第二章过滤、离心和膜分离设备(1)上游工程:菌种的构建和产物的生成(发酵)(2)下游工程:产物的提取和精制(过滤、分离、蒸发和结晶等)。(3)发酵产物的存在形式:胞外产物:透出菌体细胞之外存在于悬浮液中;胞内产物:存在于细胞之内;细胞本身;(4)液固分离方法:为了提取和精制发酵产物,往住必须首先将悬浮液进行液固分离。方法主要是过滤(最常用)和离心分离。膜分离是目前新兴的过滤方法,在此也予以介绍。1、概述概述及几个基本概念概述及几个基本概念…离心分离是基于分离体系中固液和液液两相密度存在差异,在离心场中使不同密度的两相相分离的过程。静置混合液时,密度较大的固体颗粒或重液在重力的作用下逐渐下沉,这一过程称为沉降。2、过滤过滤是传统的化工单元操作,其原理是使物料通过固态过滤介质时,固态悬浮物与溶液分离。如液相中谷氨酸钠、柠檬酸晶体的分离。过滤的形式:常压、加压、真空及离心过滤。3、离心分离概述及几个基本概念膜分离是利用膜的选择性,以膜的两侧存在一定的能量差为推动力,膜分离常用的膜有微滤膜、超滤膜、电渗析膜和反渗透膜等。4、膜分离技术概述及几个基本概念•过滤介质:一种能让液体通过,将固体粒子截留的介质。•滤渣:滤浆中的固体粒子。•滤饼:当悬浮液通过过滤介质时,固体颗粒被介质阻拦而形成滤饼,当滤饼积至一定厚度时就起到过滤作用。•滤液:滤过的液体第一节过滤速度的强化提高过滤速度,一方面可通过改变悬浮液的物理性质(预处理),另一方面,选择适当的过滤介质和操作条件。第一节过滤速度的强化一、发酵液的预处理目的:增大悬浮液中固体粒子的尺寸,除去无机离子和杂蛋白质,降低液体粘度,便于有效分离。(一)加热:使蛋白质变性凝固;降低粘度。(二)凝聚和絮凝:凝聚是将一种无机电解质(凝聚剂)加入到悬浮液中,将胶体粒子表面上的电荷中和,减少存在于胶体粒子间的静电斥力,使范德华力占优势,这样胶体就会凝聚成较大、较密实的粒子。常用的凝聚剂有:硫酸铝、氯化铝、聚合氯化铝、三氯化铁、硫酸亚铁等。絮凝是将一种高分子电解质(絮聚剂)加入到悬浮液中,借高分子电解质的长链作用,与离子产生静电作用,捕获粒子,中和电荷,粘结颗粒,以及在固相粒子间搭桥,使颗粒不断凝结为较大的絮块。絮凝剂:长链线状高分子聚合物,如聚丙烯酰胺类、聚合铝盐、聚合铁盐、多糖类(海藻酸钠、明胶、骨胶和壳聚糖等)。第一节过滤速度的强化(四)调节pH:调节发酵液pH至蛋白质等电点,除去蛋白质。大幅改变pH,还能使蛋白质变性凝固。(五)加入助滤剂:助滤剂吸附了细小的胶体粒子,使其均匀分布于滤饼层中,相应地改变滤饼结构,降低滤饼的可压缩性,减少过滤阻力。助滤剂:硅藻土、活性炭、石英砂、白土等。第一节过滤速度的强化(三)加入盐类:除去高价无机离子。如利用草酸钠除去钙离子;利用三聚磷酸钠除去镁离子;利用黄血盐除去铁离子等。第一节过滤速度的强化二、过滤介质选择及操作条件优化过滤介质除过滤作用外,还是滤饼的支撑物,应具有足够的机械强度和尽可能小的流动阻力。(1)过滤介质所能截留的固体粒子的大小纤维10um硅藻土1um超滤膜0.5um(2)过滤介质的渗透性渗透性越大,阻力越小(3)其他耐酸碱性、耐热性(一)过滤介质的选择1、合理选择过滤介质取决于:第一节过滤速度的强化2、工业上常用的过滤介质(1)织物介质(滤布)影响因素:纤维特性,编织的纹法和线型,耐热性,耐磨性,耐酸性等等。(2)粒状介质发酵工业中最常用的散粒过滤介质是硅藻土:1.作为深层过滤介质过滤悬浮液。2.作为预涂层。在支撑介质表面上预先形成硅藻土薄层,以保护支持性介质的毛细孔在过滤时不被微小的颗粒所堵塞。3.作为助滤剂。使形成的滤饼具有多孔隙,并降低滤饼的可压缩性,提高过滤速度和延长过滤操作的周期。第一节过滤速度的强化(3)多孔固体介质如多孔陶瓷、多孔玻璃、多孔塑料等。常用于过滤含有少量微粒的悬浮液。过滤介质种类繁多,过滤机型式多种多样,滤浆的性质及分离条件、目的各不相同,使得过滤介质的选择并非轻而易举。正确选择过滤介质,一是靠经验,二是靠实验。第一节过滤速度的强化(二)过滤条件的优化01(8-1)dVpFdtrlR(1)悬浮液物理性质的改变,如降低粘度、减少滤饼比阻和滤饼层厚度(加入助滤剂和絮凝剂)。(2)改变过滤压力差。在一定压力差范围内,增大压差对过滤有利,但当压差大于某一值后,继续增大将使过滤速度减慢。第二节过滤设备第二节过滤设备加压过滤机、真空过滤机在生物发酵工业中具有广泛的用途。而常压过滤机由于过滤的推动力太小,现代工业上较少采用。一、板框式及板式压滤机(一)板框式压滤机滤板和滤框间隔排列,框两侧覆以滤布,形成空腔供滤板支撑、压紧。过滤板-滤框-洗涤板滤板的作用:支撑滤布,提供滤液流出的通道。正方形,角端开有小孔,两面制成沟槽,与滤出口和洗水孔道连通。过滤洗涤卸渣清洗滤布过滤第二节过滤设备滤框的作用:提供滤浆进入的空间,容纳滤饼,总框数由其生产能力和悬浮液固体浓度确定。滤液引出方式:明流和暗流。第二节过滤设备第二节过滤设备Plateshifter1500x1500FilterPress第二节过滤设备第二节过滤设备(二)板式压滤机凹腔板式压滤机,又名箱式压滤机。全由滤板并列而成。滤板:凹面形圆盘,合并后形成凹腔,板的两侧是滤布。中央为进料孔。第二节过滤设备第二节过滤设备(三)自动板框压滤机特点:板框压紧、过滤、洗涤、卸饼和清洗等操作可在10min内自动完成。板、框各有4个角孔,滤布是首尾封闭的整体,过滤、洗涤。卸渣:拉开框,降框。滤布洗涤:传动装置带动环形滤布围轴旋转。降框、卸饼及洗刷滤布IFP自动板框压滤机工作原理图第二节过滤设备第二节过滤设备二、真空过滤机(转筒式真空过滤机)2、结构:过滤机的主要部分是一水平放置的回转圆筒(转鼓)。筒的表面有孔眼,并包有金属网和滤布。转筒内部用隔板分成互不相通的18个扇形格,这些扇形格经过空心主轴的通道和分配头的固定盘上的小室相通。分配头的作用是使转筒内各个扇形格同真空系统和压缩空气系统顺次接通。1、特点:将过滤、洗饼、吹干、卸饼分别在转鼓的一周转动中完成。连续且滤饼阻力小。为恒压恒速过滤过程。第二节过滤设备(1)过滤区Ⅰ浸在悬浮液内的各扇形格同真空管路接通,格内为真空。滤液透过滤布,被压入扇形格内,经分配头被吸出。而固体颗粒在滤布上则形成一层逐渐增厚的滤渣。(2)洗涤吸干区域Ⅱ当扇形格离开悬浮液进入此区时,格内仍与真空管路相通。滤饼在此格内将被洗涤并吸干,以进一步降低滤饼中溶质的含量。第二节过滤设备3、运转过程:在转筒的回转过程中,借分配头的作用,每个过滤室相继与分配头的几个室相接通,使过滤面形成以下几个工作区。(3)卸渣区Ⅲ这个区与分配头的Ⅲ室相接通,在Ⅲ室通入压缩空气,压缩空气由筒内向外,穿过滤布而将滤饼吹松,随后由刮刀将滤饼清除。(4)滤布复原区Ⅳ滤渣被刮落后,为了除去堵塞在滤布孔隙中的细微颗粒,压缩空气通过分配头的Ⅳ室进入复原区的滤室,吹落这些颗粒使滤布复原,重新开始下一循环的操作。4、缺点:生产能力大,劳动强度小,推动力小(压差),滤饼湿度大,投资大。第二节过滤设备第二节过滤设备第二节过滤设备动盘固定在转鼓轴颈上﹐与转鼓同步旋转。动盘端面有一圈孔。每个孔与转鼓上对应的一个滤室相连。阀座不转动﹐其内侧端面上开有三条弧形槽(滤液真空凹槽、洗水真空凹槽、压缩空气凹槽),分别与外侧的接管连通。阀座与动盘贴合,各弧形槽顺序与动盘上的孔相通,旋转的滤室即可与固定的真空或压缩空气系统顺序联接,使过滤操作循环进行。110987654321817161514131112转筒及分配头的结构动盘定盘f槽h槽g槽18格分成6个工作区1区(1~7格):过滤区;2区(8~10格):滤液吸干区;3区(12~13格):洗涤区;4区(14格):洗后吸干区;5区(16格):吹松卸渣区;6区(17格):滤布再生区。过滤区(1~2区),f槽;洗涤区(3~4区),g槽;干燥卸渣区(5~6区),h槽;第二节过滤设备第三节离心分离设备第三节离心分离设备离心分离是在液相非均匀体系中,利用离心力来达到液液分离,液固分离的方法,通称为离心分离。分为离心沉降和离心过滤。离心机是在高速旋转的转鼓中,利用惯性离心力的作用,过滤、澄清悬浮液,或将两种轻重不同、互不溶解的液体分离的设备。按作用原理分类过滤式:(分离机):转鼓壁上有孔并装滤布(三足式)沉降式:(澄清机):转鼓壁上无孔无滤布(碟片式、管式)第三节离心分离设备离心机转鼓壁上有许多孔,供排出滤液用,转鼓内壁上铺有过滤介质,过滤介质为金属丝底网和滤布组成。加入转鼓的悬浮液随转鼓一同旋转,悬浮液中的固体颗粒在离心力的作用下,沿径向移动被截留在过滤介质表面,形成滤渣层;与次同时,液体在离心力作用下透过滤渣、过滤介质和转鼓壁上的孔被甩出,从而实现固体颗粒与液体的分离。第三节离心分离设备一、离心分离原理与分离因数离心分离因数:是离心机最重要的技术特性之一,是粒子在离心力场中所受到的离心力与重力之比。显然,离心分离因数愈高,离心沉降的速度愈大,所能分离的粒子也愈小。是选择离心机的依据。质量为M(kg)的物体旋转时,当其圆周速度为v(m/s),旋转半径为R(m),则产生的离心力为:Mv2FgR900()2602pRnMRn2gR==M离心分离因数:M增加,F增加;R增加,F增加;n增加,F增加显著f==FMRn2900第三节离心分离设备二、常用离心机结构及选型(一)管式离心机的结构及操作管式离心机具有一个细长而高速旋转的转鼓,加长转鼓的目的在于增加物料在转鼓内的停留时间。转鼓的直径小而成倍提高其转速,离心分离因数提高到50000左右而不致使转鼓内壁产生过高的应力。(转速:15000rpm,f=50000左右)1、特点第三节离心分离设备管式高速离心机是由转鼓、分离盘、机壳、机架、传动装置等组成。转鼓由三部分组成:顶盖、带空心轴的底盖和管状转筒。管式转筒中有三片互成120度角的长条叶片。2、结构3、操作过程轻重液因受到的惯性离心力的大小不同而分层。重液贴近转筒的内壁,轻液则紧挨着重液。由于待分离液在压力下连续进入,管内分层的液体得以连续向上流动。轻液自近轴心的流出孔排出,而重液则自远轴心的流出孔排出。第三节离心分离设备待分离的料液从转筒底部以0.25-0.30×106Pa的压力通入,经折转器分布,十字形挡板使料液均匀分布于四周。叶片与转筒同步旋转,使料液迅速达到与转筒相同的角速度。管式离心机分两种,一种是GF型,用于处理乳浊液而进行液一液分离操作,轻重液流动到转鼓上部各自的排液口排出,微量固体沉积在转鼓壁上,待停机后人工卸出。另一种是GQ型,用于处理悬浮液而进行液一固分离的澄清操作。密度较大的固体微粒逐渐沉积在转鼓内壁形成沉渣层,待停机后人工卸出,澄清后的液相流动到转鼓上部的排液口排出。第三节离心分离设备GFX105血液分离型管式机GQ系列中药澄清型管式分离机第三节离心分离设备第三节离心分离设备碟片式离心机是在1877年由瑞典的德拉阀斯所发明。它是在管式离心机的基础上发展起来的。在转鼓中加入许多重迭的碟片,增大了沉淀面积,使颗粒的沉降距离缩短,分离效率大为提高。(二)碟式离心机的结构及操作1、特点:第三节离心分离设备2、结构:密闭转鼓内设有数十个至上百个锥角为60~120的锥形碟片。碟片与碟片间的距离用附于碟片背面的具有一定厚度的狭条来控制,碟片的距离为0.5-2.5mm。各碟片上有孔若干,各孔的位置相同,于是各碟片相互重叠时形成一个通道。简单的碟式离心机没有自动排渣装置。自动除渣碟式离心机在四壁上开设若干喷嘴(或活门)。.碟片的结构是:1.碟片用薄的不锈钢冲成;2.碟片呈圆台形;3.在碟片上开有对称的孔。第三节离心分离设备物料进入离心分离机后,通过碟片上圆孔形成的垂直通道进入碟片间的隙道,并被带着高速旋转。悬浮液中的固体颗粒因其有较大的质量,向上层碟片的下表面运动,而后沿碟片下表面向鼓壁方面下滑,澄清的液体则被迫反方向移动而转鼓中心进液管周围的排液口排出。同