59原子吸收分光光度计验证方案

原子吸收分光光度计验证报告（编号：）起草人：部门：起草日期：年月日审核人：、、（验证领导小组）部门：、、审核日期：年月日批准人：部门：批准日期：年月日通化长城药业股份有限公司2012年7月第1页共14页验证目录01.验证项目02.概述03.验证目的04.验证条件05.验证合格标准06.验证范围07.验证人员08.验证内容与方法09.验证数据分析10.验证结论与偏差说明11.再验证12.验证时间安排13.附件第2页共14页1.验证项目原子吸收分光光度计验证报告2.概述2.1原子吸收分光光度计：设备编号：QC-015原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸收定律：KCLTIIAlg)lg(0原子吸收分光光度计是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器，其生产厂为上海精密仪器有限公司，主要用于样品的铬、铜，铝等的分析测试。该仪器由主机、GFA加热系统、ASC自动进样系统、冷却循环水系统、空压机组成。应用软件为Windows，版号4.10。2.3技术参数：型号：4510F电源电压：220V，50HZ工作时间：连续工作环境条件：环境温度：10～35℃相对温度：20%～80%电压波动：220V±10%无影响仪器使用的振动和电磁干扰生产厂家：上海精密仪器有限公司。3.验证目的按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。4.验证条件4.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。4.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。4.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按SOP程序清洁并符合要求。5验证合格标准5.1仪器外观及工作环境满足要求第3页共14页5.2波长准确度与波长重复性5.2.1波长准确度不应超过±0.5nm；5.2.2波长重复性不应大于0.3nm5.3分辨率0.2nm光谱带宽时测量谱线半宽度不应超过0.2nm±0.02nm。5.4基线稳定性基线漂移在30min内不应大于0.005Abs5.5灵敏度5.5.1火焰法铜质量浓度2.0µg/ml标准溶液测量的吸光度不应小于0.2000Abs。5.5.2石墨炉法铜质量浓度20ng/ml，20µL进样量，标准溶液测量的吸光度不应小于0.08Abs。5.6检出限5.6.1火焰法铜元素检出限不大于质量浓度0.008µg/ml5.6.2石墨炉法铜元素检出限不应大于25pg5.7重复性5.7.1火焰法铜元素测量的相对标准偏差不应大于1%5.7.2石墨炉法铜元素测量的相对标准偏差不应大于4%6.验证范围本方案适用于原子吸收分光光度计的验证7.验证人员7.1验证人员职责、分工7.1.1确认与验证委员会·负责验证方案的审批；·负责验证数据及结果的审批；第4页共14页·负责验证报告的审批；·负责发放验证证书；·负责再验证周期的确认。7.1.2验证工作小组组长·负责验证方案的制定并组织实施；·负责收集验证、试验记录，并对结果进行分析，起草验证报告,上报确认与验证委员会。7.1.3工程设备部：·负责验证所需仪器、设备的安装、调试及校正；·负责量具的检验及校正。7.1.4质量管理部·负责监督验证的具体实施。7.1.5质量控制实验室·负责验证的准备工作；·负责根据本验证方案的具体实施。7.2验证方案实施单位责任人实施部门责任人签名确认与验证委员会验证工作小组组长工程设备部质量保证室质量控制实验室7.3验证工作小组人员部门姓名部门姓名质量控制实验室质量保证室质量控制实验室工程设备部质量控制实验室8.验证内容与方法8.1安装确认8.1.1文件资料的确认第5页共14页下列文件资料是否齐全，是否符合要求序号文件资料存放地1仪器采购订单2原版操作说明书3仪器操作SOP4仪器维护保养SOP5仪器使用记录6仪器维护保养、检修记录结论：检查人：日期：8.1.2售后服务维修单位：联系电话：地址：传真：联系人：结论：检查人：日期：8.1.3关键设备及消耗备品仪器名称原子吸收分光光度计仪器型号制造厂商仪器编号使用科室质量控制实验室放置地点关键设备设备名称型号生产厂家备品名称生产厂家和型号数量存放处结论：检查人：日期：8.1.4安装检查对照使用说明书要求安装，确认环境、电源等符合要求。第6页共14页检查内容要求方法结果外观所有电镀表面不应有脱皮现象；喷漆表面色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底，裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与实验室无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无强烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度15℃～35℃温湿度表测环境相对湿度35%～75%温湿度表测安装位置仪器应平稳而牢固地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充足、稳定目测结论：检查人：日期：8.1.5软件安装情况检查项目安装情况检查安装的软件文件格式安装位置数据文件保存位置工作站安装结论：检查人：日期：8.1.6安装确认结论所有物品与检查清单相符，实验室电、气设计安装合理，实验室环境良好，软件安装正确无误。结论：检查人：日期：复核人：日期：8.2运行确认8.2.1确认所需的材料第7页共14页8.2.1.1玻璃仪器计量玻璃仪器需彻底清洗并经检定，一般玻璃仪器要保证洁净。8.2.1.2试剂、标准溶液·标准铜溶液：2.0µg/ml（0.5%硝酸溶液稀释）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀释）·空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸为优级纯）·去离子水8.2.1.2其他辅助设备·纯度≥99%的分析用钢瓶乙炔·纯度≥99.99%的分析用钢瓶氩气·无油空压机，冷却水源·空心阴极灯：Hg、Cu8.2.2软件系统安全性确认打开计算机开关，待屏幕运行WindowsXP操作系统以后，由可以授权操作该仪器的检验员设定登陆用户名、密码，重新启动系统，再让不被受权人员登陆，尝试输入用户名和密码，尝试能否进入计算机系统，连续尝试五次，不知用户名和密码的操作人，应无法登陆计算机系统。结论：检查人：日期：8.2.3波长准确度与重复性波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽0.2nm条件下，从下列谱线253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中选择三条逐一进行单向扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长准确度与重复性。波长准确度按照下式计算3131ri式中：r—波长的标准值；i—波长的测量值。波长重复性按照下式计算minmax第8页共14页式中：max—某谱线三次测量值中的最大值；min—某谱线三次测量值中的最小值。波长准确度及重复性结果波长次数nmnmnm结论第一次—第二次—第三次—准确度计算3131ri=（应＜±0.5nm）重复性计算minmax=（应＜0.3nm）结论：检查人：日期：8.2.4分辨率仪器光谱带宽0.2nm，用汞253.7nm谱线在能量档测量。调节光电倍增管高压，使谱线峰值能量为100%±1%，扫描253.5nm～253.9nm，测量谱线两侧能量为50%时所对应波长值，计算其差值。差值按下式计算：ba式中：a—谱线左侧能量为50%时所对应波长值b—谱线右侧能量为50%时所对应波长值第9页共14页分辨率结果波长值a=b=分辨率计算ab=（0.18nm～0.22nm）结论：检查人：日期：8.2.5基线稳定性检定选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，用挡光方法测量仪器的90%响应时间T90，调节T90不大于0.5s。仪器与空心阴极灯同时预热30min。在不点火状态，连续测量30min内的吸光度，基线中心位置读数的最大值与最小值之差，即为基线漂移。基线漂移按下式计算minmax式中：max—基线中心位置读数的最大值min—基线中心位置读数的最小值基线稳定性结果吸光度（Abs）max=min=基线漂移（Abs）minmax=（＜0.005Abs）结论：检查人：日期：8.2.6灵敏度8.2.6.1火焰法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于3s，将仪器其他各项参数调到火焰最佳工作状态，用空白溶液调零后，对标准铜溶液2.0µg/ml连续进行7次吸光度测量，取平均值8.2.6.2石墨炉法选择铜324.8nm谱线，光谱带宽0.2nm，调节T90不大于1s，将仪器其他各项参数调到石墨炉最佳工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，取平均值。对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，取平均值，两值之差即为灵敏度。8.2.7检出限第10页共14页8.2.7.1火焰法仪器各项参数同8.2.6.1的工作状态，对空白溶液连续进行7次吸光度测量，按公式（1）计算其标准偏差，根据8.2.6.1测量标准溶液吸光度平均值，按公式（2）计算检出限。1)(120nAASnii（1）式中：0S—空白溶液7次测量标准偏差；iA—单次测量的吸光度值；A—空白溶液7次测量的吸光度平均值；n—测量次数。1103ACSCL（2）式中：LC—检出限，单位为微克每毫升（µg/ml）；1C—被测标准溶液浓度值，单位为微克每毫升（µg/ml）；1A—标准溶液7次测量的吸光度平均值。8.2.7.2石墨炉法仪器各项参数同8.2.6.2的工作状态，测量空白溶液吸光度值，按公式（1）计算其标准偏差，对标准铜溶液20ng/ml，进样量为10µL,连续进行7次吸光度测量，计算平均值，按公式（3）计算检出限。VACSCL1203（3）式中：V—进样体积，单位为微升（µL）2C—被测标准溶液浓度值，单位为纳克每毫升（ng/ml）8.2.8重复性8.2.8.1火焰法根据8.2.6.1测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）第11页共14页进行相对标准偏差计算。8.2.8.2石墨炉法根据8.2.6.2测量的标准溶液吸光度，按公式（1）进行标准偏差计算，按公式（4）进行相对标准偏差计算。RSD=%1001AS（4）式中：RSD—相对标准偏差，%S—标准溶液7次测量的标准偏差8.2.9灵敏度，检出限，重复性检测结果方法内容火焰法石墨炉法（进样量为10µL）检测次数空白吸光度标准溶液吸光度空白吸光度标准溶液吸光度1234567平均值灵敏度火焰法Abs标准溶液=（应＞0.200Abs）石墨炉法Abs标准溶液=（应＞0.040Abs）检出限火焰法CL=（应＜0.008µg/ml）石墨炉法CL=（应＜25pg）重复性火焰法RSD=(应＜1%)石墨炉法RSD=（应＜1%）第12页共14页结论：检查人：日期：8.2.10运行确认结论软件系统，波长准确度，波长重复性，分辨率，基线稳定性。灵敏度，检出限，重复性各项数据准确无误，操作符合标准操作规程，各项均应符合验证标准，结论：检查人：日期：复核人：日期：8.3性能确认使用供试品确认仪器性能符合使用要求，对公司使用该仪器的不同品种各三批进行检测，以确保仪器满足实验要求。性能确认检测结果产品名称产品批号产品代码检验日期检验依据检测项目标准规定检验结果结论：检查人：日期：8.4采用文件8.4.1《原子吸收分光光度计标准操作规程》（SOP-ZL1018-02-00）8.4.2《原子吸收分光光度计维护保养标准操作规程》（SOP-ZL1108-02-00）8.4.3《使用说明书》8.4.4《原子吸收分光光度计》（GB/T21187-2007）9.验证数据分析仪器工作环境，波长准确度与波长重复性，分辨率，基线稳定性，灵敏度，检出限均重复性，仪器外观应符合验证合格标准。如有少量数据超过上述标准，则应由质量控制实验室、质量管理部共同进行分析，找出不合格原因，修订验证方案，再实施，直至符合验证标准