2010仪器分析考试复习

仪器分析复习要求一、考试的内容和范围第一章绪论掌握：分析方法的分类。理解：仪器分析法的分类、定量分析方法的评价指标；了解：仪器分析法在分析化学中的地位及仪器分析的发展趋势。第二章光学分析法导论掌握：电磁辐射的性质、电磁波谱区，原子光谱和分子光谱的光谱特征，光辐射与物质的相互作用；理解：原子光谱和分子光谱、发射光谱和吸收光谱、光学分析法分类：光谱法与非光谱法。了解：电磁辐射的基本性质、电磁波谱区、光学分析法分类。第三章紫外-可见吸收光谱法1、掌握紫外-可见吸收光谱的产生及分析原理，紫外与可见吸收光谱的异同点；2、理解紫外吸收与分子结构的关系（无机物：电荷迁延跃迁、配位场跃迁，有机物：成键分子轨道、反键分子轨道）、紫外吸收光谱的特点和应用；3、了解紫外-可见分光光度计的主要组成部分，双波长分光光度法。《紫外跟另一个分光光度计的异同》简答....第四章红外吸收光谱1、掌握红外吸收光谱基本原理、红外吸收定性分析；2、理解红外吸收与分子结构的关系，红外吸收定性分析；3、了解红外吸收定量分析，红外吸收光谱仪结构原理。第五章分子发光分析法1、掌握分子荧光的基本原理、仪器和定量方法；2、理解磷光分析的基本原理、仪器和定量方法；3、了解化学发光分析的基本原理。第六章原子发射光谱法1、掌握原子发射光谱法的基本原理，定性、定量分析原理和方法，灵敏线、最后线、分析线等概念。2、理解内标法原理、原子发射光谱仪各组成部分的结构及工作原理、发射光谱特点与应用，连续光谱、带光谱、线光谱等概念。3、了解AES仪器的组成及各部份的作用。第七章原子吸收光谱法1、掌握原子吸收光谱分析的基本原理，原子吸收分光光度计的部件及其作用，定量分析方法（标准曲线法、标准加入法），原子吸收的干扰因素及其消除方法，共振线与共振吸收线。理解谱线宽度及其影响因素、火焰类型、灵敏度的表示方法，检出限，积分吸收与峰值吸收等概念。了解原子吸收光谱的特点及应用，无火焰（石墨炉）原子吸收法，原子荧光光谱法的基本原理。第八章电分析化学导论1、掌握化学电池的原理及书写方法，能斯特方程的应用，电分析化学中的术语和基本概念。2、了解电极的类型，电分析法的分类和应用。第九章电位分析法1、掌握离子选择电极（ISA）的作用原理和响应机理（pH玻璃电极），膜电位的产生，电位定量分析方法，pH值的测定方法，参比电极和指示电极，pH计的组成及工作原理。2、理解电位滴定法，离子选择电极的分类及性能，准确测定溶液pH值的条件。3、了解电位分析法的特点及应用。第十章极谱分析法1、掌握极谱分析法的基本原理，极化、去极化、极化电极、去极化电极、扩散电流及扩散电流公式等概念，极谱定量分析方法，极谱分析中的干扰电流及其排除，极谱定量分析方法。2、常见极谱仪的组成及工作原理，极谱波的种类及极谱波方程式。3了解极谱催化波、单扫描极谱法。第十一章色谱法1、掌握色谱法及其分类，气相色谱的流程、气相色谱的相关术语（分配系数，分配比，色谱峰，保留值、柱及柱特性：H、n、R；）及气相色谱法的应用及特点，气相色谱分析理论基础，气相色谱仪的组成及其部件的作用，气相色谱的定性和定量分析原理，氢火焰离子化检测器的检测原理及其特性。2、理解气相色谱分离条件的选择，分离度及色谱分离基本方程，色谱分离操作条件的选择，气相色谱固定相及其选择。3、了解毛细管气相色谱法、色谱分析操作条件的选择。第十二章核磁共振波谱法1、掌握核磁共振的基本原理及化学位移、自旋偶合和自旋裂分等基本概念，谱图的解析。2、理解影响化学位移的因素。3、了解核磁共振仪。第十三章质谱分析法1、掌握质谱分析法的基本原理、质谱图、主要离子峰以及质谱分析法的应用（相对分子量的确定、结构式的确定）。2、理解质谱仪器。二、考试的方法和形式1、本课程的考核方法与要求：期终闭卷考试与平时成绩结合；其中，期终闭卷考试成绩占70%，平时成绩占30%。2、考试的形式：闭卷考试；题型包括：选择题、判断题、填空题、问答题、计算题、结构推测。复习思考题第一章绪论1、在目前你所学的仪器分析方法中，列举至少三种可用于有机物结构分析的方法，并简明扼要地说明它们各自利用了分子的什么信息来进行结构剖析？2、下列说法是否正确：与化学分析法相比，仪器分析法具有选择性好、灵敏度低、操作简便，分析速度快，容易实现自动化等特点。（×）3、为提高分析方法的检出能力，可采取的措施是：A)提高方法灵敏度B)考虑A)的同时，降低仪器噪声C)扩大读数标尺D)降低仪器噪声第二章光学分析法导论一、单项选择题一.以下各题中只有一个答案是正确的,请选择正确答案填在各题前面的括号中。1.光学分析法中,使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围为()A.10～400nm；B.400～750nm；C.0.75～2.5m；D.0.1～100cm.2.辐射能作用于粒子(原子、分子或离子)后,粒子选择性地吸收某些频率的辐射能,并从低能态(基态)跃迁至高能态(激发态),这种现象称为()A.折射；B.发射；C.吸收；D.散射.3.共振线是具有______的谱线()A.激发电位；B.最低激发电位；C.最高激发电位；D.最高激发能量.4.当物质在光源中蒸发形成气体时,由于运动粒子的相互碰撞和激发,使气体中产生大量的分子、原子、离子、电子等粒子；这种电离的气体在宏观上呈电中性,称为()A.等离子体；B.等原子体；C.等分子体；D.等电子体.5.分子光谱是由于______而产生的()A.电子的发射；B.电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动；C.质子的运动；D.离子的运动.6.光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。电磁辐射（电磁波）按其波长可分为不同区域，其中中红外区波长为（）A.12820~4000cm-1，B.4000~200cm-1，C.200~33cm-1，D.33~10cm-1。7.处于激发态的原子十分不稳定，当原子从较高能级跃迁到基态或其它较低能级的过程中，将释放出多余的能量，这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去的，其辐射的能量可用以下的表达式表示：____________E=hν_______________。8.下列两种方法同属于吸收光谱的是：()A.原子发射光谱和紫外吸收光谱；B.原子发射光谱和红外光谱C.红外光谱和质谱D.原子吸收光谱和核磁共振谱9.今有一个基体性质不明但可能对待测物产生较大基体效应影响的样品，采用下列何种分析方法为佳？A.标准对比法；B.标准曲线法；C.内标法；D.标准加入法10.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高11、同一电子能级,振动态变化时所产生的光谱波长范围是：()(1)可见光区(2)紫外光区(3)红外光区(4)微波区12、发射光谱法用的摄谱仪与原子荧光分光光度计相同的部件是：()(1)光源(2)原子化器(3)单色器(4)检测器13、在光学分析法中,采用钨灯作光源的是：()(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱14、在下面四个电磁辐射区域中,能量最大者是：()(1)Ｘ射线区(2)红外区(3)无线电波区(4)可见光区三、填空题：1、光学分析法是建立在物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用的基础上的一类分析方法.10、带光谱是由_分子能级的跃迁产生的,线光谱是由__原子能级的跃迁_产生的。2.原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。(×)3、请按先后顺序分别列出UV-Vis，AAS及IR三种吸收光谱分析法中各仪器组成：UV-Vis:光源、分光系统、吸收池、检测系统、信号显示装置AAS:锐线光源、原子化器、分光系统、检测系统、信号显示装置IR:光源、吸收池、单色器、检测器、信号显示装置第三章紫外-可见吸收光谱法一、单项选择题1、下列化合物中，同时有n→*，→*，→*跃迁的化合物是：()(1)一氯甲烷(2)丙酮(3)1,3-丁二烯(4)甲醇2、在紫外光谱中，max最大的化合物是(4)3、许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200─400nm之间，对这一光谱区应选用的光源为()(1)氘灯或氢灯(2)能斯特灯(3)钨灯(4)空心阴极灯灯4、助色团对谱带的影响是使谱带()(1)波长变长(2)波长变短(3)波长不变(4)谱带蓝移5、紫外-可见吸收光谱主要决定于()(1)分子的振动、转动能级的跃迁(2)分子的电子结构(3)原子的电子结构(4)原子的外层电子能级间跃迁6、下列哪一种分子的去激发过程是荧光过程?()(1)分子从第一激发单重态的最低振动能级返回到基态(2)分子从第二激发单重态的某个低振动能级过渡到第一激发单重态(3)分子从第一激发单重态非辐射跃迁至三重态(4)分子从第一激发三重态的最低振动能级返回到基态7、下面哪一种电子能级跃迁需要的能量最高?(1)(1)→*(2)n→*(3)→*(4)→*8、化合物中CH3--Cl在172nm有吸收带,而CH3--I的吸收带在258nm处,CH3--Br的吸收带在204nm,三种化合物的吸收带对应的跃迁类型是：()(1)→*(2)n→*(3)n→*(4)各不相同9、分子运动包括有电子相对原子核的运动（E电子）、核间相对位移的振动（E振动）和转动（E转动）这三种运动的能量大小顺序为（）(1)E振动E转动E电子(2)E转动E电子E振动(3)E电子E振动E转动(4)E电子E转动E振动10、在分子荧光法中，以下说法中正确的是（）（1）激发过程中的电子自旋虽不变，但激发态已不是单重态（2）激发态电子的自旋不成对，此状态称为单重态（3）激发三重态能级比相应激发单重态能级要低一些（4）单重态到三重态的激发概率高于单重态到单重态11、在分子荧光分析法中，以下说法正确的是（）（1）分子中电子共轭程度越大，荧光越易发生，且向短波方向移动（2）只要物质具有与激发光相同的频率的吸收结构，就会产生荧光（3）分子中电子共轭程度越大，荧光越易发生，且向长波方向移动（4）非刚性分子的荧光强于刚性分子12.常用的紫外区的波长范围是()(1)200～360nm(2)360～800nm(3)100～200nm(4)103nm13.棱镜或光栅可作为：()A.滤光元件；B.聚焦元件；C.分光元件；D.感光元件.14.溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性。()A.不会引起吸收带形状的变化；B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化；C.精细结构并不消失；D.对测定影响不大.15.不饱和烃类分子中除了含有键外，还含有键，它们可产生_____两种跃迁。（）A.→*和→*，B.→*和n→*，C.→*和n→*，D.n→*和→*。16.紫外吸收光谱的最重要应用是为我们提供识别未知有机化合物分子中可能具有的_____和估计共轭程度的信息，从而推断和鉴别该有机物的结构。（）A.生色团、助色团,B.质子数，C.价电子数，D.链长。二、填空题：1.紫外吸收光谱分析可用于在紫外区有吸收的物质的___定性___分析及__定量__分析。2、有机化合物的紫外吸收光谱受分子中的一些杂原子基团影响，使得吸收峰波长向长波长方向移动，这些杂原子基团称为____助色团______。3、紫外-可见光分光光度计所用的光源是___钨丝灯___和____氢（氘）灯____两种.4.对于紫外-可见分光光度计,在可见光区可以用玻璃吸收池,而紫外光区则用___石英__吸收池进行测量。5.在有机化合物中,常常因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长发生移动,向长波方向移动称为___红移____,向短波方向移动称为___蓝（紫）移____。三．判断对错：下列叙述对与错,对的在括号内打“”,错的打“”1.在分子的能级中,电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：ΔE电子ΔE转动ΔE振动。(×)2.选择测定紫外吸收光谱曲线的溶剂时,溶剂在样品的吸收光谱区是否有明显吸收并不重要。(×)3.紫外吸收光谱只适