L/O/G/O塑料热性能测试•塑料负荷变形温度测试•塑料维卡软化温度测试•塑料线膨胀系数测试•塑料熔融温度测试•塑料低温脆化温度测试•差示扫描量热法测定熔融温度L/O/G/O塑料负荷变形温度测试•概念•塑料负荷变形温度是指塑料试样浸在一种等速升温的液体传热介质中,在简支梁式的静弯曲负载作用下,试样弯曲变形达到规定值的温度。•测试原理处于玻璃态或结晶状态的高聚物,随着温度的提高,原子和分子运动能量提高,在外力作用下因其定向运动而导致形变的能力增加,也即材料抵抗外力的能力—模量随温度升高而下降。负荷变形温度是将标准试样以平放或侧立方式承受三点弯曲恒定负荷,使其产生规定的弯曲应力,然后再匀速升温条件下,测量达到与规定的弯曲应变增量相对应的标准挠度时的温度。•测试标准•GB/T1634---2004•测试方法•测试设备负荷热变形温度测定仪由试样支架、负荷压头、砝码、中点形变测定仪、温度计及能恒速升温的加热浴箱组成。保温浴槽内盛有对试样无影响的液体传热介质,如硅油、变压器油、液体石蜡或乙二醇等,浴槽并设有搅拌器。支架用于放置试样,两个支座中心间的距离为100mm。•试样•试样应是横截面为矩形的样条,其长度l、宽度b、厚度h应满足lbh•每个试样中间部分(占长度的1/3)的厚度和宽度,任何地方都不能偏离平均值的2%以上,应按照GB/T1634相关部分的规定制备试样。•测试步骤(1)将符合要求的试样按规定进行状态调节;(2)测量试样宽度b和厚度h,精确到0.1mm;(3)检查试样支座间跨度,并按试验需要调节到适当值,精确到0.5mm;(4)计算砝码质量,使试样承载后最大弯曲正应力为1.8N/mm2或0.45N/mm2;(5)确定加热装置的起始温度。每次试验开始时,加热(6)装置的温度应低于27℃。(7)将试样对称地放在试样支座上,高度为15mm的一面垂直放置,插入温度计,温度计水银球在试样两支座的中点附近,与试样相距在3mm以内,不要触及试样。(8)把装好试样的支架小心放入保温浴槽内,试样应位于液面35mm以下,加上砝码,开动搅拌器,5min后调节变形测量装置,使之为零。(9)按升温按钮加热升温。当试样中点弯曲变形量达到规定值(0.21)mm时,迅速记录此时温度。此温度为试样在相应最大弯曲正应力条件下的热变形温度。•结果表示•结果以样条的初始挠度增加量达到标准挠度时的温度为其负荷变形温度。•材料的热变形温度值以同组试样的算术平均值表示。•如果各向异塑料的单个实验结果相差2℃以上,或部分结晶材料的单个结果相差5℃以上,则应重新进行试验。•影响因素与讨论试验机的影响试样支架及负载杆的热膨胀导致读数误差。支座间距、负载杆上的压头与试样位置导致试样最大变形量变化,从而导致较大的系统误差。试样的制备方法及尺寸的影响传热介质的影响试验条件的影响塑料导热性差,介质与试样形成热平衡需要较长时间在升温过程中,试样本身与介质总是存在一定温差,而且这种温差将随介质升温速率的增加而增加。升温速率增加,试验结果偏高,反之,则偏低。试样放置方式的影响。L/O/G/O塑料维卡软化温度测试•概念维卡软化点是在一定升温条件下,以截面积为1mm2的压针头在规定负荷下刺入塑料试样1mm深时的温度。•测试原理随着温度的提高,材料抵抗外力的能力下降,在恒定外力作用下压针头刺入试样的深度因之逐步加深。当规定针入量为一定值(1mm)时,各种热塑性塑料达到该针入量时的温度就称为软化点温度。•测试标准塑料维卡软化温度实验按GB/T1633-2000标准进行,该标准规定了四种试验方法:A50法——使用10N的力,加热速率50℃/h;B50法——使用50N的力,加热速率50℃/h;A120法——使用10N的力,加热速率120/h;B120法——使用51N的力,加热速率120℃/h。•测试仪器维卡软化点试验装置与热变形温度测试的基本一样。由支架、保温浴槽、液体传热介质、砝码、测温装置、变形测量装置和冷却装置等构成。压针头平端与负载杆成直角,截面积为1mm2。试验条件:(1)等速升温:A:5±0.5℃/6min;B:12±1.0℃/6min。(2)砝码大小:9.81N(1000gf);49.05N(5000gf)(3)试验时的起始温度可取室温。(4)以压针头刺入试样的量1mm为试验终点。•试样试样厚度应在3~6mm范围,宽和长至少为10×10mm,或直径大于10mm的圆片。模塑试样厚度应在3~4mm范围。板材试样取原厚,超过6mm时,单面加工成3~4mm。不足3mm时,由2~3块迭合成厚度大于3mm使用。试样的支撑面和受测面应平行,表面平整光滑,无气泡,无锯切痕迹,凹痕或飞边等缺陷。按产品标准规定进行预处理。每组试样为2个。•结果表示受测材料的维卡温度以试样维卡软化温度的算术平均值来表示。如果单个试验结果差的范围超过2℃,记下单个试验结果,并用另一组至少两个试样重复进行一次实验。影响因素L/O/G/O塑料线膨胀系数测试•概念•线膨胀系数是单位长度的材料温度每升高1℃时长度变化的百分率•测试原理•将已侧量原始长度的试样装入石英膨胀计中,然后将膨胀计先后插入不同温度的恒温浴内,在试样温度与恒温浴温度平衡、测量长度变化的仪器指示值稳定后,记录读数,由试样膨胀值和收缩值,即可计算试样的线膨胀系数•测试方法•测试设备•试样•应在可能造成最小应变或各向异性的条件下用机加工、模塑或浇铸方法制备试样。如果试样是从被怀疑是各向异性的样品上切下,则须沿各向异性的主轴方向切割,并须对每组试样的线膨胀系数进行测定。试样的长度在50mm到125mm之间。•试样的横截面可以是圆的、方的或长方形的,只要能很方便地进入膨胀计的外管,不会在其内摇动或发生摩擦即可,试样的横截面必须比较大,以至于不会使其发生弯曲或扭变现象。比较合适的试样的横截面尺寸如下:12.5x6.3mm,12.5x3mm,直径为12.5mm或6.3mm。如果有些较薄的试样装入管内后发生摇摆现象,则可附上其它物体以填满空处。•试样的端部必须平坦,与试样的长轴相垂直。试样的端部用平的薄钢片保护以免成穴,或者在装入膨胀计内之前先附上钢片。钢片的厚度为0.3一0.5mm•测试步骤•在温室下测量试样长度•将试样装入膨胀计,使试样和石英内管处于同一轴线上•膨胀计先后置于低温(-30℃)、高温(30℃)恒温器中,在每一个恒温器中待指示表指针稳定后,5-10min后记录实测温度和测量仪读数•影响因素•状态调节•试样受力的影响•试验温度的影响L/O/G/O塑料熔融温度测试•实验方法•毛细管法•偏光显微镜法•DSC法毛细管法•测试原理•在控制升温的情况下对毛细管中的试样加热,观察其形状变化,记录试样开始变形的温度以及最后残余晶相消失时的温度。第一个温度称为该样品的熔融温度,两个温度之间的范围称为该样品的熔融范围。•实验设备•实验步骤•温度测量系统的校准•加热试样•记录熔点温度•重复上述操作偏光显微镜法•测试原理•当光射入晶体物质时,由于晶体对光的各向异性作用出现双折射现象,当物质熔化、晶体消失时,双折射现象也随之消失。基于这种原理,把试样放在偏光显微镜和检偏镜之间进行恒速加热升温,则从目镜中可观察到试样熔化晶体消失时而发生的双折射消失的现象。•实验设备•试样•影响因素•升温速度对测定结果的影响•试样状态对测试结果影响•试样受热过程中氧化、降解的影响L/O/G/O塑料低温脆化温度测试•概念•塑料试样在规定的受力变形条件下,测出其显示脆化破坏时的温度。•测试原理•一组试样在实验机夹具上夹好,置于低温中恒温,以规定的冲头,规定的速度冲击试样,使其沿夹具的下钳口圆弧弯曲90°,观察试样破坏的比例。把一组试样的50%被破坏时的温度即为脆化温度。•实验设备恒温容器、夹具、冲锤、机械装置(保证冲锤按规定速度200mm/S冲试样•试样大量,最少100个在不同温度点上测试,进行统计分析,找出t50•结果表示选取合适的温度点,4个温度之间梯度要使试样的破坏率覆盖在10-90%间。每个温度测至少25个试样,记录温度及破坏率。图解法表示结果:绘制温度—破坏率图,从中找出50%破坏率对应的温度---脆化温度。•影响因素•试样尺寸:较厚试样,测得脆化温度偏高制备:模塑条件;冷却、退火处理等影响极大。试样表面不光滑、划痕都影响测试结果。•冲击速度冲击速度越高,测得的脆化温度越高。低温易使冲头转轴冻卡住,使冲击速度降低,测得的脆化温度会偏低。L/O/G/O差示扫描量热法测定熔融温度•概念•在程序控制温度下,测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。•标准•GB/T19466.3-2004•测试原理•在程序温度控制下测定输入到试样和标准样的热流速率(热功率)差对温度和时间关系。通常每次测量记录一条以温度或时间为X轴,热流速率差或热功率差为Y轴的曲线。•设备•试样•仪器•安装样品•测试步骤DSC曲线示意图•影响因素•仪器•气氛的影响•温度程序控制速度•样品•试样量•试样的粒度及装填方式