新版GMP对实验室检查要求

上海万逸医药科技有限公司1实验室检查上海万逸医药科技有限公司2如果有问题请及时打断我并与我沟通没有关系上海万逸医药科技有限公司3上海万逸医药科技有限公司4今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司5今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司6质量的定义符合性质量它以“符合”现行标准的程度作为衡量依据适用性质量它是以适合顾客需要的程度作为衡量的依据ISO的定义质量是—组固有特性满足要求的程度ICH的定义应符合患者、健康专家、监管部门（包括符合批准的法规文件）和其他内部外部客户的需求上海万逸医药科技有限公司7药品质量安全防止污染和交叉污染符合标准有效符合标准临床效果可控合法上海万逸医药科技有限公司8今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司9实验室的基本流程取样样品制备试剂准备仪器准备样品测试结果计算报告基于结果判定上海万逸医药科技有限公司10实验室的工作内容样品测试物料:原料、辅料、包装材料中控样品产品环境监测样品验证样品稳定性试验样品临床样品……上海万逸医药科技有限公司11实验室人员职责监控人员监督测试流程被有效实施和管理对实验室流程实施有效管理定义职责、方法和计划批准偏差、计划、方法规程和设施规程确保将质量标准、计划和操作规程纳入质量管理体系上海万逸医药科技有限公司12实验室人员职责管理人员监督实验室流程被有效实施和管理制定样品接收规程确保试剂、标准品和设备的使用和控制制定实验结果的评估批准规程评估批准实验结果决定实验多余样品的处置上海万逸医药科技有限公司13实验室人员职责操作人员确保实验条件按操作规程操作报告不合格及异常情况保留样品、试液和标样直至实验结果被批准报告所有实验结果，并保留所有实验数据上海万逸医药科技有限公司14今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司15术语准确度精密度误差偏差上海万逸医药科技有限公司16准确度测量结果与测量真值之间一致的程度准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。上海万逸医药科技有限公司17准确度上海万逸医药科技有限公司18精密度在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示，偏差越小说明精密度越高。上海万逸医药科技有限公司19精密度上海万逸医药科技有限公司20误差测量误差（绝对误差）测量结果减去被测量的真值所得的差相对误差测量误差除以被测量的真值所得的商上海万逸医药科技有限公司21误差随机误差测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差（多次测量可以减少随机误差）系统误差在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，称为系统误差上海万逸医药科技有限公司22偏差标准偏差相对标准偏差112nXXSniiXSRSD上海万逸医药科技有限公司23今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司24检验的要素人检验员、实验室管理人员机检验设备物试剂、溶剂、标准（对照）品、培养基、容器具（试管、滴定管等）法标准、操作规程、记录环实验条件上海万逸医药科技有限公司25影响因素主观因素检验人员客观因素供试品环境设施、设备试剂（包括：标准品、对照品、试液、滴定液、培养基等）操作程序上海万逸医药科技有限公司26相关法规要求法规《药品管理法》及相关法规《药品生产质量管理规范》及评定标准《中国药典》等相关标准《中国药典》凡例和附录中的相关规定上海万逸医药科技有限公司27人员第六条从事药品生产操作及质量检验的人员应经专业技术培训，具有基础理论知识和实际操作技能。—《药品生产质量管理规范》上海万逸医药科技有限公司28人员质量检验人员基本素质实事求是、认真负责的工作态度基础理论知识实际操作技能上海万逸医药科技有限公司29人员基础理论知识分析方法的基本原理化学分析光谱分析色谱分析误差概念药品检验的一般规则药典凡例药典附录…上海万逸医药科技有限公司30人员实际操作技能基本技能实验室设施、设备使用滴定管、移液管的使用HPLC、GC、UV、IR等实验室设施、设备清洁、保养玻璃器皿的清洁仪器的保养…熟练技巧上海万逸医药科技有限公司31检验的基本规则认识理解掌握上海万逸医药科技有限公司32上海万逸医药科技有限公司33药典凡例“凡例”是解释和正确使用《中华人民共和国药典》进行质量检定的基本指导原则，并把与正文、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中的有关规定同样具有法定的约束力。上海万逸医药科技有限公司34“凡例”中“精确度”部分内容试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g,系指称取重量可为0.06-0.14g;称取“2g,系指称取重量可为1.5-2.5g;称取“2.0g,系指称取重量可为1.95-2.05g;称取2.00g，系指称取重量可为1.995-2.005g。规定“精密称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；规定“称定”时，系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；规定“精密量取”时，系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求；规定“量取”时，系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。上海万逸医药科技有限公司35培训理论培训操作技能培训培养检验人员对潜在问题的敏感性上海万逸医药科技有限公司36考核理论考核实际操作能力的考核针对具体产品的检验方法进行考核上海万逸医药科技有限公司37举例（盲样考核）某液体制剂采用HPLC测定含量配制空白溶液、精密加入至标示量范围内的原料药，作为测试样品（被考核人员不知道具体的含量）由被考核人员按照规程进行测定。根据测试结果与样品实际浓度进行比较，评价被考核人员的能力。每一类的测试均应分别进行测试，考核上海万逸医药科技有限公司38实验设施、设备实验环境控制温度试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准湿度对设备和试验有显著影响时应适当控制实验室湿度上海万逸医药科技有限公司39实验设施、设备目的可靠追溯上海万逸医药科技有限公司40管理基本要求确认校准记录维护使用记录上海万逸医药科技有限公司41检验设备的校准定期校准使用前确认天平按照仪器规定进行自校和外校上海万逸医药科技有限公司42校准的目的为了保证测量设备准确可靠上海万逸医药科技有限公司43药典对部分设备校验规定紫外分光光度计：除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长波长校准吸收度杂散光红外分光光度计：用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.05mm)校正仪器上海万逸医药科技有限公司44上海万逸医药科技有限公司45用聚苯乙烯薄膜(厚度约为0.04mm)校正仪器，绘制其光谱，用3027cm-1、2851cm-1、1601cm-1、1028cm-1、907cm-1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换红外光谱仪在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1以内，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。仪器的分辨率要求在3110～2850cm-1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm-1与谷2870cm-1吸收带的分辨深度不小于18％透光率，峰1583cm-1与谷1589cm-1吸收带的分辨深度不小于12％透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm-1。上海万逸医药科技有限公司46药典对部分设备校验规定溶出度仪除仪器的机械性能应符合规定外，还应使用校正片校正仪器，按照校正片说明书进行操作，试验结果应符合校正片的规定色谱仪系统适应性理论塔板数分离度重复性上海万逸医药科技有限公司47样品管理目的追溯OOS调查控制检验工作防止不按规定进行复试的行为提高工作效率上海万逸医药科技有限公司48样品管理登记编号检查保存留样分发上海万逸医药科技有限公司49试剂管理目的追溯性有效性上海万逸医药科技有限公司50管理基本要求选用适宜的试剂配制记录试剂名称试剂批号配制过程配制量标签内容完整储存条件和使用期限上海万逸医药科技有限公司51试剂选用原则标定滴定液用基准试剂；制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂；制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。——药典“附录”规定上海万逸医药科技有限公司52试液的储存条件和使用期限参照药典附录的规定上海万逸医药科技有限公司53检验记录记录目的追溯真实地、完整地反映检验过程提示上海万逸医药科技有限公司54检验记录如何真实、完整地反映过程？6801批生产记录应及时填写、字迹清晰、内容真实、数据完整，并由操作人及复核人签名。6802批生产记录应保持整洁、不得撕毁和任意涂改；更改时，应在更改处签名，并使原数据仍可辨认。上海万逸医药科技有限公司55管理目标原始真实完整可追溯上海万逸医药科技有限公司56关键点控制收发记录编号，计数发放加强内部监管上海万逸医药科技有限公司57检验、复核、审核制度降低发生差错概率的有效手段检验人的职责复核人的职责、资质审核人的职责、资质关键—认真负责上海万逸医药科技有限公司58复核、审核要点记录、数据完整、真实公式正确计算准确偏差符合要求过程规范运用标准正确上海万逸医药科技有限公司59报告系统及时准确上海万逸医药科技有限公司60今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司61检查的着眼点我们要确认企业实验室的能力能会不会力做不做上海万逸医药科技有限公司62检查的目的？符合性一致性真实性上海万逸医药科技有限公司63检验与生产工艺的关系检验是生产工艺的一个组成部分检验结果是生产工艺的反馈通过检验以确认生产过程是否存在可测量的偏差上海万逸医药科技有限公司64上海万逸医药科技有限公司65今天的内容质量的定义实验室管理基本内容几个术语检验的要素检查的着眼点检查依据检查的技巧与案例分析上海万逸医药科技有限公司66检查依据法规《药品管理法》及相关法规《药品生产质量管理规范》及评定标准《中国药典》等相关标准《中国药典》凡例和附录中的相关规定上海万逸医药科技有限公司67GMP对于实验室的有关要求-人员第六条从事药品生产操作及质量检验的人员应经专业技术培训，具有基础理论知识和实际操作技能。对从事高生物活性、高毒性、强污染性、高致敏性及有特殊要求的药品生产操作和质量检验人员应经相应专业的技术培训。上海万逸医药科技有限公司68GMP对于实验室的有关要求-设施第二十八条质量管理部门根据需要设置的检验、中药标本、留样观察以及其它各类实验室应与药品生产区分开。生物检定、微生物限度检定和放射性同位素检定要分室进行。第二十九条对有特殊要求的仪器、仪表，应安放在专门的仪器室内，并有防止静