气锤的敲击，强制使粘壁物料脱离；增加加工的精度，塔内壁抛光也可以减轻粘壁。改进自控性能喷雾干燥是连续生产过程，其密闭循环系统的控制点包括：进料浓度、进料速度、进风速度、进风温度、系统压力、各部件压差、气体纯度检测等，依靠传统的手动调节非常困难，所以必须加强系统的自控性。一套好的自控系统，可以使整个喷雾干燥系统运转顺畅，降低产品的不合格率，减少安全隐患。满足不同物理性质要求原料药经过喷雾干燥后，还需要进一步完成制剂工艺，因此在提高制剂效果和最终药品的服用吸收效果方面，不同的生产要求会对喷雾干燥产品的物理性质提出不同的要求。药物的分装一般按照体积来控制装量，这就要求产品的堆密度稳定，产品的流动性要好，而口服冲剂则往往要求速溶性。改变雾化的分散度或适当改变操作条件以控制干燥速率，可以制得具有不同堆密度的产品，但变化的幅度有限。