05-09年华南理工大学分析化学考研试题

480华南理工大学2005年攻读硕士学位研究生入学考试试卷（试卷上做答无效，请在答题纸上做答，试后本卷必须与答题纸一同交回）科目名称：分析化学适用专业：分析化学共6页第1页一、单项选择题：（每题1分，共20分）1、递减称量法（差减法）最适合于称量：A.对天平盘有腐蚀性的物质；B.易潮解、易吸收CO2或易氧化的物质；C.易挥发的物质；D.要称几份不易潮解的样品。2、在以KHC8H4O4为基准物标定NaOH溶液时，下列哪些仪器需用操作液淋洗3次？A.滴定管；B.容量瓶；C.锥形瓶；D.量筒。3、欲配制1000mL0.1mol/LHCl溶液，应量取浓盐酸（12mol/LHCl）多少毫升？A.0.84mL；B.8.4mL；C.1.2mL；D.12mL。4、某碱样溶液，以酚酞为指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点时，耗去的体积为V1，继以甲基橙为指示剂，又耗去盐酸的体积为V2。若V2小于V1，则此碱样溶液是：A.Na2CO3；B.NaHCO3；C.NaOH+Na2CO3；D.Na2CO3+NaHCO3。5、以SO42-沉淀Ba2+时，加入适量过量的SO42-可以使Ba2+离子沉淀更完全。这是利用：A.盐效应；B.酸效应；C.配位效应；D.同离子效应。6、紫外-可见分光光度法中所用的示差法适用于：A.低含量组分测定；B.高含量组分测定；C.干扰严重的测定；D.高酸度条件下测定。7、根据热导检测器的检测原理，它测量的是：A.参比池中的载气与测量池中载气加组分的二元混和物热导系数之差；B.参比池中的载气与测量池中组分的热导系数之差；C.参比池中组分加载气的二元混和体系与测量池中载气的热导系数之差；D.参比池中组分与测量池中载气的热导系数之差。8、下列哪项不是玻璃电极的组成部分？A.Ag-AgCl电极；B.一定浓度的HCl溶液；C.饱和KCl溶液；D.玻璃膜。9、某溶液含Fe3+10mg，将它萃取进入某有机溶剂中，分配比D=99，用等体积萃取一次，剩余Fe3+的质量m为多少毫克？萃取百分率（%E）为多少？A.m=0.1mg，%E=99；B.m=0.2mg，%E=90；第2页C.m=0.01mg，%E=99.9；D.m=0.03mg，%E=9510、下列选择参比溶液的原则，哪个是不正确的？A.若仅为待测物有吸收，可选用纯溶剂；B.若待测物、显色剂等有吸收，可选用不加待测液而其它试剂都加的空白溶液；C.若待测物、显色剂、缓冲剂等都有吸收，可选择它们都加的空白溶液；D.若待测物、显色剂、缓冲剂等都无色，可选用蒸馏水做参比。11、可以减小随机误差的方法是：A.对仪器进行校准；B.做空白试验；C.增加平行测定次数；D.做对照试验。12、为提高A、B两组分的分离度，可采用增加柱长的方法，若分离度增加一倍，柱长应为原来的：A.两倍；B.四倍；C.六倍；D.八倍。13、用离子选择电极采用标准加入法进行定量分析时，加入的标准溶液要求：A.体积要小，其浓度要高；B.体积要小，其浓度要低；C.体积要大，其浓度要高；D.体积要大，其浓度要低。14、使用朗伯——比耳定律的前提条件之一为入射光必须是：A.复合光；B.平行单色光；C.可见光；D.紫外光。15、用HCl滴定Na2CO3时，第一理论终点[H+]的计算式为：A.231NaCOKaC；B.12KaKa;；C.232NaCOKaC；D.231bNaCOKC16、用0.1000mol·L-1HCl滴定20.00mL0.1000mol·L-1NaOH，pH突跃范围为9.7～4.3，则0.01000mol·L-1HCl滴定20.00mL0.01mol·L-1NaOH，突跃范围应为：A.9.7～4.3；B.8.7～4.3；C.8.7～5.3；D.10.7～3.317、下列参数中，会引起分配系数变化的是：A.柱长缩短；B.固定相改变；C.流动相速度增加；D.相比减小。18、空心阴极灯的两个电极的组成是：A.待测元素做阳极、铂丝做阴极；B.待测元素做阳极、硅棒做阴极；C.待测元素做阴极、钨棒做阳极；D.待测元素做阴极、铂丝做阳极。19、离子选择性电极的电位选择性系数可用于：A.估计电极的检测限；B.估计共存离子的干扰程度；C.校正方法误差；D.计算电极的响应斜率；20、用0.10mol·L-1AgNO3标准溶液，电位滴定Cl-溶液数据如下，滴定终点的体积（单位：ml）是：第3页VAgNO3/mlE/mvΔ2E/ΔV213.3013.40233316400-590A.13.40；B.13.34；C.13.38；D.13.30二多项选择题（每题2分，全部选对给分，不能全部选对不给分，共10分）1、气相色谱法要求试样具有下列哪些性质:A.沸点高；B.易挥发；C.热稳定性高；D.热稳定性低。2、在滴定分析中出现下列情况，导致系统误差出现的是：A.试样未经充分混匀；B.砝码未经校正；C.所用试剂中含有干扰离子；D.滴定管的读数读错。3、在分光光度法中，标准曲线偏离比耳定律的原因是：A.使用了复合光；B.使用的是单色光；C.有色物浓度过大；D.有色物浓度较稀。4、测定试液的pH值(pHx)是以标准溶液的pH值(pHs)为基准，并通过比较Ex和Es值而确定的，这样做的目的是消除哪些影响？A.不对称电位；B.液接电位；C.内外参比电极电位；D.酸差。5、下列叙述错误的是：A.难溶电解质的溶度积越大，溶解度越大；B.同离子效应使沉淀的溶解度增大；C.酸效应使沉淀的溶解度增大；D.配位效应使沉淀的溶解度减小三、判断题（每题1分，对的打“”，错的打“”。共10分）：1、在EDTA（Y）滴定金属离子M时，指示剂的封闭是由于K’MInK’MY。2、容量瓶的用处是将准确容积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液。3、用氟离子选择电极时，在测定前都需要把电极洗到一定的电位，即固定电极在测定前的预处理条件，目的是加快电极的响应时间。4、沉淀滴定法中，沉淀对吸附指示剂的吸附能力愈强，色变愈显著。5、配制Na2S2O3溶液时，应当用新煮沸并冷却后的纯水，其目的是除去CO2和O2及杀死细菌。6、浓差极化是由于在电解过程中，电极附近溶液的浓度和溶液本身的浓度发生了差别所致，浓度的大小与电极电位无关，但与电流密度有关。第4页7、气-液色谱中，二个溶质的分离度与固定液的化学性质有关而与柱长没有关系。8、高效液相色谱法适用于大分子、热不稳定性和生物试样的分析。9、电子捕获检测器最适合于永久性气体和一般常用有机物的分析。10、分布系数与氢离子浓度间的关系曲线称分布曲线。四、填空题（每空格1分，共35分）1、对某试样中Cl-的质量分数进行4次测定，测定结果的平均值为47.60%，标准偏差为0.08%，则在95%的置信度下，测定结果的置信区间为（t0.05,3=3.18，t0.05,4=2.78）2、毛细管色谱比填充柱气相色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看，这是因为毛细管气相色谱柱中不存在。3、K2Cr2O7法测铁中，加入H3PO4的主要作用是（１）使（２）降低，避免过早氧化指示剂。4、下图为原子吸收分光光度法中的标准加入法曲线。补全图中方框。5、描述色谱柱效能的指标是。柱的总分离效能指标是。6、写出下列换算因数计算式沉淀算量形式被测组分换算因数(NH4)3PO4·12MoO3P2O57、滴定度的定义是：。8、邻菲罗啉分光光度法测定微量铁时，加入盐酸羟胺的作用是__________________，加入邻菲罗啉溶液的作用是__________________。9、红外吸收光谱的振动形式可分为和。10、在pH＝12.5的NaOH介质中，选择钙指示剂用EDTA标准溶液滴定Ca2+、Mg2+混合液中的Ca2+，是利用___________方法提高配位滴定的选择性。11、氧化还原滴定理论终点附近电位突跃的长短和___________有关，它们相差愈大，电位突跃愈___________。12、极谱分析法中，与浓度成正比的是电流，极谱法的定性依据为。13、离子交换树脂主要由和两部分组成。第5页14、F检验法，若两组数据有显著性差异则F计F表。F检验计算式是：F计=。15、在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用于哪个光区：A.石英比色皿用于；B.玻璃比色皿用于；C.氯化钠窗片吸收池用于。16、如用KHC8H4O4测定NaOH溶液的准确浓度，这种确定浓度的操作，称为______。而此处KHC8H4O4称为物质。17、一般常量滴定分析的误差要求为+0.1%，一般滴定时的浓度也不低于0.010mol/L。则EDTA配位滴定中滴定反应的实际条件常数至少应为。18、在Na2C2O4标定KMnO4时，由于反应速度不够快，因此滴定时溶液要维持足够酸度和温度，但酸度和温度过高时，又会发生。19、欲配制250mL0.008000mol/LK2Cr2O7溶液，应称取K2Cr2O7（其摩尔质量为294.19g/mol）克。20、以正确的有效数字表示下列计算结果%1001000000.147.246)90.2400.25(1000.0)(xw21、某饮用水中含有痕量Cu2+，取水样1000mL,让其通过阳离子交换树脂，然后用5mLHCl完全洗脱，经测定此方法的回收率为98%，此方法的富集倍数是。22、正态分布函数中的两个参数分别为和_____。五、计算题：（共9题，总60分）1、在20.0mL0.150mol/LFeCl3的盐酸溶液中加入10.0mL乙醚，一起振荡。水相中剩余的Fe(III)用络合滴定法测定，耗去0.0200mol/LEDTA10.0mL。问铁的萃取率和分配比分别为多大?（5分）2、有一KMnO4标准溶液，已知其浓度为0.1025mol/L，求其TFe/KMnO4和TFe3O4/KMnO4。如果称取试样0.2508g，溶解后将溶液中的Fe3+还原成Fe2+，然后用KMnO4标准溶液滴定，用去25.33mL，求试样中含铁量，分别以%Fe和%Fe3O4表示之。已知：MFe=55.85，MFe3O4=231.54。（8分）3、计算在1mol/LHCl介质中用Fe3+滴定Sn2+的反应平衡常数及滴定至化学计量点时的电势。已知：VEVESnSnFeFe14.068.02423/0/0（5分）4、EDTA法测定标准试样（已知含ZnO36.9%）ZnO含量所得数据为37.9%，38.9%，37.4%，37.1%。试用Q检验法检验是否有数据要丢弃，并判断此分析方法是否存在系统误差（置信水平为90%）第6页（已知13.2,92.2,94.0,76.04;10.03;10.03,90.04,90.0ttQQ；）（10分）5、称取混合含碱试样0.7205g，先加酚酞指示剂，用0.2516mol·L-1HCl标准溶液滴定至终点耗用29.89mL；再加甲基橙指示剂，继续滴定至终点时，又耗用上述HCl溶液22.68mL。求试样各碱性成分的百分含量。（MNaOH=40.00;0.10632CONaM,01.843NaHCOM）（6分）6、一根3米长的色谱柱上，分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13及16分钟，后者的基线宽度为1分钟，计算：（1）该色谱柱的有效塔板数（n有效）；（2）两个组分的相对保留值r2,1；（3）如若使两组分的分离度R=1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？（8分）7、25℃时，以F-离子选择性电极用标准加入法测定试液中F-浓度，取试液25.00mL，加入适量总离子强度调节剂，加水稀释至100mL，测量电动势，加入0.01200mol·L-1NaF溶液1.00mL后，再测量电动势，两次测量值相差10毫伏，求原试液中F-的浓度。（5分）8、有一胺的样品，若测其分子量，先以苦味酸(分子量=229)处理，转化为苦味酸胺(1:1加成化合物，绝大多数的苦味酸胺有相似的摩尔吸光系数。)，溶于96%乙醇中，在380纳米处的lgε=4.13。今称取样品苦味酸胺0.0300克，溶于96%乙醇，准确配至