《食品分析》考试题型一、填空题(20空×1分=20分)二、单项选择题(10题×1分=10分)三、判断题(10题×1分=10分)四、名词解释(5题×2分=10分)五、简答题(5题×5分=25分)六、详答题(8分+7分=15分)七、综合题(10分)设计一实验,以某法测定某样品中某成分的含量(要求:写出原理、操作概要及计算公式)名词解释1.国际标准:由国际标准化组织(ISO)制定的,在国际间通用的标准。每年10月14日为国际标准日。2.国际先进标准:是指国际上有权威的区域标准,世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准,包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。3.食品分析的性质:专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评价食品品质的一门技术性学科。2.采样:从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作称为样品的采集,简称采样。3.有效酸度:指被测液中H+的浓度,准确的说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。其大小可借酸度计(pH计)来测定。4.总酸度:食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,又可称为“可滴定酸度”。5.挥发酸:食品中易挥的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏发分离,再借标准碱滴定来测定。6.油脂的皂化价:中和1g油脂中的全部脂肪酸(游离+结合的)所需氢氧化钾的质量(mg)7.油脂的碘值:100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)8.油脂的酸价:中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。9.油脂的过氧化物值:过氧化值滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积(mL)。10.折光法:利用折射率确定物质浓度,纯度和判断物质品质的分析方法称为折光法。11.水分活度:表示食品中水分存在的状态,反应水与食品的结合或游离程度,溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,AW=f水/f纯水12.粗灰分:食品在高温灼烧时发生一系列的物理和化学变化,有机成分挥发散失,而绝大多数无机成分(主要以无机盐和氧化物形式)则残留下来。这些残留物称为总灰分。灰分不完全或不确切地代表无机物的总量。1.某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多;2.有的元素则挥发了(如Cl、I、Pb为易挥发元素,P、S等也能以含氧酸的形式挥发散失)。所以,通常把食品经高温灼烧后的残留物称为——粗灰分(总灰分)。.粗灰分灰分是反映食品中无机成分总量的一项指标。因灰化时有些矿物质易挥发损失,有时又可能使无机成分增多,使食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同,故称为粗灰分13.粗脂肪:索士提取法提取的脂溶性物质为脂肪类物质的混合物,除含有脂肪外还含有磷脂,色素,树脂,固醇,芳香油等醚溶性物质,因此用索士提取法测得的脂肪也称为粗脂肪。14.粗纤维:不能被稀酸、稀碱所溶解,不能被人体所消化而利用的物质。包括:部分纤维素、半纤维素、木质素及少量含氮物质。传统意义上的“粗纤维”是植物经特定浓度的酸、碱、醇和醚等溶剂作用后的剩余残渣。15.粗蛋白(见ppt):凯氏定氮法可用于所有动、植物食品的蛋白质含量测定,但因样品中常含有核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉及含氮色素等非蛋白质的含氮化合物,故结果称为粗蛋白质含量16.食品的感官分析:人们选择食品往往是从个人的喜爱出发,凭感官印象来决定取舍。感官指标对消费者和生产者都有极其重要的意义。17.旋光法:应用旋光仪测量旋光物质的旋光度以确定其浓度、含量及纯度的分析方法18.偏振光:偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的光波振动面19.变旋光作用:具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖,乳糖,麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度起初迅速变化,然后惭渐变得较缓慢,最后达到恒定值,这种现象称为变旋光作用20.折光法:通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成,确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。问答题1.我国的法定分析方法有哪些?比较国家标准、国际标准和国际先进标准之间的关系与有效性。P2(1)化学分析法:以化学反应测定食品中某些成分的性质、数量。化学分析法是以物质的化学反应为基础,使被测成分在溶液中与试剂作用,由生成物的量或消耗试剂的量确定组分和含量的方法。化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。(2)仪器分析法:以物质的物理或物理化学性质为基础,利用光电仪器来测定物质含量的方法称为仪器分析法。包括物理分析法和物理化学分析法。物理化学分析法:化学分析法:紫外-可见、原子吸收、荧光分析;电化学分析法:电导、电位、极谱分析法;色谱分析法:气相色谱、液相色谱、薄层层析、质谱分析法(3)感官检验法:借助人的感觉器官的功能,如视觉、嗅觉、味觉和触觉的感觉来检验食品的色、香、味和组织状态等。(4)酶分析法:酶分析法是利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。2、选用合适的分析方法需要考虑哪些因素?P2(1)首先认识掌握分析检验的基础理论、仪器分析的原理,以及相关的物理、化学、生物化学等基础知识;(2)然后根据食品分析的特殊性,把理论与实践相结合,正确掌握实验操作技能和方法。3、食品分析的内容。P1(1)营养成分的分析:水、灰分、碳水化合物(糖类)、蛋白质与氨基酸、脂类、有机酸、维生素。(2)食品中的危害物质分析:有害元素、农兽药、细菌、霉菌及其毒素、食品加工中形成的有害物质、来自包装材料的有害物质(3)食品添加剂分析:食品添加剂是为改善食品的色、香、味或防止食品变质而加入的食品辅助材料,多为化学合成物质。国家对其用量有严格的规定。主要检测:甜味剂、防腐剂、发色剂、漂白剂、着色剂(4)食品的感官分析:人们选择食品往往是从个人的喜爱出发,凭感官印象来决定取舍。感官指标对消费者和生产者都有极其重要的意义。(5)食品掺伪分析:食品掺伪是食品掺杂、掺假和伪造的总称。(6)转基因食品分析:以转基因生物为原料制作的食品称为转基因食品。4、正确采样必须遵循的原则是什么?P6两个原则:(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反应全部被测食品的组分、质量和卫生状况;(2)采样过程中要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散或带入杂质。5、为什么要对样品进行预处理?选择预处理方法的原则是什么?P9(1)样品预处理目的:使被测组分同其他组分分离,或将干扰物质除去。(2)样品的预处理的原则:消除干扰因素;完整保留被测组分;使被测组分浓缩;处理过程尽可能简单易行。6.常用的样品预处理的方法有哪些?各有什么优缺点?P9-14(一)粉碎法(二)有机物破坏法:采用高温或高温强氧化条件,使被测组分以简单的无机化合物的形式出现。(1)干法灰化法样品→炭化→500℃~600℃→灰分→冷却→加适量适当溶剂溶解→水浴加热至干→加水定容优点:①破坏彻底;②操作简便;③使用试剂少;④灼烧后灰分体积很小,处理样品多,有利于降低检测下限。缺点:①耗时较长;②温度高易造成某些易挥发组分的损失;③坩埚对被测组分有吸留作用。(2)湿法消化法:样品→加液态强氧化剂→加热消煮→消化液优点:①时间短;②温度较低,减少了易挥发元素的损失;③容器吸留少。缺点:①常产生大量有害气体,需在通风橱中操作;②消化反应时有机物分解出现大量泡沫外溢而使样品损失,需要操作人员小心照管;③耗用试剂较多,做样品消化的同时必须做空白实验。三)溶剂提取法:利用(混合物中各物质溶解度的不同,将混合物组分完全或部分分离的方法。(1)浸提法:用液体溶剂浸泡固体样品以提取其中溶质的方法,又称液-固萃取法。常用提取剂:水、稀酸、稀碱、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等(2)溶剂萃取法:利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数不同,使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,而与其他组分分离。(3)超临界萃取(SFE):利用超临界流体SCF作为溶剂,用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。(四)蒸馏法:利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等(五)色层分离法(层析分离法、色谱分离法):是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。通过分离体系与固定载体间相向运动,进行组分动态分配而进行分离。根据色谱中的固定载体分为:纸色谱、薄层色谱、柱色谱根据流动相可分为:气相色谱、液相色谱根据分离机理分为:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱(六)沉淀分离法:利用沉淀反应进行分离。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来,再经过滤或离心把沉淀和母液分开。(七)皂化法和磺化法:处理油脂及含脂食品。(八)浓缩法:常压浓缩、减压浓缩7.密度瓶法测定样液相对密度的基本原理是什么?P30由于密度瓶的容积一定,故在一定温度下,在同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量,两者之比即为改样品溶液的相对密度。8.折射率与样液浓度的关系是怎样的?P32溶液的折射率与相对密度一样,随着浓度的增大而递增,折射率的大小取决于物质的性质,即不同的物质有不同的折射率,对于同一中物质,其折射率的大小取决于该物质溶液浓度的大小。9.(P62思考题2)在下列情况下,水分测定的结果是偏高还是偏低?为什么?烘箱干燥法:样品粉碎不充分;样品中含较多挥发性成分;脂肪的氧化;样品的吸湿性较强;美拉德反应;样品表面结了硬皮;装有样品的干燥器未密封好;干燥器中硅胶已受潮。蒸馏法:样品中的水分和溶剂形成的乳浊液没有分离;冷凝器中残留有水滴;馏出了水溶性成分。卡尔-费休法:玻璃器皿不够干燥;样品颗粒较大;样品中含有还原性物质如维生素C;样品中富含不饱和脂肪酸。10.在水分测定过程中,干燥器有什么用?怎样正确地使用和维护干燥器?11.常压干燥法测定水分含量应符合的条件(或对样品有什么要求)?P47-48不含或含其它挥发性物质甚微,且在95~105℃下对热稳定的食品。应符合以下三个条件:(1)水分是样品中唯一的挥发物质;(2)水分可以较彻底地被除去;(3)在加热过程中,样品中的其他组分由于发生化学反应而引起的质量变化可以忽略不计。12.蒸馏法测定水分的原理是什么?有哪些优缺点?适用范围?P51答:原理:两种互不相溶的液体,二元体系的沸点低于其中各组份分沸点,将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等,共沸蒸出,冷凝并收集馏出液,由于水与其他组分密度不同,馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。优点:⑴热交换充分。⑵受热后发生化学反应比重量法少。⑶设备简单,操作方便。缺点:⑴水与有机溶剂易发生乳化现象。⑵样品中水分可能完全没有挥发出来。⑶水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差。使用范围:,广泛用于各类果蔬、油类等多种样品的水分的测定。特别对于香料,此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。13.蒸馏法测定水分,常用试剂有哪些?使用依据是什么?P52苯、甲苯、二甲苯;依据:能否完全湿润样品,适当的热传导,化学惰性,可燃性以及样品的性质等因素,样品的性质是选择溶剂的重要依据。14.费休法测定水分的原理?为什么说该法是水分分析的标准分析方法,用于校准其他分析方法?P53卡尔费休法测定水分的原理基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应,反应可逆,在体系中加入吡啶和甲醇可使反应顺利向右进行。是一种迅速而准确的水分测定法,属于碘量法,被广泛应用于多种化工产品的水分测定,快速准确且不需加热,在很多场合被作为水分特别是微量水分的标准分析方法用于校正其他分析方法。15.费休试剂有哪几种化合物组成?各自的作用是什么?将I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成为费休试剂。16.测定食品水分活度值的意义是什么?P57答:(1)水分活度是直接影响食品中细菌霉菌等微生物繁殖的重要因素,因而直接影响食品保质期。也是影响食品味道、香气、质感的重要因素。(27℃水分活度为0.81的糕饼保质期为14天,水分活度为0.85时保质期只有8天。)(2)按质量分数多少难以判断食品的保存性。例如:金黄色葡萄球菌生长