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系别___________________专业_____________________年级_____________________姓名_________________学号┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈密┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈封┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈线┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈第1页共3页安阳师范学院2006级化学、2006级材化专业有机化学实验课2007—2008年度第二学期期末考试试卷（A卷）题号一二三四五总分总分人复核人分数一、分数评卷人填空题（每空0.5分，共20分）1.减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它适用于在常压蒸馏时未达沸点即已氧化、分解、或聚合的物质。在进行减压蒸馏操作前，当被蒸馏物中含有低沸点的物质时，应先进行普通蒸馏，然后用水泵减压蒸去低沸点物质，最后再用油泵减压蒸馏。减压蒸馏时，往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡，成为液体的气化中心，同时又起到搅拌作用，防止液体暴沸。减压蒸馏装置中的接受器通常用圆底烧瓶，而不能用锥形瓶接收，否则可能会发生炸裂。2．为了把结晶从母液中分离出来，一般采用抽气过滤的方法，在布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁，为盖住滤孔，在抽滤前应先用少量溶剂将滤纸润湿，用玻璃棒引流，将容器中的液体与晶体分批倒入布氏漏斗中，并用少量的滤液洗出粘附于容器壁上的晶体。关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡胶管拆开，或将安全瓶上的两通打开接通大气。3．水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：（1）混合物中含有大量的固体；（2）混合物中含有焦油状物质；（3）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。4．对液体有机化合物蒸馏时，通常采用直型冷凝管，当蒸馏物的沸点高于140℃时，应采用空气冷凝管。蒸馏时加入沸石的作用是防止暴沸。如果蒸馏开始后想起忘记加沸石应该先停止加热，待加热液体冷至沸点以下后方可加入，当重新蒸馏时，用过的沸石不能继续使用。蒸馏装置中，冷凝管通水方向是自下而上，这样做的目的是提高热交换效率，使冷凝管中充满水。温度计水银球的位置也会影响测量温度，温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。5．实验室中简单的分馏装置包括蒸馏烧瓶、刺形分馏柱、蒸馏头、温度计、直型冷凝管、接液管和接收瓶几个部分。二、分数评卷人选择题（每小题3分，共12分）1.下列溶剂中哪个是最常用的制备格氏试剂的溶剂（B），哪个不能用于制备格氏试剂（D）。A苯；B醚；C正己烷；D丙酮2．当混合物中含有大量的固体或焦油状物质，普通蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时，可以采用（C）将难溶于水的液体有机物进行分离。A回流；B分馏；C水蒸汽蒸馏；D减压蒸馏3．久置的苯胺呈红棕色，用（C）方法精制。A过滤；B活性炭脱色；C蒸馏；D水蒸汽蒸馏4．一般从库房中领到的苯甲醛，其瓶口有少量的白色固体，此固体为（B）。A多聚苯甲醛；B苯甲酸；C水合苯甲醛；D苯甲酸钠系别___________________专业_____________________年级_____________________姓名_________________学号┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈密┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈封┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈线┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈第2页共3页三、分数评卷人判断题（正确的画“√”号，错误的画“×”号。每小题3分，共18分）1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。（√）2．在使用分液漏斗进行分液时，为节约时间，可将分液漏斗拿在手中分离。（×）3．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）4．在水蒸汽蒸馏过程中需要中断或蒸馏完毕时，要先停止加热，然后打开螺旋夹使其通大气。（×）5．减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热。（√）6．无水氯化钙不能用来干燥醇。（√）四、分数评卷人简答（每小题10分，共40分）1．用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：因为活性炭为多孔物质，若固体未完全溶解，则固体粉末易吸附在活性炭上，影响脱色效果，所以活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入。因为为防止溶液暴沸而自容器冲出，所以不能在溶液沸腾时加入。2．为什么有些放热反应在加入最后一个反应物应预先加热(如己二酸制备实验中先预热到40℃)？为什么一些反应剧烈的实验，开始的加料速度放得较慢，等反应开始后反而可以适当加快加料速度，原因何在？答：因为即使是放热反应也需要一定的活化能，尤其是对于一些反应剧烈的实验，若在较低温度下就开始滴加最后一种反应物，会造成反应物的积聚，反应一旦启动将难以控制，造成体系温度突然升高，严重的还可能引起爆炸。对于反应剧烈的放热反应可以通过控制加料速度来控制反应温度，刚开始时加料速度要慢，因为此时反应物浓度较高，反应速度快，随着反应的进行，反应物逐惭地转化为产物，浓度降低，这时可以适当地加快加料速度，使反应放出的热量维持反应所需温度。3．在傅—克烷基化和酰基化反应中，三氯化铝的用量有何不同？为什么？答：三氯化铝作为傅－克反应的催化剂在烷基化反应中只需要催化量的，而在酸酐作酰基化试剂的傅－克酰基化反应中用量是酸酐用量的两倍多。因为三氯化铝可与反应产物的羰基形成复合物，反应中产生的有机酸与三氯化铝也能反应。系别___________________专业_____________________年级_____________________姓名_________________学号┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈密┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈封┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈线┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈第3页共3页4．在甲基橙实验中，制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐？本实验如改成下列操作步骤：先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，再滴加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，可以吗？为什么？答：对氨基苯磺酸在中性和酸性条件下以内盐形式存在，难溶于水。在碱性溶液中以钠盐的形式与亚硝酸钠溶液均相混合，滴加盐酸后生成的亚硝酸能立即与对氨基苯磺酸发生重氮化反应。若先将对氨基苯磺酸与盐酸混合，对氨基苯磺酸不溶，成为两相体系，这时滴加亚硝酸钠溶液，生成的亚硝酸大部分会挥发到空气中而难于与对氨基苯磺酸接触.所以在甲基橙实验中，制备重氮盐时要先把对氨基苯磺酸溶于氢氧化钠溶液，与亚硝酸钠溶液混合，再滴加盐酸进行重氮化反应。五、分数评卷人作图题（10分）1.请画出普通蒸馏装置。