CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划

CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告中国合格评定国家认可委员会2009年4月CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告组织机构：中国合格评定国家认可委员会能力验证负责人：翟培军联系人：葛曼丽联系地址：北京市崇文区南花市大街8号邮政编码：100062联系电话：[phone]实施机构：中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所计划负责人：马联弟、冯流星、巢静波联系人：冯流星、巢静波联系地址：北京市朝阳区北三环东路18号邮政编码：100013电话：86-10-64225471传真：86-10-64225471技术专家：冯流星，巢静波统计专家：田玲CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告目录一前言………………………………………………………………1二本次计划的特点…………………………………………………11.目的和意义………………………………………………………12.参加实验室范围…………………………………………………23.样品特点…………………………………………………………24.计划测试项目和要求……………………………………………25.保密性要求………………………………………………3三统计分析的设计及能力的评价…………………………………3四统计处理结果……………………………………………………41.统计参数……………………………………………………42.离群值和有问题值………………………………………43.统计分析………………………………………………………4五技术分析和技术建议……………………………………………71.技术分析………………………………………………………72.技术建议………………………………………………………8六附录………………………………………………………………10附录A检测结果和统计处理……………………………………10附录B样品制备…………………………………………………24附录C相关文件…………………………………………………31附录D参考文献…………………………………………38CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告1一前言本报告是对《CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定》能力验证计划结果的总结，由中国计量科学研究院负责起草，中国合格评定国家认可委员会（CNAS）秘书处审核并批准发布。《CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定》能力验证计划由CNAS组织，中国计量科学研究院负责协调及实施。CNAS依据ISO/IEC导则43：1997的要求运作能力验证计划。《CNASRL02:2007能力验证规则》规定申请认可和获准认可的实验室必须通过参加能力验证活动（包括CNAS组织实施或承认的能力验证计划、实验室间比对和测量审核）证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室，CNAS方受理或予以认可；对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室，CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。对参加了CNAS组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的机构，在CNAS的各类评审中可适当根据情况简化相关项目的能力确认过程。获CNAS认可的实验室，在参加能力验证中出现不满意结果时，CNAS要求其立即停止在相关项目的证书/报告中使用CNAS的认可标识，并按其体系文件规定程序实施有效的纠正措施。实验室只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报CNAS确认后，方可恢复使用认可标识。如果实验室的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求，实验室可向CNAS提出，经CNAS确认后，可恢复使用认可标识，但实验室仍需采取相关改进措施；对于出现可疑结果的机构，CNAS建议其采取相应的自查措施。二本次计划的特点1.目的和意义CNAST0399计划的目的是为了评价所参加实验室塑料中重金属元素检测技术水平和能力，确定和核查实验室对于本项目的检测能力。此项能力验证活动目的是让已通过相关检测认可的以及将要开展相关检测内容的广大国内实验CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告2室了解国内检测水平，并提供一个验证自身检测能力的机会，促进实验室间技术交流，提高实验室自身检测数据的可信度，从而提高我国电子电气产品中重金属元素检测的整体水平，以紧急应对欧盟RoHS指令及我国《电子信息产品污染控制管理办法》等相关国际国内法规。通过此次能力测试，促进参加实验室加强检测技术能力和实验室管理水平等方面的进一步提高，尤其是对参加该项能力验证计划的检测结果不满意的实验室，更要从中查找原因，采取措施，保证日常检测结果的准确、可靠。2.参加实验室范围本次CNAST0399能力验证计划全国共有119个实验室参加，其中来自产品质量监督检验领域的实验室11个、出入境检验检疫实验室7个、企业实验室92个、海外检测机构9个。116个实验室报告了检测结果，3个实验室未报结果（实验室代码为：097,109,111），实验室分布于13省、自治区、直辖市（见表1）。表1参加CNAST0399能力验证的实验室分布一览表省（自治区）直辖市实验室数量省（自治区）直辖市实验室数量北京8江苏13广东62上海10海外9湖南1浙江7天津4福建1安徽1陕西1山西1河北13.样品特点每个参加实验室收到一瓶样品，均为ABS塑料基体样品，呈绿色颗粒状。检测样品均按国家一级标准物质技术规范(JJG1006-94)的要求制备而成。发送样品前，进行了均匀性检验和稳定性检验，相关数据见附录B，检测结果显示样品均匀性和稳定性均良好，本次能力验证结果报告中出现的离群值不是由样品的差异所致。4.计划测试项目和要求CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告3CNAST0399能力验证计划检测项目为ABS样品中的四种重金属：铅、汞、镉、铬，其4种微量元素含量的参考范围：Pb(100～600)mg/kg、Hg（100～600）mg/kg、Cd（0～70）mg/kg、Cr（100～600）mg/kg。本次能力验证在向每个参加实验室发送检测样品的同时，附有检测能力验证方案作业指导书、检测结果报告单、样品确认函等，要求各参加实验室根据作业指导书的要求结合各实验室的工作进行检测，并要求在规定期限内上报检测结果，所有材料见附录C。5.保密性要求每个参加实验室被随机分配一个唯一性代码，为保证给参加实验室检测结果的保密性，本报告中对每个参加实验室均以代码表示。三统计分析的设计及能力的评价为了评定所参加实验室的结果，按照《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》（CNASGL02:2006）要求，本次能力验证以每个实验室报告的样品检测结果为基础，采用稳健统计技术进行处理，用中位值估计样本总体均值，以标准四分位数间距（IQR）度量样本数据的分散程度。主要统计量包括：结果数量、中位值、标准四分位数间距（IQR）和稳健变异系数（CV）、最大值、最小值、极差等，详细内容见附件D。为了使参加实验室的结果明显、直观、便于比较，给出了检测结果统计处理数据表和Z比分数序列直方图。检测结果统计处理数据表中用“#”标明有问题或可疑的结果，“§”标明不满意或离群的结果。Z比分数序列直方图中按照大小顺序显示出每个实验室的Z比分数，并标有实验室的编号。通过检测结果统计处理表和Z比分数序列直方图可以清晰地看到实验室结果间的差异，并对实验室的能力进行比较。|Z|≤2为满意结果2|Z|3为有问题或可疑结果|Z|≥3为不满意结果（离群值）。CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告4四统计处理结果1、统计参数表2是本次能力验证的统计参数汇总表，有关统计的定义见附录D。表2检测结果的统计参数汇总表检测项目结果数目中位值标准IQR稳健CV（%）最大值最小值极差铅115279mg/kg13.344.8388mg/kg191mg/kg197mg/kg汞114271mg/kg19.277.1530mg/kg4.3mg/kg525.7mg/kg镉11426.4mg/kg1.114.234.9mg/kg16.7mg/kg18.2mg/kg铬109284mg/kg13.344.7340mg/kg200mg/kg140mg/kg2、离群值和有问题结果表3是本次能力验证所有检测项目检测结果离群情况和有问题情况汇总，以实验室代码表示。表3检测结果离群情况（|Z|≥3）和有问题情况（3|Z|2）汇总表检测项目离群实验室代码有问题实验室代码铅091、107、077、104、043、094、033、002084、096、108、036、038汞091、107、030、056、108、041、090、008、080、100、074、105、077、002094、042、050、104、078、001镉091、077、107、096、033、104、108、076、036、002055、100、080、008、042、105铬107、077、076、008、049、037、112033、091、104、043、0803、统计分析（1）铅检测实际检测中铅共有115个实验室报出了数据，离群和有问题情况统计分析见表4。CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告5表4铅测试离群情况和有问题情况统计分析测试方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）AAS2/181/18ICP－OES5/944/94ICP-MS1/20/2XRF0/10/1消解方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）干法0/10/1湿法1/20/2微波消解5/1074/107高压消解2/41/4注：表中统计以提供详细信息的实验室情况为依据（2）汞检测实际检测中汞共有114个实验室报出了数据，详细情况见表5。表5汞测试离群情况和有问题情况统计分析测试方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）AAS2/141/14ICP－OES12/924/92ICP-MS0/21/2XRF0/10/1原子荧光0/50/5消解方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）干法0/00/0湿法1/30/3微波消解12/1046/104CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告6压力消解1/40/4注：表中统计以提供详细信息的实验室情况为依据（3）镉检测实际检测中镉共有114个实验室报出了数据，离群和有问题情况统计分析见表6。表6镉测试离群情况和有问题情况统计分析测试方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）AAS2/171/17ICP-OES8/945/94ICP-MS0/20/2XRF0/10/1消解方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）干法0/10/1湿法1/20/2微波消解8/1056/105压力消解1/40/4注：表中统计以提供详细信息的实验室情况为依据（4）铬检测实际检测中铬共有109个实验室报出了数据，详细情况见表7。表7汞测试离群情况和有问题情况统计分析测试方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）AAS2/152/15ICP-OES4/903/90ICP-MS0/30/3XRF1/10/1CNAST0399塑料中铅、汞、镉、铬的测定能力验证计划结果报告7消解方法离群(∣Z∣≥3)（离群数量/使用实验室总数）有问题(3∣Z∣2)（有问题数量/使用实验室总数）干法1/10/1湿法0/21/2微