1_4370073_三草酸根合铁(III)的制备与性质和组成分析实验报告

化学综合设计性实验报告三草酸根合铁（III）的制备与性质和组成分析教学院：化学与制药工程学院班级：药剂0901班姓名：黄启学号：09240132实验日期：2011年11月1日２摘要：三草酸根合铁（III）酸合成工艺有多种，例如，可采用氢氧化铁和草酸氢钾反应；也可用硫酸亚铁铵与草酸反应得到草酸亚铁，再在过量草酸根存在下用过氧化氢，本实验采用三氯化铁和草酸钾直接反应制备。通过本实验，我们应掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法；熟悉化学分析、热分析、等方法在化合物组成分析中的应用；了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。一、实验目的1、掌握三草酸根合铁（III）酸钾的制备方法。2、熟悉化学分析、热分析、电导率测定等方法在化合物组成分析中的应用。3、了解三草酸根合铁（III）酸钾的光化学性质。二、实验原理1、K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为亮绿色晶体，溶于水（0℃时4.7g/100g水，100℃时117.7g/100g水），难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。110℃失去结晶水，230℃分解。2、该配合物对光敏感；可进行下列光反应：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO23、用稀H2SO4可使三草酸根合铁﹝III﹞酸钾分解产生Fe3+和C2O2-4用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的C2O2-4此时Fe3+不干扰测定，滴定后的溶液用锌粉还原为Fe3+。4、过滤除去过量的锌粉，使用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2。5、通过消耗高锰酸钾标准溶液的体积及浓液计算得到C2O2-4和Fe3+的含量并确定化学式和原子结合的方式。三、主要仪器装置与试剂天平，台秤，电导率仪，抽滤瓶,布氏漏斗循环水泵,棕色容量瓶,烧杯,量筒蒸发皿。草酸钾(K2C2O4H2O,化学纯)三绿化铁(FeCl36H2O,化学纯),K3﹝Fe(CN)6﹞(化学纯),NaOH(2mol/L),H2SO4(2mol/L,0.2mol/L),4KMnO标准溶液(0.0200mol/L)３四、实验内容与步骤1、三草酸根合铁(III)酸钾的制备称取6g草酸钾放入100mL烧杯中,加10mL水,加热使全部溶解.在溶液近沸时边搅拌加入4mL水和2.7g三氯化铁,将此溶液在冷水中冷却既有绿色晶体析出，析出完全后减压过滤得粗产品。将粗产品溶解在约10mL热水中，趁热过滤。将滤液在冰水中冷却，待结晶完全后抽滤晶体产物先用少量冰水和丙酮洗涤，晾干，称重，计算，产率2.、配合物的组成分析①C2O2-4的测定：准确称取约1g合成的三草酸合铁（III）酸钾绿色晶体于烧杯中，加入25mL3mol/L的硫酸使之溶解再转移至250mL容器瓶中，稀释至刻度，摇均。移取25mL试液于锥形瓶中加入20mL3mol/L硫酸，在70～80℃水浴中加热5min后，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，且30s不褪色即为终点，计下读数。平行测定三次，每次滴定完后溶液保留。②Fe3+的测定：往上述滴定后的每份溶液中加入1g锌粉、5mL3moL/L硫酸振荡8～10min后，过滤除去过量的锌粉，滤纸用另一个锥行瓶承接。用40mL0.2mol/L的硫酸溶液洗涤原锥行瓶和沉淀，然后用高锰酸钾标准溶液滴定到溶液呈浅粉色，30s不褪色即为终点计下读数平行测定三次。五、实验数据记录与处理所得三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量3.2g实验所取三草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的质量Ms=1.0402gMs=1.0402g4KMnOC=0.0221mol/L4KMnOV242OCC2FeC242OCC/2FeC242OCV2FeV110.50ml1.70ml0.0232M0.0075M3.09210.50ml1.75ml0.0232M0.0077M3.01310.45ml1.80ml0.0231M0.0080M2.90４1、计算25ml三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾之中草酸根的浓度4KMnOC=0.0221moL/L2MnO-4+5C2O2-4+16H==2Mn2+10CO2+8H2O由方程式可知242OCC*242OCV=4KMnOC*4KMnOV×5/2得：242OCC1=0.0232moL/L242OCC2=0.0232moL/L242OCC3=0.0231moL/L其平均值242OCC=(0.0232+0.0232+0.0231)/3=0.0232moL/L242OC的含量242OCW=）总V/V(*MsM*V*C242242242OCOCOC*100%=%100*250/25*0402.102.88*10*25*0232.03=49.08%2、计算25ml三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾之中Fe3+的浓度MnO-4+5Fe2+8H==Mn2+5Fe3++4H2O由化学方程式可知：n(Fe3+):n(KMnO4)=5:13FeC×3FeV=4KMnOC×4KMnOV×5×103-得：3FeC1=0.0075moL/L3FeC2=0.0077moL/L3FeC3=0.0080moL/L其平均值3FeV=（0.0075+0.0077+0.0080）/3mol/L=0.0077mol/L同理可得3Fe的含量3FeW=%100*250/25*0402.185.55*10*25*0077.03=10.34%242OCC1：3FeC1=0.0232/0.0075=3.09５242OCC2：3FeC2=0.0232/0.0077=3.01242OCC3：3FeC3=0.0231/0.0080=2.90取平均值得242OCC：3FeC=3.00。即242OC与3Fe的配合比为3.00:1.00。3、求三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾之中的结晶水数量：由所计算数据三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的化学式为K3[Fe(C2O4)3。00]·nH2O由化学式可知3Fen：Kn=1：3则K的百分含量KW=%100*250/25*0402.110.39*3*10*25*0077.03=21.71%故OH2的百分含量为OH2W=1-242OCW-3FeW-KW=18.87%且OH2W=%100*M*3MM*3M*nM*n)OC()Fe()K()OH()OH(242322代入数据得n=3.88即化学式为K3[Fe(C2O4)3.35]·3.88H2O六、注意事项制备三草酸根合铁I）酸钾时，可以往溶液中加入少量丙酮或乙醇，促使晶体析出完全。七、误差分析与讨论1、读数误差：称量药品、配制溶液以及量取溶液时，都会有人为因素导致读数误差，因此读数误差给本实验带来的影响是影响实验准确性的原因之一；2、滴定误差：在滴定待测溶液时，不能很好的把握终点，容易滴过终点，会造成实验数据的不准确，所以亦影响本实验；3、操作误差：本实验的化学反应或滴定反应都要在特定的温度范围内，如果操作时没有达到温度范围，会影响化学反应进行的程度而使实验不准确；4、药品本身带来的误差：本实验的药品在实验反应的条件下会由于发生副反应或会发而使得实验有一定的误差；5、实验一定要按着规范的流程进行，否则也可能给实验带来不利影响。６通过本次实验的学习，使我对设计性的实验有了一定的了解，同时掌握了三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备方案，在实验过程中应该认真操作，规范对仪器的使用，加深了我们对实验仪器操作时的规范要求的印象，提高我们的实验技巧和实验能力，对以后的学习和工作会有很大的帮助的。八、思考题1、[Fe(C2O4)3]3-的结构式为？[Fe(C2O4)3]3-的结构式为2、.三草酸根合铁（III）酸钾固体和溶液应如何保存？由于其具有光敏性，应避光保存3、用化学式表示本实验Fe3+和C2O2-4的测定原理。2MnO-4+5C2O2-4+16H==2Mn2+10CO2+8H2OMnO-4+5Fe2+8H==Mn2+5Fe3++4H2O4.设计实验方案，定性说明产物中的Fe3+和C2O2-4是处在配合物的外界还是内界。（1）．检定K+时分别取少量lmol/LK2C2O4及产品溶液，分别与饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6溶液作用。充分摇匀。观察现象是否相同。如果现象不明显，可用玻璃棒摩擦试管内壁。（2）．检定C2O42－。在少量lmol/LK2C2O4及产品溶液中。分别加入2滴0.5mol/LCaCl2溶液，观察现象有何不同。（3）．检定Fe3+。在少量0.2mol/LFeCl3及产品溶液中。分别加入1滴lmol/LKSCN溶液，观察现象有何不同。综合以上实验现象。确定所制得的配合物中。哪种离子在内界，哪种离子在外界。７九、原始数据粘贴处：十、教师评阅意见：成绩指导教师