电化学氧测定仪检定装置计量标准技术报告

计量标准技术报告计量标准名称电化学氧测定仪检定装置建立计量标准单位计量标准负责人筹建起止日期2011年4月至2011年10月2说明1.申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。2.《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。3.《计量标准技术报告》用计算机打印或用墨水填写，要求字迹工整清晰。3目录一、计量标准的工作原理及其组成··························（1）二、选用的计量标准器及其主要配套设备····················（2）三、计量标准的主要技术标准······························（3）四、环境条件············································（3）五、计量标准的量值嗍源和传递框图························（4）六、计量标准的测量重复性考核····························（5）七、计量标准的稳定性考核································（6）八、测量不确定度评定····································（7）九、计量标准的测量不确定度验证···························（9）十、结论·················································（10）十一、附加说明··········································（11）4一、计量标准的工作原理及其组成检定仪器时，按图所示连接标准气体、流量控制器和被检仪器，根据被检仪器采样方式不同，使用流量控制器控制标准气体的流量。检定扩散式仪器时，流量应根据仪器说明书的要求，如果仪器说明书没有明确要求，则一般控制在（300±20）mL/min范围；检定吸入式仪器时，必须保证流量控制器中的旁通流量计有流量放空。流量控制器流量计旁通流量计标准气体被检仪器放空5二、选用的计量标准器及其主要配套设备名称型号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定证书号计量标准器氮气中氧气标准物质6.08%vol（0～30）%volU=1%（k=3）北京龙辉京城气体科技有限公司L82304058氮气中氧气标准物质15%vol氮气中氧气标准物质24%volOC1107高纯氮气零点≥99.999%主要配套设备流量控制器LZB（60～600）mL/min4级2767邯计第c201118566号c201118564号秒表504分辨力0.1s739057EJ11-0181兆欧表ZC25-3杭州征达电子052011邯计第F201118058号6三、计量标准的主要技术标准1、氮气中氧气标准物质，其浓度分别为:6.08%vol、15%vol、24.0%vol其扩展不确定度等于1%（k=3）2、高纯氮气其纯度不小于99.99%四、环境条件项目要求实际情况结论温度（10~30）℃（10~30）℃符合条件湿度≤85％RH≤85％RH符合条件电源电压（220±22）V50Hz（220±22）V50Hz符合条件7五、计量标准的量值传递和溯源框图上级计量标准本所计量标准工作计量器具定值总不确定度：0.5%溯源单位：北京龙辉京城气体科技有限公司直接购买计量标准名称：氮气中氧气标准物质测量范围：（0～30）%vol不确定度：U=1％，k=3直接测量（比较）计量器具名称：电化学氧测定仪测量范围：（0～30）%vol准确度：仪器量程≤25%vol±2.0%FS仪器量程25%vol±3.0%FS8六、计量标准的测量重复性考核电化学氧测定仪检定装置的计量标准器是气体标准物质，由于标准物质为一次性使用物品，只要按照规定的方法保存，在有效期内使用即可，故无需考察其重复性。9七、计量标准的稳定性考核电化学氧测定仪检定装置的计量标准器是气体标准物质，由于标准物质为一次性使用物品，只要按照规定的方法保存，在有效期内使用即可，故无需考察其稳定性。10八、测量不确定度评定电化学氧测定仪示值误差测量结果的不确定度评定1.概述1.1测量依据：JJG365-2008《电化学氧测定仪检定规程》；1.2环境条件：环境温度：(10~30)℃；相对湿度：≤85%RH；1.3计量标准：氮气中氧气标准物质(6.08、15、24)%vol，其扩展不确定度等于1%，k=3；1.4被测对象：电化学氧测定仪，量程（0～30）%vol，基本误差±3.0%FS；1.5测量过程：选择量程30%vol的仪器，首先用零点气和20.9%vol分别校准仪器的仪器示值，然后，依次通入三种标气，重复3次，用3次测量值的算术平均值计算其相对误差。2．数学模型Δ=%100SAAAS式中：Δ——相对误差；A——3次仪器读数的算术平均值；SA——标准气体的浓度值。3.输入量的标准不确定度评定3.1输入量SA标准不确定度u1）的评定输入量SA的不确定度来源，是由上级标准物质的定值不确定度决定的，采用B类方法评定。上级标准物质检定证书给出的定值相对不确定度为1%，k=3，则其相对标准不确定度u1）=310120.33%3.2输入量A标准不确定度u2）的评定输入量A的标准不确定度来源，一是测量重复性引起的不确定度分项u21，二是通入气体流量不稳定引起的不确定度分项u22。3.2.1标准不确定度分项u21的评定给仪器通入24%vol标气，在重复性条件下测量6次，得到一组测量值24.2、24.1、24.2、24.1、24.1、24.2，则s=1112nAAAnii≈0.23%实际测量以3次测量的平均值作为测量结果，则u21=3u≈0.13%113.2.2标准不确定度分项u22的评定通入仪器的气体流量因气瓶压力及环境因素等影响，其流量值不稳定而产生波动，因此产生的示值误差一般不大于0.5%，其分布视为均匀分布，则u22=3105.020.29%则u2）=222221uu≈0.32%4.合成相对标准不确定度2221uuuc0.46%5.扩展不确定度U=k·uc≈0.92%，(k=2)。6.测量不确定度报告根据本次测量，被检电化学氧测定仪其示值误差测量结果的扩展不确定度为U≈0.92%,k=2。12九、、计量标准的测量不确定度验证选择一只测量范围（0~30）%vol电化学氧测定仪，经本标准检测得一数据，然后送上一级法定计量检定机构检定，检定结果分别为y和y0,见表检定点上级检定结果本装置检定结果对比差值24.0%vol24.1%vol24.2%vol0.1%vol两个数据对比，差值为0yy=0.1%vol由于上级检定机构检定时采用的标准气体与本装置的扩展不确定度相同（U=1%，k=3）则0yy≤2221UU×24%vol即：0.1%vol≤0.3%vol故该装置的测量不确定度得以验证。13十、结论检定装置标准设备及配套设备齐全，装置工作稳定性、重复性可靠，检定结果测量不确定度评定合理，并通过实测得到验证，环境条件合理，检定人员持证，技术资料齐全，规章制度完善，各项技术指标均符合检定规程和计量标准考核规范的要求，可作为计量检定标准装置使用，开展检定工作。十一、附加说明1、标准物质证书2、计量标准履历书3、检定规程