1X射线荧光光谱理论考试题库(简答题)1.X荧光进行定性分析的基础是什么?答:化学元素在受到适当的激发时发射出特征辐射。2.X荧光进行定量分析的基础是什么?答:受激引发的特征辐射强度与样品中元素的含量成正比关系。3.请列出几种探测器(两种以上)?答:充气正比探测器、闪烁探测器、半导体探测器。4.X荧光分析中所用探测器的作用是什么?答:将X射线转换成一种能量形式,这种能量可在一定的时间内被测量和积分。5.X荧光分析中对所使用的分光晶体有哪些要求:答:X荧光分析中,色散装置中所用的分光晶体应有好的反射率、色散率,温度效应小,较好的物理性质,小的晶体荧光、异常反射。6.波长色散X荧光光谱仪的组成部分是什么,各部分的作用是什么?答:波长色散X荧光光谱仪的主要组成部分为:X光管、色散装置和探测器。各部分作用:X光管作为激发源;色散装置分离出单一波长以供检测;探测器用于检出信号。7.X荧光分析中,脉冲高度选择器的作用是什么?答:脉冲高度选择器的作用是以能量分离的方式,将适当窄的波长范围与整个波谱分开,以利于检测。28.请解释何为X射线荧光。答:当来自X射线管具有足够能量的初级(一次)X射线与试样中的原子发生碰撞时,并从该原子中逐出一个内层电子(如K电子),就在此壳层中形成一个空穴,随后由较外层的一个电子跃迁来填充此空穴,同时发射出二次X射线光电子,即X射线荧光。9.简述滤光片的作用。答:消除或降低来自X射线管发射的原级X射线谱,尤其是靶材的特征X射线谱对待测元素的干扰,可改善峰背比,提高分析的灵敏度。10.请写出X光管产生X射线的机理。答:用电流加热灯丝,在灯丝周围形成高电子密度区,电子在加于阳极和灯丝之间的大电位差的作用下,沿阳极聚焦管加速,高速电子打在阳极上,产生X射线辐射。11.充气探测器探测X射线的原理是什么?答:X射线光子通过窗口进入探测器,电离惰性气体,电离产生的初始电子对数目与入射线的能量成正比。在加于阴极和阳极间的高压作用下,初始电子被加速,与其它的惰性气体原子碰撞,激出电子而本身不被吸收,如此形成一个倍增过程。最终电子撞击在金属丝上形成一个电压脉冲信号,导入其后的读出装置读出。12.闪烁探测器探测X射线的原理是什么?答:闪烁探测器是先由磷光体(是一种吸收某一波长辐射后,发射出较长波长的物质)把X射线能量变成2.5-3.0电子伏特的低能态,再由光电倍增管把波长能量变为电压并放大,然后导入其后的读出装置读出。13.用作测量X射线的探测器具有哪些特点。3答:(1)在所测量的能量范围内具有较高的探测效率;(2)具有良好的能量线性和能量分辨率;(3)具有良好的高计数率特性,死时间较短;(4)具有较高的信噪比,要求暗电流小,本底计数低;(5)输出信号便于处理、寿命长、使用方便、价格便宜。14.对扫描获得的谱图进行定性分析的一般步骤是?答:(1)先将X光管靶材元素的特征谱线标出。(2)从强度最大的谱峰识别起,根据所用分光晶体、谱线的2θ角和X射线特征谱线波长及对应的2θ角表,假设其为某元素的某条特征谱线。(3)通过对该元素的其它谱线是否存在来验证第(2)条的假设是否成立。同时考虑同一元素不同谱线之间的相对强度比是否正确。(4)如果在第(2)条假设的存在某元素成立,则将该元素的所有其它谱线均标出来。(5)继续按第(2)条寻找下一个强度最大的谱峰并用同法予以识别。15.X射线荧光光谱分析的优缺点?答:(1)优点a样品处理相对简单;b峰背比较高,分析灵敏度高;c不破坏试样,无损分析;d分析元素多,分析范围广ppm-100%;e试样形态多样化(固体、液体、粉末等);f快速方便。(2)缺点a基体效应比较严重,试样要求严格;b轻元素分析困难;c仪器复杂,价格高;d一般来说,X射线光谱法的灵敏度比光学光谱法至少低二个数量级,但非金属元素例外。416.熔片法对于熔剂有什么要求?答:在一定温度下能将试样很快地完全熔融、熔体流动性好、容易浇铸、形成玻璃体、玻璃体有一定的机械强度、不易破裂、稳定、不易吸水、熔剂中不含待测元素或干扰元素。17.在XRF光谱分析中,与分析线重叠的干扰来源于?答:(1)X光管特征谱;(2)样品中其他元素的同系或非同系谱线;(3)重元素的高次线或其他谱线的逃逸峰;(4)晶体荧光辐射。18.制备X荧光测定的粉末固体样品,一般采用哪几种方法。各有什么优缺点?答:压片法和熔片法。压片法快速,但有些岩石、矿物类样品即使磨成很细的颗粒,也是不均匀的。矿物组成复杂,要消除矿物效应和颗粒度效应只能通过熔融或制成溶液。可用纯氧化物或用标样加添加法制得标样,元素的含量范围可以很大,用理论α系数校正元素间吸收增强效应也很方便,标样还可长期保存。缺点是消耗试剂,制样时间较长,因稀释降低了强度,并因含有大量的轻元素如硼、氧等,背景强度增加,对测痕量元素是不利的。Sb,As等元素易挥发,影响测定准确度。19.制定定量分析方法的基本步骤是?答:(1)根据样品和标样的物理形态和对分析精度与准确度的要求,决定采用何种制样方法。制样方法一经确认,应了解所确认的制样方法的制样误差,制样误差应小于分析方法对精度的要求;(2)用标准样品选择最佳分析条件,如X射线管管压、管流、原级谱滤光片、晶体、脉冲高度分析器和测量时间;(3)制定工作曲线;(4)用标准样品验证分析方法可靠性及其分析数据的不确定度,以确认所制定分析方法的适用范围。520.在开启和加载X光管电压电流的时候应注意什么?答:开启光管时,应逐渐给光管加上电压电流,不可加载过快,尤其是在长时间关闭光管后,要先老化光管,于1小时内逐渐加载到常规工作功率,而后进入待机状态或是进行分析。