14-2提取

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有效成分的提取概述植物的化学成分共有:普遍存在,没什么生物活性,不起医疗作用,称为“无效成分”。某些植物特有:有明显生物活性并有医疗作用,通常称为“有效成分”。但是,有效与无效只是相对的。一、溶剂提取法1.溶剂提取法的原理溶剂提取法是根据天然植物中各种成分在溶剂中的溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。选择溶剂要注意以下问题:①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小;②溶剂不能与有效成分起化学反应;③溶剂要经济、易得、使用安全等。2.溶剂的选择(1)水中草药中亲水性的成分,如:无机盐、糖类、分子不太大的多糖类、鞣质、氨基酸、蛋白质、有机酸盐、生物碱类、苷类都能被水溶出。(2)亲水性有机溶剂一般是指能与水混溶的有机溶剂,如:乙醇、甲醇、丙酮等。(3)亲脂性有机溶剂一般不能与水混溶的有机溶剂,如:石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷等。3.提取方法(1)浸渍法热水浸冷浸热有机溶剂浸(2)渗漉法(3)煎煮法(4)回流提取法(5)连续提取法(6)超临界流体萃取(7)酶法提取水煎煮(4)回流提取法(5)连续提取法索氏提取器(6)超临界流体萃取用超临界流体为萃取剂,从液体或固体中萃取出植物天然药用成分,并进行分离的一种技术。CO2因其本身无毒、无腐蚀、临界条件适中等特点,成为超临界流体萃取法中最为常用的超临界流体。(7)酶法提取用纤维素酶、果胶酶、蛋白酶等,破坏植物细胞壁,以有利于有效成分最大限度的溶出。4.影响提取效率的因素(1)原料的粒度(2)提取的温度(3)提取的时间(4)料液配比二、其他提取法1.水蒸气蒸馏法2.升华法银杏黄酮黄酮类化合物:以黄酮(2-苯基色原酮)为母核而衍生的一类黄色色素。其中包括黄酮的同分异构体及其氢化的还原产物,也即以C6-C3-C6为基本碳架的一系列化合物。黄酮类化合物生理活性多种多样,主要生理活性表现在:①对心血管系统的作用;②抗肝脏毒作用;③抗炎作用;④雌性激素样作用;⑤抗菌及抗病毒作用;⑥泻下作用;⑦解痉作用。银杏叶成品减压回收乙醇真空干燥洗脱液树脂(二次再用)80%乙醇洗涤至无色洗涤后树脂水洗液(弃去)上柱,水洗至无色吸附树脂8%树脂吸附中性滤液盐酸调pH为7过滤液过粗砂柱上清液滤渣(弃去)沉淀粗滤液粗滤活性炭吸附浸提液粉碎、沸水浸提3次pH为10左右,每次3h1.水提取法生产工艺2.乙醇提取法3.丙酮提取法银杏叶提取物(总黄酮)回收溶剂至干滤液20%乙醇溶液,过滤提取物回收乙醇,静置,过滤滤液95%乙醇提取3次,过滤提取液挥发油挥发油也称为精油,是一类广泛存在于植物中具有生物活性的成分,是用水蒸气蒸馏所得的与水不混溶的挥发性油状成分的总称。性质(1)性状①颜色:大多为无色或微带淡黄色,也有少数具有其它颜色。如:洋甘菊油——显蓝色麝香草油——显红色②气味:大多数具有香气或其它特异气味。③形态:为透明液体,有的在冷却时其主要成分可能结晶析出。这种析出物习称为“脑”,如薄荷脑、樟脑等。④挥发性:指在常温下可自行挥发而不留任何痕迹,这是挥发油与脂肪油的本质区别。(2)溶解性脂溶性,难溶于水易溶——石油醚、乙醚、二硫化碳、油脂等(3)稳定性挥发油对空气、光、热均具有敏感性,经常与空气接触会逐渐氧化失去原有香味,甚至变质(树脂化),使挥发油密度变大、黏度增大、颜色变深、因此挥发油应装入棕色瓶内低温保存。生产工艺(一)挥发油的提取1.水蒸气蒸馏法将药用植物切碎后,加水浸泡,然后采用直接蒸馏或水蒸气蒸馏法将挥发油蒸馏出来。2.CO2超临界流体萃取法特点:防止氧化、热解及提高品质;所得芳香挥发油气味与原料相同。工艺技术要求高,设备费用投资大。3.吸收法玻璃板猪油3份牛油2份混合物涂在玻璃两面金属网新鲜花瓣(药材)油脂吸收法图示50*100cm木制框架5-10cm高花瓣(原料)浸泡油脂50-60℃低温加热芳香成分溶于油脂中温浸吸收法容器4.有机溶剂提取法溶剂——石油醚、二硫化碳、四氯化碳、苯等方法——回流浸出法、冷浸法等处理——提取后,减压蒸去有机溶剂后即得浸膏精制——加热乙醇溶解浸膏,放置冷却,滤除杂质,回收醇得净油。(原理:利用乙醇对植物蜡等脂溶性杂质的溶解度随温度下降而降低的特性)5.压榨法此法适用于新鲜原料,如桔、柑、柠檬果皮含挥发油较多的原料。捣碎→冷压→静置分层→粗品优点——保持原有的新鲜香味缺点——可溶出原料中不挥发性物质。如:柠檬油常溶出原料中的叶绿素,而使柠檬油呈绿色。(二)挥发油成分的分离1.冷冻处理将挥发油置于0℃以下使析出结晶,如无结晶析出可将温度降至-20℃,继续放置。取出结晶再经重结晶可得纯品。例:薄荷油制备薄荷脑薄荷油析出粗脑油析出粗脑较纯薄荷油-10℃放置12小时(第一批)(第二批)-20℃冷冻24小时加热熔融0℃冷冻2.分馏法利用成分沸点不同,气化先后次序不同进行分离的。沸点规律:1.碳原子数:碳多→沸点↑2.双键数:多→沸点↑3.官能团:极性大→沸点↑酸醇酮~醛醚4.反式的沸点顺式例:薄荷醇的提取分离薄荷薄荷油20~150℃150~200℃200~230℃230~300℃水蒸气蒸馏分馏单萜烃类薄荷醇或酮含氧物薄荷醇和酮0℃以下放置、析脑、过滤乙醇重结晶薄荷醇结晶油纯薄荷醇含大量薄荷酮和少量薄荷醇200~230℃

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