第九单元 油品凝点和冷滤点测定

第九单元油品凝点和冷滤点测定项目一石油产品疑点的测定项目二柴油冷滤点的测定一、石油产品疑点的测定•1.实验目的•①掌握凝点的测定方法和操作技能。•②了解凝点对油品生产及使用的重要性。•2.方法概要•将装在规定试管中的试样冷却到预期温度时，倾斜试管45°经过1min，观察液面是否移动。冷却到液面停止移动时的最高温度，以℃表示。•3．仪器与试剂•(1)仪器石油产品凝点试验器•圆底试管：高度160mm±10mm，内径20mm±1mm，在距管底30mm的外壁处有一环形标线；圆底玻璃套管：高度130mm±l0mm，内径40mm±2mm；•温度计：供测定凝点低于-35℃石油产品使用，最小分度l℃；水浴。•(2)试剂无水乙醇(化学纯)；•4．实验步骤•(1)仪器预热，设置冷槽温度打开仪器电源开关，设置试验冷槽的温度比试样预期凝点低7～8℃。•(2)试样脱水若试样含水量大于标准允许范围，必须先行脱水。脱水时加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒氯化钠，定期振摇10～15min，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。•(3)在干燥清洁的试管中注入试样使液面至环形刻线处，用软木塞将温度计固定在试管中央，水银球距管底8～10mm。•(4)预热试样将装有试样和温度计的试管垂直浸在50℃土1℃的水浴中，直至试样温度达到50℃±1℃为止。•(5)冷却试样取出试管，擦干外壁，将试管安装在套管中央，垂直固定在支架上，在室温条件下，使试样冷却到35℃±5℃为止。然后将试管放入已恒温的实验冷槽的铜制套管中。•(6)测定试样凝点范围当试样冷却到预期凝点时，将凝点试管倾斜45°保持1min，然后小心取出仪器，迅速地用工业酒精擦拭套管外壁，垂直放置仪器，透过套管观察试样液面是否有过移动。•当液面有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次低4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面停止移动为止。•当液面没有移动时，从套管中取出试管，重新预热到50℃±1℃，然后用比前次高4℃的温度重新测定，直至某试验温度能使试样液面出现移动为止。••(7)确定试样凝点找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后，采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃的温度，重新进行试验。如此反复试验，直至能使液面位置静止不动而提高2℃又能使液面移动时，取液面不动的温度作为试样的凝点。•(8)重复测定试样的凝点必须进行重复测定，第二次测定时的开始试验温度要比第一次测出的凝点高2℃。•5．报告•取重复测定两次结果的算术平均值，作为试样的凝点。•6．精密度•用以下数值来判断测定结果的可靠性(置信水平为95％)。•(1)重复性同一操作者重复测定两次，结果之差不应超过2℃。•(2)再现性由不同实验室提出的两个结果之差不应超过4℃。二、柴油冷滤点的测定•1．实验目的•①掌握石油产品冷滤点的测定方法和计算方法。•②掌握冷滤点装置的安装和操作方法。•2．方法概要•在规定条件下冷却试样到一定温度时，用1.961kPa的压力抽吸，让试样通过一个363目过滤器，并以1℃间隔降温，测定出60s内通过过滤器的试样不足20mL时的最高温度，即为冷滤点。•3．仪器与试剂•(1)仪器及材料石油产品冷滤点试验器。•试杯：玻璃制，平底筒形，，规格见图9－1•套管：黄铜制，平底筒形。•温度计：选择与被测试样对应的温度计。•过滤器：各部件均为黄铜制，内有黄铜镶嵌363目的004号不锈钢丝网。•吸量管：玻璃制，20mL处有一刻线，规格见图9－2•三通阀：玻璃制，分别与吸量管上部、抽空系统和大气相通；•橡胶塞：用以堵塞试杯的上口，塞子上有三个孔，各用来装温度计、吸量管和通大气支管。稳压水槽上的塞子也有三个孔，分别用来连接水流泵、试验系统和大气。•抽真空系统：由U形管压差计、稳压水槽和水流泵组成•冷浴：机械制冷或半导体制冷装置。•其他：聚四氟乙烯隔环和垫圈，秒表，电吹风机等。•(2)试剂溶剂油：符合GB1922中90号或SH0005的规定；无水乙醇(化学纯)；苯(化学纯)；柴油。图9－1试杯图9－2冷滤点吸量管•4．准备工作•(1)试样除杂试样中如有杂质，必须将试样加热到15℃以上，用不起毛的滤纸过滤。•(2)试样脱水试样中如含有水，应加入煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙处理，脱水后才能进行测定。•(3)准备冷浴按照试样预期冷滤点设定试验冷槽的温度。也可按预期冷滤点，准备不同温度和数目的冷浴。在整个操作过程中，冷浴要搅拌均匀。•5．试验步骤•(1)安装装置仪器按照如图9－3所示，安装温度计、吸量管，过滤器要垂直放于试杯底部，然后置其于热水浴中，使油温达到30℃±5℃。打开套管口的塞子，将准备好的试杯垂直放置于预先冷却到预定温度冷槽的套管内。•(2)连接抽真空系统将抽真空系统与吸量管上的三通阀连接好。在进行测定前，不要使吸量管与抽真空系统接通。启动水流泵进行抽空，U形管压差计应稳定在指示压差为:1.961kPa(200mmH20)。•(3)测定冷滤点当试样冷却到比预期温度稍高时(一般比冷滤点高5～6℃)，开始第一次测定。转动三通阀，使抽空系统与吸量管接通，同时用秒表计时。当试样上升到吸量管20mL刻线处，关闭三通阀，同时秒表停止计时，转动三通阀，使吸量管与大气相通，试样自然流回试杯。•(4)确定冷滤点每降低1℃，重复测定操作，直至60S通过过滤器的试样不足20ml为止。记下此时的温度，即为试样冷滤点。•(5)试验仪器洗涤与整理试验结束时，将试杯从套管中取出，加热熔化，倒出试样，洗涤试验设备。用溶剂油清洗试杯、三通阀等，最后再分别用吹风机吹干。•图9－3减压系统组装图1－U形管压力差计；2－橡皮管；3－稳压水槽；4－导气管•6．数据处理和报告•取两次重复试验结果的算术平均值，报告为本试验结果。•7.精密度•用下述规定判断试验结果的可靠性•（1）重复性同一操作者重复测定的两个结果之差，不应超过由式（9－1）计算的数值。••（9－1）•式中r－重复性最高允许值，℃•X－两个测定结果的平均值，℃)30(033.0xr•（2）再现性•有两个实验室各自提出的结果之差，不应超过由式（9－2）计算的数值••（9－2）•式中R―再现性最高允许数值，℃)30(092.0xR•8．注意事项•（1）过滤系统、减压系统要按标准规定组装，测定时要保持U形管压差，使之稳定在1961Pa（200mmH2O）。•（2）按试样冷滤点的范围，按规定控制好冷槽温度。•（3）试样中如有杂质应过滤除去。•（4）转动和关闭三通阀时要平稳，不能使过滤系统振荡，同时启动和停止秒表，保证计时准确。•（5）过滤网的孔径大小直接影响试样过滤的结果，因此，不锈钢滤网经过20次测定后要重新更换，以保证滤网的目数为363。