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系别___________________专业_____________________年级_____________________姓名_________________学号┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈密┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈封┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈线┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈第1页共3页安阳师范学院2006级化学、2006级材化专业有机化学实验课2007—2008年度第二学期期末考试试卷（B卷）题号一二三四五总分总分人复核人分数一、分数评卷人填空题（每空0.5分，共17分）1.常用的蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、直型冷凝管、接液管和接收瓶组成。2．橡胶塞的大小应与仪器颈口相适合，塞子进入颈口的部分不能少于橡胶塞本身高度的1/3，也不能多于2/3。3．在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即氧化、分解或聚合的物质。其装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多尾接液管，接收瓶等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测系统压力的作用。4．水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的固体；(2)混合物中含有焦油状物质；(3)普通蒸馏会发生氧化分解的高沸点有机物质。使用水蒸气蒸馏时，被提纯物质必须应该具备下列条件：不溶于水，在沸腾下长时间与水共存而不起化学变化；在100℃左右时必须具有一定的蒸汽压（一般不小于1.33kPa）。5．萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。6.Perkin反应在实验室合成α-甲基-β-苯基丙烯酸，试问:(1)反应原料是：苯甲醛、丙酸酐，催化剂可用无水碳酸钾（无水丙酸钾）。（2）反应方程式为。（3）反应结束后反应液中除产品外，主要还有：A苯甲醛、B丙酸。（4）除去A的方法是水蒸气蒸馏。（5）除去B的方法是重结晶。二、分数评卷人选择题（每小题3分，共15分）1.下列溶剂中哪个是最常用的制备格氏试剂的溶剂（B），哪个不能用于制备格氏试剂（D）。A苯；B醚；C正己烷；D丙酮2．测定熔点时，使熔点偏高的因素是(C)。A试样有杂质；B试样不干燥；C熔点管太厚；D温度上升太慢。3．使用70％乙醇重结晶萘粗产物时，加入溶剂至恰好溶解后，为使热过滤顺利进行，溶剂还应过量（D）。A1%；B5%；C10%；D20%4．在苯甲酸的碱性溶液中，含有(C)杂质，可用水蒸气蒸馏方法除去。AMgSO4；BCH3COONa；CC6H5CHO；DNaCl5．下列化合物加在水中会分层并浮在上面的是（B）。C6H5CHO+(CH3CH2CO)2OCH3CH2COOKC6H5CH=CCOOHCH3CH3CH2COOH系别___________________专业_____________________年级_____________________姓名_________________学号┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈密┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈封┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈线┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈第2页共3页A丙酮；B苯；C甘油；D丁酸三、分数评卷人判断题（每小题3分，共18分）1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。（√）2．减压蒸馏时，应在蒸馏瓶里加入沸石以防暴沸。（×）3．用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）4．在水蒸汽蒸馏过程中需要中断或蒸馏完毕时，要先停止加热，然后打开螺旋夹使其通大气。（×）5．乙酰苯胺进行重结晶时，在加热煮沸过程中，若在烧杯底部有油珠出现，说明溶剂不够。（√）6．无水氯化钙不能用来干燥醇。（√）四、分数评卷人简答（每小题10分，共40分）1．沸石（即止暴剂或助沸剂）为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。2．重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶？答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性炭煮沸脱色。（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液里。（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。3．用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？答：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢，太多，会使副产物增多)；系别___________________专业_____________________年级_____________________姓名_________________学号┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈密┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈封┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈线┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈┈第3页共3页4．写出无水氯化钙吸水后的化学方程式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？答：CaCl2能与水可逆的结合，生成水合物，反应方程式如下：CaCl2+nH2OCaCl2nH2O干燥剂与水的反应为可逆反应，达到平衡需要一定的时间，加入干燥剂后至少需要一到两个小时才能达到较好的干燥效果，当温度升高时，这种可逆反应向脱水方向移动，所以在蒸馏前必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回液体中。五、分数评卷人作图题（10分）1.请画出制备正溴丁烷的反应装置图。