Spe-PMS-001腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋

上海长征富民金山制药有限公司包装材料质量标准题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋制定人日期审核人日期编号Spe-PMS-001批准人日期颁发部门质量保证部生效日期年月日分发部门QA部门1、QC部门1（金山生产基地）发放：2份复审日期2014年6月版本号第1版第1页／共37页1.目的：本标准是为腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋生产检验而制定，保证检验结果准确可靠，确保合格的物料投入生产使用。2.范围2.1本标准描述了腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋（以下简称聚氯乙烯塑料袋）的基本信息。2.2本标准规定了聚氯乙烯塑料袋的取样操作规程编号、检验项目、限度标准、试验方法和检验规则等。3.基本信息3.1名称及编码通用名称：聚氯乙烯塑料袋英文名：PVCplasticbags物料编码：D20010000583.2检验依据：Q/TQDM02-20083.3来源：本厂塑袋车间自制3.4贮存条件：专用库房存放4.样图4.1长袋型样图上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0012／37图14.2短袋型样图上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0013／37图2图3：195mm的药液袋袋子样图上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0014／375.检验项目和限度标准项目法定标准外观应符合规定规格尺寸应符合规定聚氯乙烯含量≥55%游离邻苯二甲酸二酯含量＜10mg/100ml鉴别照红外分光光度法测定，应与对照图谱一致物理要求抗跌落应符合规定氧气透过量≤1200cm3(m2·24h·0.1MPa)氮气透过量≤600cm3(m2·24h·0.1MPa)化学要求炽灼残渣≤0.1%金属元素≤3mg/Kg聚乙烯单体≤1μg/g浊度≤2级色泽应无色酸碱度5～7紫外吸收度250nm～310nm应≤0.25蒸发残渣≤12.5mg/250ml还原物质两值之差不应大于3.0ml铵离子≤0.00008%金属离子应符合规定重金属≤1mg/L环已酮残留量每袋≤10mg生物要求细菌内毒素＜0.25EU/ml热原应符合规定细胞毒性相对增殖度不得过2组长溶血＜5%急性全身毒性应无急性全身毒性致敏应不产生致敏反应皮内刺激应无刺激作用6．试验方法6.1外观6.1.1取样量厂订批号每批抽取50只。6.1.1检验操作在自然光线明亮处，正视目测，统计超标准的偏差数量，应符合规定。6.1.2标准规定上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0015／376.1.2.1无色或几乎无色的透明塑料容器；袋身无明显丝路和皱纹；无砂眼渗漏。6.1.2.2热合缝完整、牢固。热合缝切面厚度不应小于单层薄膜的厚度。6.1.2.3袋左右肩对称，偏差小于10mm。6.1.2.4薄膜厚度：0.40-0.45mm（单层）6.2规格与尺寸6.2.1工具或仪器：（1）分度值为0.01mm的游标卡尺、0.1cm的直尺。6.2.2取样量：每批抽取10只。6.2.3检验操作用分度值为0.01mm的游标卡尺进行检测，统计超标准的偏差数量，图1应符合表1-1规定、图2应符合表2-2规定、图3应符合表3-3规定；表1-1单位:mm袋型总长L1袋身长L2袋宽L3尾宽L4头缝宽L5尾孔Φ1短管长管袋型1、袋型2、袋型3、345±8305±4180±522±218±36±1L7：15±5内径Φ3：6.1±0.1壁厚：0.90～1.05L6：40±5内径Φ2：6.1±0.16.3±0.1（腹透专用）壁厚：0.90～1.050.95～1.05（腹透专用）总长L头缝宽L1袋身长L2尾宽L3尾孔Φ袋宽W细管粗管袋型4、袋型5、袋型6、360±511±2（注1）18±2（注2）325±5（注1）318±5（注2）28±25±1180±5L5：30±5内径Φ1：6.1±0.1壁厚：0.95±0.05L4＞40内径Φ2：7.2±0.1壁厚：1.00±0.05290±511±2（注1）18±2（注2）252±5（注1）245±5（注2）140±5其它特殊规格尺寸标准，另行规定备注：(1).袋型1:双袋双联系统专用;袋型2:双管单袋腹膜透析液、血液滤过置换液专用;袋型3:单管甘氨酸冲洗液、血液滤过置换液专用。(2)注1：袋型4;注2：袋型5、袋型6。上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0016／37表2-2单位:mm规格总长L1袋身长L2袋宽L3尾宽L4尾孔Φ头缝宽L5短管长管2000ml290±8250±4215±822±26±118±215±3内径：6.1±0.1壁厚：0.95~1.0540±5内径：6.1±0.1壁厚：0.90~1.053000ml360±8320±4--其它特殊规格尺寸标准，另行规定备注：(1).袋型1:双袋双联系统专用;袋型2:双管单袋腹膜透析液、血液滤过置换液、甘氨酸冲洗液专用;袋型3:单管甘氨酸冲洗液、3000ml专用。表3-3单位:mm规格总长L1袋身长L2袋宽L3尾宽L4尾孔Φ1短管L5长管L62000ml325-330286±4193-20022.5±27±115±3内径Φ3：6.1±0.1壁厚：0.95~1.0540±5内径Φ2：6.1±0.1壁厚：0.95~1.05其它特殊规格尺寸标准，另行规定备注1.袋型1：腹膜透析液双袋双联系统。2.袋型2：单袋甘氨酸、血液滤系统。3.以上数据修订供质量标准参考。6.2.4判断标准：应符合表中规定，严重缺陷若超过2%时，加倍抽取复检，不应超过1%。6.3聚氯乙烯含量6.3.1试剂和试液6.3.1.10.1mol/L氢氧化钠溶液：称取4g氢氧化钠溶于1000ml纯化水中溶解即得。6.3.1.2硫酸铁铵试液：称取硫酸铁氨8g加水稀释至100ml摇匀即得。6.3.1.30.05mol/L硫氰酸铵滴定液：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000ml，摇匀。临用前，对半稀释即得。6.3.1.40.1mol/L硝酸银滴定液：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。6.3.1.5邻苯二甲酸二丁脂6.3.2检验操作精密称取50mg塑袋碎片置氧瓶中，加10ml0.1mol/LNaOH溶液，照《氧瓶燃烧法测定操作规程》进行检查。加入2.5mlHNO3，再精密加入0.1mol/LAgNO3滴定液10ml和5ml硫酸铁铵试液，加1ml邻苯二甲酸二丁酯，用0.05mol/L硫氰酸铵滴定至鲜红色并空白校正，每1ml硝酸银（0.1mol/L）相当于6.25mg聚氯乙烯。6.3.3计算公式聚氯乙烯含量={[F×（V空白-V样）×6.25]/供试品称样量}×100%上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0017／376.4游离邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯（DEHP）含量6.4.1邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯标准溶液制备标准液A：将1.00g邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯溶解于乙醇（95.1%～96.9%），密度：0.805～0.812g/ml）中并用乙醇稀释至100ml。标准液B：取10ml标准液A，用乙醇稀释至100ml。标准液C：取20ml标准液B。用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。（DEHP含量：20mg/100ml）标准液D：取10ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。（DEHP含量：10mg/100ml）标准液E：取5ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。（DEHP含量：5mg/100ml）标准液F：取2ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。（DEHP含量：2mg/100ml）标准液G：取1ml标准液B，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）稀释至100ml。（DEHP含量：1mg/100ml）6.4.2标准曲线在272nm波长下测定4.5.1项下各标准溶液的最大吸收度，用乙醇水溶液（密度：0.9373～0.9378g/ml）作对照液，作DEHP浓度曲线。6.4.3检测操作通过塑管加入37℃乙醇水溶液至空袋内，加入量为公称容量的一半，排尽袋内气体，塑管封口，将整个塑袋浸入37±1℃的水溶液中60±1min，不要晃动。从水浴中取出塑袋，轻轻颠倒10次，然后将里面液体倾入锥形玻璃瓶中。测量272nm波长下的最大吸收度，用乙醇水溶液作参照液。6.4.4判断标准：用塑袋萃取液的结果与标准溶液测得的标准曲线作比较，测定游离邻苯二甲酸二（2—乙基已基）酯的量。6.5鉴别6.5.1工具或仪器红外分光光度计6.5.2检验操作取本品0.25g加10ml甲苯或适量的溶剂煮沸回流15min后，取少许滴在KBr晶片上，在80℃烘干或取样品适量敷于微热的KBr晶片上，照《分光光度法测定操作规程》进行检查。6.6物理实验上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0018／376.6.1总则：物理实验应将装水至公称容量后的塑袋在采用湿热灭菌（115℃×30min）后进行。6.6.2抗跌落在（23±3）℃下将5只输液容器分别落于一硬质刚性的平滑表面上，根据装液容器的公称容量按下表确定跌落高度。表4公称容量（ml）跌落高度（m）750～14990.751500～34990.5判断标准：装液容器跌落后，以目力检测，应无破裂和泄漏。6.6.3氧气透过量：照气体透过量测定法(YBB00082003)第一法测定，不得过1200cm3/(m2·24h·0.1MPa)。备注：此项目送检。6.6.4氮气透过量：照气体透过量测定法(YBB00082003)第一法测定，不得过600cm3/(m2·24h·0.1MPa)。备注：此项目送检。6.7化学实验6.7.1总则：化学试验采用制袋空容器或者相应薄片进行，所用试剂必须是分析纯。6.7.2炽烧残渣6.7.2.1工具或仪器坩埚、马福炉、干燥器、电子天平6.7.2.2检验操作照《炽灼残渣检查操作规程》进行检查，称取2.00g供试材料（塑料容器碎片）置于一适宜的已灼烧至恒重的坩埚中，称重（精确到0.1mg）。加热至100℃～105℃并保持1h，然后烧灼至（550±5）℃至完全炭化，置于干燥器内放置室温，称重，重复灼烧直至恒重，计算每克供试材料的灼烧残渣。6.7.3金属元素（金属Ba，Cd，Cr，Cu，Pb，Sn）6.7.3.1试液稀盐酸：取盐酸50ml用水稀释至100ml摇匀即得。6.7.3..2检验操作加约5ml的稀盐酸使灼烧残渣中金属充分溶解，并用水定容至25ml量瓶中。照《原子吸收分光光度法测定操作规程》进行检查，应符合规定。上海长征富民金山制药有限公司题目腹膜透析液、冲洗液用聚氯乙烯塑料袋编号Spe-PMS-0019／376.7.4氯乙烯单体6.7.4.1氯乙烯标准液的制备标准液A：取100ml具塞瓶，精密称定25ml的二甲基乙酰铵。通风橱内通入聚乙烯气体适量，称定重量。冷藏。按下式计算氯乙烯浓度：A＝（M2-M1）/V1×100%V1＝25+（M2-M1）/d其中：A：氯乙烯百分浓度（mg/ml）；V1：平衡瓶校正的体积(ml)；M1：平衡瓶加溶剂后的重量（g）；M2：（M1+氯乙烯）后的重量（g）；d：氯乙烯密度（0.9121g/ml，21℃）。标准液B：依据A液浓度，精密加入适量的二甲基乙酰铵，制成含氯乙烯0.2mg/ml的溶液。混匀，冷藏。V3=25-V2V2=5/VA其中：V3应加二甲基乙酰铵的体积（ml）；V2应取氯乙烯标准液A的体积（ml）；VA氯乙烯标准液A的浓度（mg/ml）。标准液C：取胶塞瓶，加入3ml二甲基乙酰铵，盖上胶塞，用微量注射器吸取氯乙烯标准液B5μl(含氯乙烯1μg)，经胶塞注入瓶中，摇匀。6.7.4.2