搜索
江苏康禾生物制药有限公司文件名称电导率仪标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号版本号01复审日期2016年7月草稿1/6江苏康禾生物制药有限公司生产质量操作文件电导率仪标准操作规程本规程参考此文件为公司技术秘密。当需要向监管部门报告及商业销售上有必要时，须有负责人的批准书，否则禁止一切公司外的公开、转让、借出、复印及其他此类行为。违反者，按《员工手册》之相关守则处理。部门签名日期起草人：审核人：审核人：批准人：文件起草部门：文件分发部门：共份江苏康禾生物制药有限公司文件名称电导率仪标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号版本号01复审日期2016年7月草稿2/6文件更改历史记录版本生效日期修改摘要修改依据/理由修改人备注江苏康禾生物制药有限公司文件名称电导率仪标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号版本号01复审日期2016年7月草稿3/6电导率仪标准操作规程1目的：本SOP的目的是建立电导率仪的操作，校正和维护程序。2范围：适用于电导率仪。3职责：3.1QC人员依照此SOP执行；3.2QC主管负责监督本规程的执行。4定义：4.1SevenEasy仪器校正：用电导标准溶液，通过调节电极常数，使测得值与标准溶液理论数值相符的程序；4.2自动温度补偿（ATC）：在ATC状态下，通过设置电导率仪温度到需要数据（如25℃），补偿当前温度下的电导率数值到设定温度条件下，并显示设定温度电导率的程序；4.3手动温度补偿（MTC）：在MTC状态下，通过设置电导率仪温度到测试样品实际温度，进行电导率测试的方法，并最终显示当前温度的电导率数据的程序。4.4关闭温度补偿：不需要ATC或MTC补偿，在测试时直接读取当前温度下的电导率数据的程序，一般在“”状态下，设置“%/℃”为“0”，即关闭了温度补偿程序。4.5在线测定（On-Line）：将电极放入电导池，通过连接流通池进水口和出水口，保证电极和空气隔绝的方式；4.6离线测定（Off-Line）:直接将电极放入样品中，和空气有接触的测定方式。5正文5.1电源连接与自检5.1.1用输电线连接电源适配器。将电导仪连接到适配器上。5.1.2开机：长按电源开关键“”，直至电导显示屏显示字幕，此时电导率为开启状态；5.1.3长按“(ready)和cal”两个键，直到仪表出现自检图标“”，仪表首先满屏显示所有图标，然后依次闪烁每一个图标，最后根据提示，即当“”闪烁时，在10秒内按相应的键，检测每一个按键的好坏：5.1.3.1当“”开始闪烁时，按“READ”键；5.1.3.2当“”闪烁时，按“CAL”键；5.1.3.3当“”闪烁时，按“MODE”键；5.1.3.4当“”闪烁时，按“”键；5.1.3.5当“”闪烁时，按“”键；自检完成后，会出现“”图标，如未出现此图标，需自查寻找原因。5.1.4自检周期：QC操作人员应按照上面的步骤定期对电导率仪进行自检，并形成自检记录。自检周期为一月一次，如仪器出现重大维修或测试结果出现明显偏差时，应进行自检确认。自检记录见附件1。5.2系统设置Temp.CorrectLinear(%/℃)NLFTDSSALRES江苏康禾生物制药有限公司文件名称电导率仪标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号版本号01复审日期2016年7月草稿4/65.2.1仪器按键功能5.2.1.1图标：表示仪器自动终点判断方式，到测试结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动，同时图标显示在屏幕上。5.2.1.2图标：表示手动终点判断方式，在手动终点判断方式下，直接按（Read）键终止测量，测量停止，小数点不再闪动，同时图标显示在屏幕上。5.2.1.3可以通过长按（Read）键，在模式和模式之间切换，一般选择自动终点判断，即模式。5.2.2温度补偿设置5.2.2.1仪器测试有三种状态，自动温度补偿（ATC），手动温度补偿（MTC）和关闭温度补偿，在进行测试时，此状态会显示在测试数据面板的右上方。5.2.2.2菜单设置：按键，在显示屏左下方出现“MENU”菜单，按“”或“”上下键选择，并按（Read）键确认选择，一般情况下，选择“MENU”项下“2Temp.Correct”选项，出现“”，并通过按“”或“”上下键设置温度系数为“0”，关闭温度补偿功能，在此功能下测量的电导为当前温度下的电导率值。5.2.2.3正常测试过程中，一般选择关闭温度补偿模式进行电导率的校正和测量。5.3仪器校正5.3.1校正步骤SevenEasy电导率仪只需要进行1点校正，也可以直接输入电极常数，对于不同的电极，其电极常数不同，具体如表1：表1：不同电极的理论电极常数及允许调节范围Temp.CorrectLinear(%/℃)NLF江苏康禾生物制药有限公司文件名称电导率仪标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号版本号01复审日期2016年7月草稿5/6电极型号电极常数/cm允许调节范围/cmInLab730/7100.60.588~0.612InLab7200.060.0588~0.0612InLab7400.080.0784~0.0816InLab7310.570.5586~0.5814InLab7410.1050.1029~0.1071备注：目前使用的是InLab741电极。选择待测溶液电导率接近的标准溶液，将电极放入。调节电极常数，直到显示的读数和标准溶液理论值（见表2）相同为止，此时电极常数与理论值的误差应在±2%以内，对于InLab741,即是0.1029~0.1071。若超出范围，则需更换标准溶液或清洗更换电极后重新校正。表2：标准溶液在不同温度下的理论电导率：温度（T℃）84µS/cm1413µS/cm12.88mS/cm046µS/cm776µS/cm7.15mS/cm553µS/cm896µS/cm8.22mS/cm1060µS/cm1020µS/cm9.33mS/cm1568µS/cm1147µS/cm10.48mS/cm2076µS/cm1278µS/cm11.67mS/cm2584µS/cm1413µS/cm12.88mS/cm3093µS/cm1552µS/cm14.12mS/cm35102µS/cm1696µS/cm15.39mS/cm若测定温度未在上面列出，具体数据通过内插法的公式计算：k=()×(k1-k0)+k0...............公式-1T：测定温度；T0：上述温度中较测定温度低一级的温度；T1：上述温度中较测定温度高一级的温度；k0：上述电导率限值中较测定读数低一级的限值；k1：上述电导率限值中较测定读数高一级的限值。注意：①标准溶液用完后不能重复使用，校正过程中需要尽量保持标准溶液和空气隔开；②未使用的标准溶液需放置冰箱保存，使用时，需升到常温后方能使用；③如校正过程中达不到标准溶液的数据，需要查找原因，如清洁电极，更换电极，或是否温度过高等。5.3.2校正周期每周一对电导率仪器进行校正，并记录校正结果；对于结果出现异常的情况，或仪器更换部件等，使用前，都需要进行校正确认，并形成校正记录。校正记录见附件1。5.4电导率的测定5.4.1纯化水的测定5.4.1.1采用自动记录终点，关闭温度补偿模式，进行电导率测定；T–T0T1-T0江苏康禾生物制药有限公司文件名称电导率仪标准操作规程生效日期2014年8月23日文件编号版本号01复审日期2016年7月草稿6/65.4.1.2采用离线方式进行测定；5.4.1.3将电极用纯化水冲洗电极并用纸巾将水吸干，将电极插入待测溶液之内，并确保电极的金属环全部浸没在液面以下，待测液应经过搅拌以保持溶液均一性；5.4.1.4按“Read”键开始测量，测定过程中，小数点会闪动。仪器默认的测量终点方式是自动终点判断方式（屏幕上有A图标显示），当测量结果稳定后，测量停止，小数点不再闪动，同时出现在屏幕上，5.4.1.5此时仪器显示的电导率值即待测溶液的电导率值；使用完毕后，用纯化水冲洗电极，将电极保存在纯化水中；温度和电导率的限度（纯化水）温度（T℃）电导率µS/cm温度（T℃）电导率µS/cm02.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1----若测定温度未在上面列出，则根据公式-1进行计算。5.4.2超纯水的测定5.4.2.1具体校正等过程和5.3节中相同；5.4.2.2采用在线操作；5.4.2.3将电极放入流通池中，流通池下方进水，上方出水，并确保电极的金属环全部浸没在液面以下，控制水的流速不超过10毫升/分钟，确保无气泡产生后，读取电导数值。5.4.3仪器使用记录参考SOPQC060-002中的记录表格DOCQC060-003-02填写。5.5仪器维护5.5.1仪表表面用湿布擦拭，仪表面板由ABS/PC塑料制成，会受甲苯，二甲苯，酮类等有机溶剂的侵蚀，应立即擦去溅上的这类溶剂。5.5.2在未使用状态下，确保电极保存在纯化水中，保持潮湿使电极反应速度更快。如果在电导池内形成固体状污垢，用一梗蘸有肥皂水的脱脂棉仔细清除污垢，然后用纯化水清洗电极。为了使仪器不受到静电的损害，避免触摸电极部分，在清洁前务必将电极从仪器上拆下。5.5.3不要在规定的温度范围外使用电极，可能对电极造成不可修复的损坏。InLab741电极使用温度0-100℃6参考SenvenEasy电导率仪操作手册中国药典2010版，附录VIIIS制药用水电导率测定法