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MoO3纳米带的制备及其电化学电容性能研究1研究目的(1)在现有文献基础上进一步完善NaCl辅助水热制备MoO3纳米带的工艺条件；(2)对获得的产物进行XRD、FTIR、SEM等结构表征，以CV、CP、EIS等电化学方法获得MoO3纳米带的电化学电容性能参数；(3)获得热分解法制备的MoO3的电化学电容性能参数；(4)探讨反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响。2研究内容2.1AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能在已有研究文献基础上，以热分解仲钼酸铵制备三氧化钼，验证其工艺条件，并获得产物的电化学电容性能参数。2.1.1以AHM为原料热分解法制备MoO3根据已有文献知，马弗炉焙烧温度为600℃；反应时间为3h，为最佳反应条件。2.1.2MoO3的电极制备及电化学性能测试将制备出的MoO3，制成超级电容器电极，然后用电化学工作站测试，通过这一组实验熟悉电极制作、CV/CP/EIS等电化学测试方法,并获得块体MoO3的电化学电容参数，以备比较。2.2MoO3纳米带的水热法制备及其电化学电容性能根据参考文献，以Na2MoO4·2HO，NaCl，HCl为原料，水热合成α-MoO3纳米带。反应条件：Na2MoO4·2HO(5.0mmol,1.21g)和NaCl(0.6g)加入40ml去离子水溶解加4mLHCl(3M)于溶液中，放入反应釜内，然后放入烤箱24小时病保持温度180°C。加热处理完毕，将高压釜自然冷却至室温。然后将得到的粉末离心分离，用蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在80℃干燥将得到α-MoO3纳米带。并对制备MoO3纳米带进行表征及其电化学电容测定。2.3不同反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响反应温度（120、150、180℃）、反应时间（设计三个水平，6h，12h，24h），加入HCl的浓度（1M,2M,3M）对MoO3纳米带生成及其电化学电容性能的影响，每次只考查一个变量，其他变量应固定。通过这组实验得到制备MoO3纳米带的最佳条件。将不同反应条件下制备出的产物用XRD、FTIR、SEM等进行结构表征。以CV、CP、EIS等电化学方法考察并比较以上产物的电化学电容行为。然后进一步考察制备条件如反应温度、反应时间对产物形成及其电化学电容性能的影响。3实验方案3.1AHM热分解法制备MoO3及其电化学电容性能3.1.1以AHM为原料，热分解法制备MoO3称取2~5g仲钼酸铵用马弗炉600℃焙烧3h制得MoO3。产物以以CV、CP、EIS等电化学方法测出其电化学参数，以备比较用。合成反应路线设计如下图：3.1.2电极制备及电化学电容性能测试……（请参考文献补充！）3.2MoO3纳米带的水热法制备、结构表征及电化学电容性能测试3.2.1MoO3纳米带的水热法制备先将Na2MoO4·2HO(5.0mmol,1.21g)和NaCl(0.6g)加入40ml去离子水溶解，轻轻搅拌几分钟使其溶解之后，边搅拌边滴加4mLHCl(3M)于溶液中，然后将反应溶液转移到一个有100ml以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜内，然后放入烤箱24小时病保持温度180°C。接着，取出反应釜在室温下自然冷却，获得的沉淀通过离心收集，然后用去离子水和乙醇洗涤沉淀几次，最后在80°C温度下12h。产物以XRD/FTIR/SEM进行表征。合成路线设计如下图：（NH4）6Mo7O24.4H2O（AHM）（NH4）6Mo7O24（NH4）2·4MoO3MoO3纳米带？？？以CV、CP、EIS等电化学方法考察产物的电化学电容行为制成电极加热脱水-H2O—NH3-H2O—NH3设计实验变量为：反应温度（120、150、180℃）分别编号a,b,、反应时间（设计三个水平，6h，12h，24h）分别编号c,d,加入HCl的浓度（1M,2M，3M）分别编号e,f.每次只考查一个变量，其他变量应固定。3．2.2样品的结构表征将产品采用压片法，利用红外光谱仪对其化学结构进行表征，操作如下：分别取200-300mg干燥的溴化钾和样品1.0-1.5mg，在红外灯下干燥片刻，装模压片，通过红外光谱仪得出红外光谱吸收图。取烘干的产品少许，采用扫描电镜对其形貌进行表征。3.2.3电极制备及电化学电容性能测试先将3.1.1制备出的MoO3按质量比m(电极活性物质MoO3)：m(乙炔黑)：m(PTFE)=80：10：10的比例混合原料，球磨1小时均匀后，并加入5ml无水乙醇搅拌至均匀浆状，将电极材料以1×1cm2的面积均匀涂在泡沫镍集流体上，80℃烘干12小时，在10MPa压力下压2min制成片得到电极极片,然后在电化学工作站进行循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗测试,从而获得其电化学电容参数，以备比较。对3.1.2制备出的产物按上述方法制备电极，然后在电化学工作站进行循环伏安、恒流充放电、电化学阻抗测试,从而获得其电化学电容参数，然后将3.1.1和3.1.2产品的电化学参数进行比较，研究不同的反应条件对MoO3纳米带电化学电容性能的影响。3.3实验序列安排实验组号实验内容及目标实验变量变量范围表征技术及电化学电容性能测试实验编号备注Na2MoO4·2HONaClHCl聚四氟乙烯内衬的反应釜中离心分离去离子水乙醇洗涤烘干MoO3纳米带180℃下反应24hXRDFTIRSEM以CV、CP、EIS等电化学方法考察产物的电化学电容行为制成电极第一组MoO3的热分解法制备及其电化学电容测定XRD/CV/CP/EIS等电化学测试方法1第二组MoO3的水热法制备、表征及其电化学电容测定XRD、FTIR、SEM表征及CV/CP/EIS等电化学测试方法2第三组水热法制备中，不同反应条件对MoO3纳米带生成及其电化学电容性能的影响反应温度120-180℃XRD、FTIR、SEM表征及CV/CP/EIS等电化学测试方法3.a3.b反应时间6-24h3.c3.dHCl的浓度1-3M3.e3.f3.4药品试剂与仪器3.4.1药品试剂序号药品试剂名称纯度数量1Na2MoO4·2HOAR10g2NaClAR10g3HCl3mol/l10ml4无水乙醇AR500ml5（NH4）6Mo7O24.4H2O（AHM）AR30g6泡沫镍37聚四氟乙烯(PTFE)AR50g8乙炔黑AR100g9KBr粉末AR10去离子水3.4.2仪器序号仪器/用品名称规格数量1容量瓶100mL52烧杯250mL,100或150mL各33研钵1套4移液管10mL25量筒50mL16量筒10mL17离心试管10mL108玻璃棒19铁架台1套10洗耳球111洗瓶112恒温干燥箱113电子天平或电光分析天平万分之一1台14离心机1台15水热反应釜100mL3个16马弗炉17XRD1套18压片装置1套19CHI604A电化学工作站1套20红外吸收光谱仪1套4．实验注意事项4.1为安全起见，水热反应釜的填充度不得超过80%，每次加热反应后，一定要冷却到室温泄压后，方可打开釜盖，冷却时让其自然冷却，切不可以冷水直接冲洗冷却！！！4.2水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材料，加热温度不可超过200℃！！！