18纳米材料的制备

纳米材料的制备把组成相或晶粒结构的尺寸控制在100纳米以下的具有特殊功能的材料称为纳米材料。即三维空间中至少有一维尺寸小于100nm的材料或由它们作为基本单元构成的具有特殊功能的材料。“功能”概念，即“量子尺寸效应”。当物质小到1~100nm(10-9~10-7m)时,由于其巨大的表面及界面效应,物质的很多性能发生质变,呈现出许多既不同于宏观物体,也不同于单个孤立原子的奇异现象。纳米科技的最终目标是直接利用物质在纳米尺度上表现出来的新颖的物理化学和生物学特性制造出具有特定功能的产品。纳米材料与传统材料有什么主要差别呢？第一、这种材料至少有一个方向是在纳米的数量级上。比如说纳米尺度的颗粒，或者是分子膜的厚度在纳米尺度范围内。第二、由于量子效应、界面效应、表面效应等，使材料在物理和化学上表现出奇异现象。比如物体的强度、韧性、比热、导电率、扩散率等完全不同于或大大优于常规的体相材料。纳米材料的研究包括两个方面：一、系统地研究纳米材料的微结构和谱学特征,通过和常规材料对比,找出纳米材料特殊的规律,建立描述和表征纳米材料的新概念和新理论。二、发展新型纳米材料。例如：纳米陶瓷。目前，纳米材料应用的关键技术问题是在大规模制备的质量控制中,如何做到均匀化、分散化、稳定化。根据性质设计各种特殊功能纳米材料。纳米科技的研究和发展已进入一个新阶段，纳米技术将引起一场各个领域生产方式的变革，也将改变未来人们的生活方式和工作方式。纳米材料的制备工艺以及使用性能早已成为材料领域的研究热点之一。一、实验目的1．掌握利用颗粒制备仪制备材料的方法。2.对材料的基本检测有一个感性认识与了解。二、实验原理纳米是一个长度计量单位，1纳米等于10-9米，纳米结构通常是指尺寸在100纳米以下(1-100nm)的微小结构，纳米技术是在纳米尺寸上对物质和材料进行研究处理的技术，其本质上是一种用单个原子、分子制造物质的科学技术。三、实验设备：NDWH-218型超细颗粒制备实验仪图二NDWH-218B型超细颗粒制备实验仪结构原理图图一NDWH-218型超细颗粒制备实验仪NDWH-218B型超细颗粒制备实验仪由真空泵、真空度测量控制单元、蒸发速率控制单元、真空系统、超细微粒收集器和自动保护单元等部分组成。玻璃钟罩微粒收集器加热器抽气口接保护气保护气控制阀通大气卸荷阀真空泵真空度测量单元蒸发速率控制单元蒸发功率测量单元真空室底座四、实验内容及方法1.准备工作(1)检查仪器的电源接线、保护气体联接管道是否正常，关闭电源开关；(2)关闭保护气控制阀，打开卸荷阀，取下玻璃钟罩和微粒收集器，用脱脂白绸布、分析纯无水乙醇，仔细擦拭玻璃钟罩及微粒收集器内壁、真空室底座和电极；(3)将螺旋形钨丝加热器安装在电极上。将用于制备纳米微粒样品的金属材料截成小段，挂在加热器上（每一圈上挂一至两段）；(4)放好微粒收集器和玻璃钟罩，关闭卸荷阀，将蒸发功率控制手轮逆时针旋到底；(5)接通电源开关，接通真空泵电源开关，真空泵开始工作，同时真空泵指示灯亮，真空度表数字减小，真空室内压力下降。当真空度尚未达到蒸发要求时，“禁止蒸发”指示灯亮，所有与蒸发相关的操作均被禁止；而当真空度达到蒸发要求时，“允许蒸发”指示灯亮，表示可以进行蒸发操作。(6)关闭真空泵电源，观察真空室真空度应基本稳定，否则应检查钟罩是否安放妥当、保护气控制阀或卸荷阀是否关闭。找出原因，排除后重新检查。(7)打开保护气控制阀，保护气体进入真空室，气压也随之增大。(8)重复以上抽气-放气操作，直至能熟练操作。(9)准备好干净的毛刷和存放纳米微粒样品的容器。2.制备纳米微粒(1)关闭卸荷阀和保护气控制阀，打开真空泵电源，抽气至“允许蒸发”指示灯亮；(2)打开保护气体控制阀，接通保护气冲洗真空室约5分钟；(3)关闭保护气控制阀，当“允许蒸发”指示灯亮后，打开“蒸发”开关，同时“蒸发”指示灯亮，然后顺时针缓缓旋转“蒸发电流调整”手轮，边旋转手轮边注意蒸发电流，同时观察钨丝。随着蒸发电流逐渐增大，钨丝逐渐变红进而发亮。当温度达到被蒸发材料的熔点时，材料开始熔化形成小球状。(4)继续增大蒸发电流，微粒收集器表面开始发黑，表明蒸发已经开始。随着蒸发过程的进行，钨丝上被蒸发材料越来越少，最终全部被蒸发，此时将蒸发电流调整手轮回调至零位。(5)打开卸荷阀，使空气进入真空室。当真空室内外压力平衡时，小心移开钟罩，取下微粒收集器，用毛刷轻轻将黑色粉末扫至杯底，然后倒入事先准备好的容器内并贴上标签。五、实验注意事项(1)为便于教学实验，真空钟罩为玻璃制品，拿取时应小心轻放；(2)开、闭卸荷阀和保护气控制阀时用力要适当，不可暴力猛拧，也不必过度谨慎用力不足而关闭不严；(3)在真空度尚未达到蒸发要求时，如果蒸发电流调整手轮未能回复到零位，则“禁止蒸发”指示灯闪烁；当真空度达到蒸发要求而蒸发电流调整手轮未能回复到零位，则“允许蒸发”指示灯闪，只有首先将蒸发电流调整手轮回复到零位，才能进行蒸发操作。(4)进行蒸发操作时，钨丝将会发出耀眼的光亮。尽管玻璃钟罩会阻挡绝大部分紫外线且工作时间也很短，但为安全起见，请注意防护眼睛；(5)制成的纳米微粒极易弥散到空中，因此在收集时动作应轻缓；(6)熔点太高的金属难以蒸发，而铁、镍等金属在高温下极易与钨发生合金化反应，因此要在较短的时间内完成蒸发（即闪蒸）。(7)仪器在运行过程中，如发现真空泵不能正常停机或蒸发操作不能进行等异常时，按下后操作面板上的“复位”按钮，既可重新进行操作。(8)真空泵刚开始工作时，真空泵排气口会有少量油雾排出，可用管道将其排到室外。