12010年秦皇岛市食品安全风险监测方案第一部分化学污染物及有害因素监测一、监测目的(一)开展我市已知重要食品污染物污染状况和食品中有害因素的监测,获得2010年食品污染物和有害因素监测数据。(二)了解我市2010年食品污染水平和变化趋势。(三)为开展食品风险评估和制修订食品安全标准提供科学依据。(四)发现食品安全隐患,进行风险预警,为食品安全监督管理提供科学依据。二、监测内容(一)监测的食品种类和项目见表1、表2:表12010年食品中化学污染物和有害因素常规监测项目及数量项目监测、采样单位食品种类采样数量铝山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市粮食加工制品15膨化食品4甜蜜素、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、苋菜红、胭脂红,铜、二氧化硫昌黎酒类(葡萄酒)102二氧化硫山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市炒货24金针菇34亚硝酸盐山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市酱腌制蔬菜类4熟肉制品2甜蜜素、糖精钠、乙酰磺胺酸钾山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市炒货2酱腌制蔬菜类1蜜饯类2三聚氰胺山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市乳制品4、含乳制品54甲醛6山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市烤鱼片4冻虾仁4鱿鱼丝4铅、镉、汞山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市大米、玉米面、玉米渣、根茎类蔬菜7、叶类菜8、蔬菜9、鲜食用菌、干食用菌、皮蛋、猪肾、海水鱼10、甲壳类11、软体类122/每类白面、鲜蛋、奶类144/每类铅、镉、汞、铜山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市鲜肉1361.粮食加工制品指可能使用明矾作为原料加工生产的发面制品,粉条(粉丝),油条、油饼等油炸食品;2.仅监测白南瓜子;3.指真空包装或罐装金针菇;4.指乳粉、液态乳等;35.指含乳饮料、饮料和夹心饼干等;6.6月完成采样,7-8月完成数据上报。食品中甲醛含量的测定-HPLC法(讨论稿);7.根茎类蔬菜包括:A根类菜,以肥大的根部为产品,如胡萝卜、萝卜、大头菜等;B茎类菜,以肥大的茎部为产品的蔬菜如马铃薯、姜、藕、芋头、荸荠等;8.叶类菜:指以叶片及叶柄为产品的蔬菜如小白菜、芥菜、菠菜、芹菜、茼篙等普通叶菜;大白菜、圆白菜等结球叶菜;韭菜、芫荽、茴香等辛叶菜;9.蔬菜为根茎类蔬菜、叶菜类蔬菜、食用菌除外的其它蔬菜。海水鱼品种重点监测带鱼、平鱼、鲳鱼;10.甲壳类(海产品)重点监测蟹、虾;11.软体类重点监牡蛎、文蛤、扇贝、螺,采集样品为鲜状。12.鲜肉包括4份猪肉以及1份牛肉和1份羊肉;13.奶类指当地市场上销售的本地产液态奶、奶粉、奶油、奶酪等产品,覆盖本监测区域的所有相关产品。表22010年食品中化学污染物和有害因素专项监测项目及数量夏季项目单位食品品种样品份数有机磷类农药:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、氯唑磷、久效磷、乐果、甲基毒死蜱、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷;氨基甲酸酯类山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市菠菜1黄瓜1韭菜1新鲜食用菌1生菜14农药:克百威、甲萘威、抗蚜威、仲丁威、速灭威、异丙威、残杀威、灭多威;拟除虫菊酯类农药:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯;有机氯农药:三氯杀螨醇豆类蔬菜1秋季有机磷类农药:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、氯唑磷、久效磷、乐果、甲基毒死蜱、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷;氨基甲酸酯类农药:克百威、甲萘威、抗蚜威、仲丁威、速灭威、异丙威、残杀威、灭多威;拟除虫菊酯类农药:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯;有氯农药:三氯杀螨醇单位食品品种样品份数山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市菠菜1黄瓜1青椒1韭菜1新鲜食用菌1花菜1冬季有机磷类农药:敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氧化乐果、乙拌磷、氯唑磷、久效磷、乐果、甲基毒死蜱、皮蝇硫磷、甲基立枯磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷;氨基甲酸酯类农药:克百威、甲萘威、抗蚜威、仲丁威、速灭威、异丙威、残杀威、灭多威;拟除虫菊酯类农药:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯;有氯农药:三氯杀螨醇单位食品品种样品份数山海关、北戴河、抚宁,卢龙、昌黎、海港区、青龙、秦皇岛市黄瓜1青椒1韭菜1新鲜食用菌1茄子1茼蒿1(二)一般抽样设计抽样计划使用多级分层抽样。第一层是监测点。第二层是抽取零售点。第三层抽取各类食品。监测工作应依据监测计划中对样品和数量的基本要求进行抽样。抽样时要对辖区内各种类型的超市和集贸市场等销售市场,餐饮单位的分布和数量,食品品种和类型进行全局性摸底调查,根据被监测食品抽样数量的要求按照随机原则从中挑选出在本地具有代表性、典型5性和适时性的监测样品。1.零售点选择在抽取的本市、县城和城镇选取零售点,应选择当地居民的主要购买点,同时重点关注高危人群、高危场所。典型的零售点包括:超市、市场(农贸批发)、商场(商店)、专卖店、饭店(酒店)等。每类监测食品根据下述准则抽取零售点类型:(1)如果最大的一类零售点(例如超市)供应了市场上至少80%的同类食品,那么只需从这一类零售点中采样。如果不是这样,就要加入第二大类零售点,直到覆盖市场至少80%的同类食品。(2)计划从每类零售点抽取的同类食品的样本量应与这一类零售点销售份额成比例。2.各类食品的抽样根据零售点销售份额的估计值在同一类食品中进行抽样。这种抽样可根据当地零售管理部门提供的营业额具体数据抽取市场上有代表性的样品,或粗略的根据市场供应量多少进行。抽取的食品类型与样品数量抽取样品时,食品类型要按照表1和表2的具体规定执行;没有具体要求的,要包括采样点所有食品类型,不同类型产品样品数量均匀分布。一般情况下,每份样品的抽样量至少应满足下列规定:①散装样品:根据样品水分含量和可食部在样品中所占比例确定样本量,一般每份样品500g~750g。水份含量较少的固态样品(例6如:粮食、干豆类、茶叶、干食用菌、干海带等)每份500g;鲜冻畜禽肉、内脏和熟肉制品每份500g;蔬菜、水果样品每份750g;蛋类样品每份750g;鲜、冻水产品750g;鲜乳500毫升;其他未具体列出的样品可参考上述抽样量。②定型包装样品:同一批号(或生产日期)的食品为1份抽检样品,每份样品的抽样量应不少于500g。单个销售包装在250g以上的,每份样品采集3-4个包装;单个销售包装在250g以下的每份样品采集5-8个包装。③采集食品化学污染物及有害因素监测样品时,一般每件样品一式两份,一份用于分析检验,另一份作为备用样品按照样品保存的相关要求妥善保存。3.抽样时间食品中化学性污染物和有害因素监测应根据监测物质种类及与季节的关系,各类监测样品的监测频次不同,具体见表1、2。4.样本量样本量是指每个市应该检测的食品的份数。当采用简单随机抽样的方法抽样时,样本量的计算公式如下:公式中:n0为由公式算得的最小样品量;P为以往监测或参考文献报导的检出率或超标率;Zα/2为选定的可信限所对应的Z值,本计划中采用的95%可信限7对应的Zα/2值为1.96;L为要求的准确度(或容许误差);得到的样本量在考虑到样本代表性的基础上,应适当扩大样本量,通常为3倍。各市监测样品的数量可在本监测方案的基础上,根据监测区域中的居民数量、食品消费量特点、采样区域地域特点以及以往监测中反映出的问题进行适当地调整。5.样本采集(1)样本采集的一般要求①除特殊要求外,一般要求随机从零售的食品中抽样,应尽量采集本监测区域中不同地域或不同生产厂家的样品,保证溯源性。②定型包装的产品应采集在保质期内且包装完好的产品,而且要有完整的标识信息。如果标签不清楚或损坏将不能作为样本。③散装固体食品要从盛放样品容器或包装袋的上中下不同的部位多点采样,混合后按四分法对角取样,再进行混合,最后取代表性样品。散装液体样品应充分混匀后再采样需要的量,蔬菜、水果要保证多点足量采样,以保证代表性。记录相关信息包括生产厂家、批号、保质期、储存温度等。④每一批次的同类食品只采一个样,并在保质期内进行检测。采集的样品要分开放在不同的采样袋中,送实验室检测。⑤要避免在抽样过程中交叉污染,保证抽样所用的设备,在运输和储存过程中不被污染。8⑥采集的同一样品应尽可能用于不同项目的检测。(2)信息记录应按照监测工作数据上报的要求记录样本的所有相关信息,包括零售点的类型、食品类别、溯源信息(生产厂家、商标、批号等)、生产包装日期等。对于零售点重包装的样品,需要向业主或管理者询问产品信息和标签信息或参照批发包装上的信息。(3)样品运输样品运输过程中要储存在样品要求的储存温度下,而且要防止外部污染。所有样品应在最快的时间送达实验室。三、样本检验样本检验既可以按照以下推荐的方法进行检测,也可以采用更为灵敏、准确的方法。(一)铅的检验按照GB/T5009.12—2003食品中铅的测定(第一法)执行。(二)镉的检验按照GB/T5009.15—2003食品中镉的测定(第一法)执行。(三)汞的检验按照GB/T5009.17—2003食品中总汞及有机汞的测定(第一法)执行。(四)铝的检验按GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定(修订稿)执行。(五)铜的检验按GB/T5009.13-2003食品中铜的测定执行。9(六)甜蜜素的检验除酒外按GB/T5009.97—2003食品中环己基氨基磺酸钠的测定(第一法)执行,酒中甜蜜素按监测工作手册中方法执行。(七)苯甲酸的检验按GB/T5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定执行(八)二氧化硫的检验按GB/T5009.34—2003食品中亚硫酸盐的测定(第二法)执行。(九)亚硝酸盐的检验按GB/T5009.33—2008食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定或采用离子色谱法检测(十)着色剂的检验按GB/T5009.35—2003食品中合成着色剂的测定执行(十一)三聚氰胺的检验按GB/T22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的测定。四、质量控制(一)实验室内质量控制实验室内质量控制包括精密度实验和准确度实验。精密度实验和准确度需要按照相应的监测项目,目标物浓度,不同基质等分别制定相对偏差和回收率要求。标准物质选定按照标准物质使用的基本原则-基质基本一样,浓度基本一样-进行。室内质量控制采用的方式可根据项目不同选用不同的质量控制方式。有标准物质的要选择同时测定标准物质进行质量控制;对于无标准物质的监测项目采用加标回收进行质量控制。平行样必须严格执行标准的要求,即每个样品均需进行10平行实验。原则上每10次测定就要有一次加标回收样品或标准物质测定。为了消除仪器、试剂对于实验结果的影响,必须确保所使用的仪器经过检定或者校准或者比对,所用的关键试剂在进行实验前进行验收。(二)实验室间质量控制1.室间质量控制目前常用的是能力验证或者实验室间比对。每个参加食品化学污染物及有害因素监测的实验室原则上要参加国家合格评定委员会组织的和省疾控中心组织的能力验证或比对。对于达不到要求,考核不过关的实验室原则上应退出监测系统。2.市疾控中心对承担任务的监测机构实行质控考核,并对阴性、阳性和超标样品进行抽查、核实。3.各县(区)参加监测检测机构制定本单位质控计划报市疾控中心。五、数据上报(一)参加监测单位负责数据(包括原始记录),总结报告报市疾控中心。(二)各监测技术机构的蔬菜结果于7月15日前报夏季结果,于10月1日前报秋季结果,于12月1日前报冬季结果。其它监